催化转移氢化制生物质基2,5-呋喃二甲醇研究进展 被引量：1

1

作者 李微 贡红辉 史显磊 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期735-755,共21页

生物质基2,5-呋喃二甲醇(BHMF)可从廉价易得的糖类出发,经催化转化-选择性氢化制取,并作为一种用途广泛的化工中间体及燃料前体,尤其在改善传统聚酯性能以及合成绿色可降解的生物基聚酯新材料方面具有独特优势。BHMF制取过程中,传统的... 生物质基2,5-呋喃二甲醇(BHMF)可从廉价易得的糖类出发,经催化转化-选择性氢化制取,并作为一种用途广泛的化工中间体及燃料前体,尤其在改善传统聚酯性能以及合成绿色可降解的生物基聚酯新材料方面具有独特优势。BHMF制取过程中,传统的氢化方式消耗了大量高品位能源氢气,且高压氢气存在安全隐患并导致基础设施投入多。本工作立足于催化转移氢化的优势,综述了甲酸、醇类及其他类型氢供体通过催化转移氢化的方式选择性加氢制取BHMF的研究进展;并针对催化转移氢化过程中不同类型氢供体、催化剂和反应工艺的特点及存在的问题,分析了反应条件、强化手段等对BHMF选择性和收率的影响以及反应体系的优劣。在此基础上,提出了转移氢化制取BHMF新型催化体系的研究方向,并对清洁高效、本质安全BHMF制取工艺的发展进行了展望,为生物质转化中特定催化体系的研发提供科学参考。 展开更多

关键词 2 5-呋喃二甲醇 催化转移氢化 5-羟甲基糠醛 氢供体 催化剂

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HCOONH_4-Pd/C催化转移氢化4-硝基-N-氧吡啶制备4-氨基吡啶 被引量：8

2

作者 薛勇 胡晓春 +2 位作者 董中朝 周黎明 樊启平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期39-43,共5页

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂，甲酸铵为氢给予体，９５％（ｗ）乙醇为溶剂，４硝基Ｎ氧吡啶为原料，在常压下转移氢化合成了４氨基吡啶，收率为９０％。氢化条件温和，后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－Ｍ... 以Ｐｄ／Ｃ为催化剂，甲酸铵为氢给予体，９５％（ｗ）乙醇为溶剂，４硝基Ｎ氧吡啶为原料，在常压下转移氢化合成了４氨基吡啶，收率为９０％。氢化条件温和，后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－ＭＳ对反应跟踪分析，发现反应首先生成脱氧化合物４硝基吡啶，继而经过偶氮中间物生成４氨基吡啶，各物质质谱图中碎片峰与理论推导结果一致，证明了该反应历程。 展开更多

关键词 硝基 氧吡啶 氨基吡啶 催化转移氢化 催化剂

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甲酸铵催化转移氢化还原肽链中的芳香硝基——对氨基苯丙氨酸的间接引入 被引量：9

3

作者 高永清 周宁 +3 位作者 吕玉健 史卫国 程卯生 刘克良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期718-722,共5页

研究了用甲酸铵催化转移氢化法(AF-CTH)对不同类型肽中的芳香硝基的还原行为,这些肽类化合物包括促黑激素(MSH:四肽)、促黄体素释放激素(LHRH:十肽)和强腓肽(十七肽)的类似物.用HPLC对还原过程进行了跟踪监测,结果显示,除含对氯苯丙氨... 研究了用甲酸铵催化转移氢化法(AF-CTH)对不同类型肽中的芳香硝基的还原行为,这些肽类化合物包括促黑激素(MSH:四肽)、促黄体素释放激素(LHRH:十肽)和强腓肽(十七肽)的类似物.用HPLC对还原过程进行了跟踪监测,结果显示,除含对氯苯丙氨酸残基的LHRH类似物因发生脱氯副反应不适合用AF-CTH还原外,其余序列还原过程中均无明显副反应发生,硝基几乎定量地转化成为相应的氨基,实现了对氨基苯丙氨酸向肽链的间接引入.另外发现,硝基还原所需的时间与肽链长度有关,肽链越长,还原所需时间越长,但与其在序列中的位置关系不明显. 展开更多

关键词 促黑激素 促黄体素释放激素 强腓肽 甲酸铵催化转移氢化 硝基还原

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Pd/碳纳米管催化转移氢化大豆油工艺优化及动力学分析 被引量：2

4

作者 杜晶 张晨晨 +6 位作者 王莹 高佳佳 朱秀清 于殿宇 王立琦 罗淑年 史永革 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第15期115-120,共6页

为降低油脂氢化过程中反式脂肪酸的含量,本实验以自制的Pd/碳纳米管(Pd/carbon nanotubes,Pd/CNTs)为催化剂,在催化转移氢化体系中氢化大豆油,通过响应面试验以大豆油碘值为响应值摸索最优工艺条件,同时对催化转移氢化大豆油进行动力学... 为降低油脂氢化过程中反式脂肪酸的含量,本实验以自制的Pd/碳纳米管(Pd/carbon nanotubes,Pd/CNTs)为催化剂,在催化转移氢化体系中氢化大豆油,通过响应面试验以大豆油碘值为响应值摸索最优工艺条件,同时对催化转移氢化大豆油进行动力学分析。结果表明:最佳工艺条件为氢化温度84℃、催化剂添加量0.20%(以体系质量计)、甲酸铵供体浓度0.33 mol/50 mL、氢化时间90 min,产品的三烯酸、二烯酸和单烯酸反应速率常数分别为4.9×10^(-2)、8.7×10^(-3)和8.31×10(-4),氢化亚麻酸和亚油酸的选择性高达5.63和10.47,氢化后大豆油碘值为95.3 g/100 g,反式脂肪酸相对含量仅为10.2%。采用催化转移氢化的方式进行油脂氢化,对制备低反式氢化油脂具有一定的研究意义和应用前景,也可为油脂氢化工业的发展提供一定的理论依据。 展开更多

关键词 Pd/碳纳米管 催化转移氢化 大豆油 反式脂肪酸 选择性

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手性含氮四齿配体催化苯丙酮的不对称氢转移氢化 被引量：1

5

作者 陈建珊 沈伟艺 +3 位作者 陈贵 张学勤 章慧 高景星 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期520-524,共5页

利用8-羟基喹啉与手性环己基二胺的反应,合成了对空气和水稳定的手性含氮四齿配体(R,R)-C6N4;进而分别与钌、铑或铱等金属络合物组合,现场生成催化体系,用于苯丙酮的不对称氢转移氢化反应;考察了碱添加量、配体用量和底物与催化剂用量... 利用8-羟基喹啉与手性环己基二胺的反应,合成了对空气和水稳定的手性含氮四齿配体(R,R)-C6N4;进而分别与钌、铑或铱等金属络合物组合,现场生成催化体系,用于苯丙酮的不对称氢转移氢化反应;考察了碱添加量、配体用量和底物与催化剂用量摩尔比对反应性能的影响.结果表明,该配体与RhHCO(PPh3)3的混合体系效果较好,可得到68%ee的对映选择性. 展开更多

关键词 手性含氮四齿配体 不对称氢转移氢化 苯丙酮

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铜草基载铜活性炭的制备及其在催化转移氢化中的应用 被引量：1

6

作者 徐玲 钟洋 +4 位作者 徐海峰 陈旭杰 李彦辰 蒋雨希 吕秀阳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期974-979,共6页

铜草是一种用于修复铜污染土壤的重金属耐性/富集植物,目前尚未得到有效利用。研究提出了一种以铜草为起始原料,经CO2活化制备载铜活性炭的新思路。在考察活化温度和活化时间对活性炭性能的影响基础上,得到了制备活性炭较佳工艺条件:炭... 铜草是一种用于修复铜污染土壤的重金属耐性/富集植物,目前尚未得到有效利用。研究提出了一种以铜草为起始原料,经CO2活化制备载铜活性炭的新思路。在考察活化温度和活化时间对活性炭性能的影响基础上,得到了制备活性炭较佳工艺条件:炭化温度为500℃、炭化时间为2 h、活化温度为600℃、活化时间为3 h,所得铜草基载铜活性炭的BET比表面积达433.0 m^2×g^-1,铜颗粒分散较均匀,对生物质基C═C/C═O键的催化转移氢化具有较好的催化活性。 展开更多

关键词 铜草 载铜活性炭 催化转移氢化 生物质

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多氯联苯催化转移氢化脱氯的研究 被引量：7

7

作者 赵毅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期328-331,共4页

本文研究了10%钯/碳存在时,以甲酸铵为氢给予体的多氯联苯(PCBs)脱氯的催化转移氢化方法.在中性介质、低温、常压下.PCBs脱氯效率达98—100%.该方法已用于电容器中PCBs的脱氯.

关键词 催化转移氢化 多氯联苯 脱氯

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硫的掺杂对Co-N-C催化剂转移氢化性能的影响

8

作者 陈立功 姚烁 +3 位作者 王博威 郭昊天 李阳 闫喜龙 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期721-727,共7页

在M-N-C型催化剂中引入非金属元素对其进行改性,是一种卓有成效的催化剂优化方法.针对Co-N-C催化剂在硝基苯转移氢化反应中催化活性的不足,以多孔有机聚合物作为有机前驱体,引入不同的硫源,通过高温热解法设计合成了两种硫掺杂修饰的Co-... 在M-N-C型催化剂中引入非金属元素对其进行改性,是一种卓有成效的催化剂优化方法.针对Co-N-C催化剂在硝基苯转移氢化反应中催化活性的不足,以多孔有机聚合物作为有机前驱体,引入不同的硫源,通过高温热解法设计合成了两种硫掺杂修饰的Co-N-C催化剂,并将其应用于硝基苯的转移氢化反应中,研究硫的引入方式对催化剂构效关系的影响.通过SEM、PXRD、TEM、元素含量、氮气吸脱附分析和XPS等系列表征方法对催化剂进行表征.结果表明,所有Co-N-C催化剂在热解过程中均形成石墨碳层和多壁碳纳米管,钴纳米颗粒形成了相同的物相和碳层包覆结构.硫的掺杂影响了催化剂的形貌和钴纳米颗粒的粒径.硫元素与氮元素之间具有协同掺杂的作用,硫的掺杂影响了氮的掺杂形态,提高了吡啶氮的含量.钴硫相互作用仅存在于由分子硫源制备得到的催化剂Co-NPC-S中.催化转移氢化反应结果表明,硫改性催化剂Co-NPC-S和Co-NSPC的催化活性远高于未改性的Co-NPC,这是因为硫元素的掺杂促进了氮元素的掺杂,强化了碳层与钴纳米颗粒之间的电子转移作用.另外,由骨架硫源制备得到的催化剂Co-NSPC具有最高的催化活性,这可能是由于骨架硫源的使用避免了钴硫相互作用的产生,从而减少了在热解过程中生成可覆盖催化剂活性位点的低价态硫物种,有利于催化剂活性的提高. 展开更多

关键词 钴纳米催化剂 氮硫共掺杂碳层 催化转移氢化

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微波催化转移氢化红花油的研究

9

作者 徐廷丽 韩军 《粮油食品科技》 2005年第2期23-24,共2页

研究了红花油在密闭容器中微波辐射条件下,使用甲酸铵溶液作为载氢体、钯/碳作为催化剂的催化转移氢化(CTH)。与其他的催化转移氢化相比,该方法能比较好地将亚油酸完全转化成单不饱和脂肪酸,硬脂酸稍有增加。不用乳化剂或添加大量的水,... 研究了红花油在密闭容器中微波辐射条件下,使用甲酸铵溶液作为载氢体、钯/碳作为催化剂的催化转移氢化(CTH)。与其他的催化转移氢化相比,该方法能比较好地将亚油酸完全转化成单不饱和脂肪酸,硬脂酸稍有增加。不用乳化剂或添加大量的水,使用微波CTH就具有选择性。 展开更多

关键词 微波催化转移氢化 红花油 选择性氢化

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近临界异丙醇中Cu-Pd/Al2O3催化转移氢化糠醛制备糠醇 被引量：2

10

作者 阮厚航 吕喜蕾 +1 位作者 王立新 吕秀阳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期586-591,共6页

糠醇是重要的有机化工原料,用途广泛。现行糠醛催化加氢制备糠醇的技术存在氢耗大、成本高等缺点。本文提出了一种在近临界异丙醇中,Cu-Pd/Al_2O_3催化糠醛转移氢化制备糠醇的方法。采用共沉淀法制备了不同Cu、Pd负载量的Cu-Pd/Al_2O_3... 糠醇是重要的有机化工原料,用途广泛。现行糠醛催化加氢制备糠醇的技术存在氢耗大、成本高等缺点。本文提出了一种在近临界异丙醇中,Cu-Pd/Al_2O_3催化糠醛转移氢化制备糠醇的方法。采用共沉淀法制备了不同Cu、Pd负载量的Cu-Pd/Al_2O_3催化剂,并进行了XRD、氮气吸脱附表征。考察了催化剂中Cu-Pd的负载量、催化剂用量、糠醛浓度、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明:18%Cu-2%Pd/Al_2O_3双金属催化剂对糠醛催化转移氢化反应效果最好;在18%Cu-2%Pd/Al_2O_3催化剂作用下,反应温度为190℃、反应时间为3h时,糠醛转化率为100%、糠醇收率达到86.4%;催化剂重复使用四次后依然保持良好的活性。本文提出的方法具有非临氢、糠醇收率高、催化剂重复使用性能好等优点。 展开更多

关键词 糠醛 糠醇 双金属催化剂 催化转移氢化

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ZrO_(2)/生物炭纳米复合物催化转移氢化制备γ-戊内酯

11

作者 张奇峰 张振杰 +2 位作者 刘梦影 潘剑 禹兴海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1621-1631,共11页

γ-戊内酯(GVL)是重要的生物质基平台化合物。通过催化转移氢化反应将乙酰丙酸转化为GVL是生物质转化领域的重要反应。本实验利用具有多级孔道结构的生物炭(BC)作为载体、氯氧化锆为前驱体,通过溶胶水热反应,制备了一种ZrO_(2)/生物炭... γ-戊内酯(GVL)是重要的生物质基平台化合物。通过催化转移氢化反应将乙酰丙酸转化为GVL是生物质转化领域的重要反应。本实验利用具有多级孔道结构的生物炭(BC)作为载体、氯氧化锆为前驱体,通过溶胶水热反应,制备了一种ZrO_(2)/生物炭纳米复合物,利用红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、比表面分析(BET)、粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和光电子能谱(XPS)等技术手段对其结构进行了表征,并研究了该复合物催化转移氢化乙酰丙酸制备GVL的能力。结果表明,生物炭载体自身所具有的高比表面积和多级孔道结构,能够促进纳米ZrO_(2)颗粒稳定分散。在Zr;物种和生物炭载体协同作用下,ZrO_(2)/BC纳米复合物表现出优异的催化转移氢化活性,能够在温和条件下,快速、高效地将乙酰丙酸转化为GVL。在最优化反应条件下,乙酰丙酸的转化率最高达94.8%,GVL选择性最高达87.5%。此外,该复合物可通过过滤回收,循环使用5次后仍然能够保持较好的催化活性。 展开更多

关键词 催化转移氢化 乙酰丙酸 γ-戊内酯 ZrO_(2)/生物炭纳米复合物

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三氟甲磺酸铜(Ⅱ)催化炔烃选择性转移氢化合成顺式烯烃

12

作者 余嫒嫒 徐柯 +1 位作者 魏文廷 谢银君 《分子催化》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期356-366,I0002,共12页

顺式烯烃是许多生物活性分子的基本结构单元,在材料科学、药物化学和农药等领域都有着广泛的应用.我们以异丙醇为氢源,研究了4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽配合三氟甲磺酸铜催化的炔烃选择性转移氢化反应,实现了高选择性顺式烯烃(Z/E... 顺式烯烃是许多生物活性分子的基本结构单元,在材料科学、药物化学和农药等领域都有着广泛的应用.我们以异丙醇为氢源,研究了4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽配合三氟甲磺酸铜催化的炔烃选择性转移氢化反应,实现了高选择性顺式烯烃(Z/E>99/1)的合成.该反应体系不需要使用高压设备,操作简便、安全,对氟、氯和溴等卤素取代的炔烃表现出良好的底物兼容性.最后,进行了对比实验,并提出了可能的反应机理. 展开更多

关键词 铜催化 炔烃 异丙醇 转移氢化 立体选择性

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上海有机所在烯烃的转移氢化研究中取得重要进展

13

作者 新型 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期124-124,共1页

氢化反应是有机合成中最重要的转化之一,从大化工生产到有机中间体制备、材料化学、药物化学等都大量涉及到氢化反应。转移氢化由于具有反应条件温和、操作方便且不需压力设备等优点已成为氢化研究的重要内容。目前,过渡金属催化转移氢... 氢化反应是有机合成中最重要的转化之一,从大化工生产到有机中间体制备、材料化学、药物化学等都大量涉及到氢化反应。转移氢化由于具有反应条件温和、操作方便且不需压力设备等优点已成为氢化研究的重要内容。目前,过渡金属催化转移氢化的方法已被广泛应用于极性不饱和建(C=O、C=N)的还原。但对于非极性不饱和键尤其是非活化的C=C双键研究较少,已有的催化体系存在反应效率低、底物普适性差等问题。发展新的催化体系实现非活化烯烃的高效、高选择性氢化将具有十分重要的意义和前景。 展开更多

关键词 氢化反应 烯烃 上海 催化转移氢化 不饱和键 催化体系 有机中间体 选择性氢化

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钌催化的手性苯基/苯并噻唑甲醇的转移氢化合成

14

作者 陈淡宜 张福梅 +5 位作者 何丹 张紫媚 钟芬 文思妙妙 刘祈星 周海峰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2264-2271,M0004,共9页

以苯基/苯并噻唑甲酮为原料,手性二胺钌络合物为催化剂,甲酸钠为氢源,i⁃PrOH/H2O(体积比1:1)为溶剂,在室温(30℃)条件下,通过不对称转移氢化,合成了一系列手性苯基/苯并噻唑甲醇类化合物,其对映选择性(e.e.)值高达99%.此外,还探讨了其... 以苯基/苯并噻唑甲酮为原料,手性二胺钌络合物为催化剂,甲酸钠为氢源,i⁃PrOH/H2O(体积比1:1)为溶剂,在室温(30℃)条件下,通过不对称转移氢化,合成了一系列手性苯基/苯并噻唑甲醇类化合物,其对映选择性(e.e.)值高达99%.此外,还探讨了其它苯基/氮杂环甲酮的不对称转移氢化.该方法具有反应条件温和、催化剂廉价易得及操作简便等优点. 展开更多

关键词 不对称转移氢化 手性二胺钌络合物 苯基/苯并噻唑甲醇

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新型手性胺膦-铱体系催化芳香酮的不对称转移氢化 被引量：4

15

作者 程智博 李岩云 +5 位作者 董振荣 张学勤 余神銮 孙果宋 黄科林 高景星 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期483-487,共5页

合成了含-CH3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体,并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征.在异丙醇溶液中,考察了该配体与[IrHC l2(COD)]2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能.结果表明,该... 合成了含-CH3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体,并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征.在异丙醇溶液中,考察了该配体与[IrHC l2(COD)]2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能.结果表明,该手性胺膦-铱体系是催化多种芳香酮不对称氢转移氢化的优秀催化剂.在室温下,用该体系催化1,1-二苯基丙酮时,可得到99%的转化率和99%ee的对映选择性. 展开更多

关键词 手性双胺双膦配体 铱络合物 芳香酮 不对称转移氢化

原文传递

甲酸铵-Pd/C体系进行胺化反应的研究 被引量：3

16

作者 戴立言 胡斯军 +2 位作者 尹胜 王晓钟 陈英奇 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 2013年第2期161-165,共5页

介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH4为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH3OH与H2O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进... 介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH4为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH3OH与H2O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件:常温常压、CH3OH∶H2O(V∶V)=9∶1、HCOONH4∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经1H-NMR、GC-MS或MS确证结构. 展开更多

关键词 甲酸铵 Pd C 催化转移氢化(CTH) 2-金刚烷胺 4-氨基金刚烷-1-醇 3-氨基奎宁

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(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱的合成 被引量：2

17

作者 张宝华 史兰香 刘胜宝 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期62-64,共3页

以Merrified树脂固载的BINOL衍生磷酸催化3,4-二氢罂粟碱不对称转移氢化反应制备了(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱。对催化剂进行了筛选并将最优催化剂在Merrified树脂上进行了负载。考察了溶剂、反应温度、Hantzsch酯结构等对产物收率和对映... 以Merrified树脂固载的BINOL衍生磷酸催化3,4-二氢罂粟碱不对称转移氢化反应制备了(+)-1,2,3,4-四氢罂粟碱。对催化剂进行了筛选并将最优催化剂在Merrified树脂上进行了负载。考察了溶剂、反应温度、Hantzsch酯结构等对产物收率和对映选择性的影响。以甲苯作为溶剂,温度40℃,2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯为氢源时,产物的收率达95%,e.e.值达98%。负载手性磷酸催化剂可以方便的分离和回收利用。催化剂反复利用7次后,催化活性略有降低,活性降低的催化剂可以经氯化氢-乙酸乙酯溶液简单洗涤再生。 展开更多

关键词 (+)-1 2 3 4-四氢罂粟碱 3 4-二氢罂粟碱 阿曲库铵 负载BINOL衍生磷酸 转移氢化 医药原料

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新型水溶性手性钌催化剂的制备及应用

18

作者 李宝珠 邢雁 +4 位作者 陈贵 沈伟艺 张学勤 李清彪 高景星 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期787-791,共5页

利用发烟硫酸磺化手性双胺双膦配体[(R,R)-C6P2(NH)2],合成了PNNP-型水溶性手性双胺双膦配体[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4],并分别与简单的钌、铑络合物反应,制备水溶性手性钌络合物催化剂[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4RuCl2]和铑络合物催化剂[... 利用发烟硫酸磺化手性双胺双膦配体[(R,R)-C6P2(NH)2],合成了PNNP-型水溶性手性双胺双膦配体[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4],并分别与简单的钌、铑络合物反应,制备水溶性手性钌络合物催化剂[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4RuCl2]和铑络合物催化剂[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4RhCl].经元素分析、红外光谱和核磁共振等对手性配体及手性Ru络合物进行了结构表征.进而用这些水溶性的钌、铑络合物催化剂或水溶性手性配体与铱络合物[IrHCl2(COD)]2组成的混合催化体系研究了多种芳香酮的不对称转移氢化.结果表明,在以异丙醇作为氢源时,对芳香酮的不对称转移氢化都具有较好的催化活性.与铑、铱催化体系相比,水溶性手性钌络合物催化体系具有更高的活性和对映选择性.对于苯乙酮的氢化,其转化率和对映选择性分别达到91.6%和93.0%e.e..此外,进一步考察了反应温度和KOH用量对水溶性手性钌络合物催化苯乙酮不对称转移氢化性能的影响,并将水溶性手性钌络合物催化体系应用于多种芳香酮的不对称转移氢化,获得了高的收率和对映选择性,分别可达92.0%和96.4%e.e..研究结果表明,水溶性手性钌络合物[(R,R)-C6P2(NH)2(SO3Na)4RuCl2]是芳香酮不对称氢转移催化氢化的优良催化剂. 展开更多

关键词 水溶性手性胺膦配体 钌络合物催化剂 不对称转移氢化

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一种简易合成免疫抑制剂芬戈莫德(FTY-720)的新方法 被引量：1

19

作者 竭小玲 赵霞 +1 位作者 兰海峰 郑玲利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2146-2150,共5页

提供了一种芬戈莫德简易制备的新方法。以溴丙基苯为原料,经付克酰化、羰基还原、亚硝化、羟甲基化、催化转移氢化还原制得。总收率56.4%。本方法合成路线短,反应条件温和,操作简便,在工业生产中有很好的利用价值。

关键词 芬戈莫德 溴丙基苯 催化转移氢化还原 合成

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铱催化体系不对称合成手性药物中间体(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇 被引量：1

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作者 陈毛 孙果宋 +1 位作者 韦志明 陈小鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期723-725,共3页

考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱催化剂)、n(铱催化剂)∶n(手性配体)和碱用量对反应的影响。结果表明,在异丙醇... 考察了苯丙酮在手性胺膦配体与[IrHCl2(COD)]2组成的催化体系下不对称转移氢化合成(S)-(-)-1-苯基-1-丙醇的反应,通过正交实验考察了反应温度、n(底物)∶n(铱催化剂)、n(铱催化剂)∶n(手性配体)和碱用量对反应的影响。结果表明,在异丙醇中,利用该体系催化苯丙酮反应6 h后,反应转化率可达94.5%,对映选择性(ee)达96.0%。 展开更多

关键词 铱催化体系 不对称转移氢化 (S)-(-)-1-苯基-1-丙醇 苯丙酮 精细化工中间体

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