目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多...目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C_(18)色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。展开更多
目的建立抗感解毒胶囊中多药效成分定量控制的方法,联合化学计量学与加权优劣解距离(Technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)法评价其质量。方法采用HPLC法,色谱柱为Apollo C18柱;检测波长分别为32...目的建立抗感解毒胶囊中多药效成分定量控制的方法,联合化学计量学与加权优劣解距离(Technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)法评价其质量。方法采用HPLC法,色谱柱为Apollo C18柱;检测波长分别为327、238和298 nm;流动相为乙腈-0.1%甲酸,流速1.0 mL/min(梯度洗脱),采用一测多评法(Quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定15批抗感解毒胶囊中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、羟异栀子苷、栀子苷、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、黄芩苷、汉黄芩苷、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、伪绵马素和绵马贯众素ABBA的含量。与外标法比较,验证QAMS法的准确性,再运用统计学软件对15批样品进行差异性分析,挖掘影响抗感解毒胶囊质量的主要因子成分。结果以4,5-O-二咖啡酰奎宁酸为内参物,测定3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的ƒ值为0.9119;以栀子苷为内参物,测定羟异栀子苷、3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素的ƒ值为1.4941、1.2423、0.9281和1.0860;以欧前胡素为内参物,测定黄芩苷、汉黄芩苷、氧化前胡素、异欧前胡素、伪绵马素和绵马贯众素ABBA的ƒ值为1.4551、0.7414、0.8796、0.6949、1.3248和0.8240。各成分ƒ值稳健性良好。2种方法测定的含量无明显差异。化学计量学分析结果显示15批样品聚为3类,相邻批次聚为一组;黄芩苷、栀子苷、欧前胡素、葛根素、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和汉黄芩苷是重要差异性标志物。加权TOPSIS法结果显示15批样品的Ci值在0.2018-0.7346之间,其中S13的排名靠前,Ci值为0.7346。结论建立的14个药效成分定量检测的方法操作便捷、结果准确,化学计量学和加权TOPSIS法可评价抗感解毒胶囊的质量。展开更多
文摘目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C_(18)色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。
文摘目的建立抗感解毒胶囊中多药效成分定量控制的方法,联合化学计量学与加权优劣解距离(Technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS)法评价其质量。方法采用HPLC法,色谱柱为Apollo C18柱;检测波长分别为327、238和298 nm;流动相为乙腈-0.1%甲酸,流速1.0 mL/min(梯度洗脱),采用一测多评法(Quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定15批抗感解毒胶囊中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、羟异栀子苷、栀子苷、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、黄芩苷、汉黄芩苷、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、伪绵马素和绵马贯众素ABBA的含量。与外标法比较,验证QAMS法的准确性,再运用统计学软件对15批样品进行差异性分析,挖掘影响抗感解毒胶囊质量的主要因子成分。结果以4,5-O-二咖啡酰奎宁酸为内参物,测定3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的ƒ值为0.9119;以栀子苷为内参物,测定羟异栀子苷、3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素的ƒ值为1.4941、1.2423、0.9281和1.0860;以欧前胡素为内参物,测定黄芩苷、汉黄芩苷、氧化前胡素、异欧前胡素、伪绵马素和绵马贯众素ABBA的ƒ值为1.4551、0.7414、0.8796、0.6949、1.3248和0.8240。各成分ƒ值稳健性良好。2种方法测定的含量无明显差异。化学计量学分析结果显示15批样品聚为3类,相邻批次聚为一组;黄芩苷、栀子苷、欧前胡素、葛根素、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和汉黄芩苷是重要差异性标志物。加权TOPSIS法结果显示15批样品的Ci值在0.2018-0.7346之间,其中S13的排名靠前,Ci值为0.7346。结论建立的14个药效成分定量检测的方法操作便捷、结果准确,化学计量学和加权TOPSIS法可评价抗感解毒胶囊的质量。
