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超高压液相色谱法测定尼龙类食品接触材料中己内酰胺与十二内酰胺迁移量 被引量:8
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作者 赵洁 马明 +2 位作者 邵敏 樊颖丽 杨敏丽 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1177-1181,共5页
样品在水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇、95%(体积分数)乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min(在异辛烷中于60℃浸泡30 min,浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解),用0.45μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离,以BEH C18色谱... 样品在水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇、95%(体积分数)乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min(在异辛烷中于60℃浸泡30 min,浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解),用0.45μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离,以BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。检测波长为210 nm。己内酰胺与十二内酰胺的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.4%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.2%。 展开更多
关键词 超高液相色谱法 尼龙类食品接触材料 己内酰胺 十二内酰胺
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植物精油微粉中肉桂醛含量超高效液相色谱测定
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作者 黎乃添 陆泳良 +2 位作者 雍燕 袁富威 赵敏端 《动物医学进展》 北大核心 2024年第7期38-42,共5页
建立了检测植物精油微粉中肉桂醛含量的超高效液相色谱法。采用CORTECS C18色谱柱,以乙腈-水(42∶58)为流动相,流速0.3 mL/min,波长280 nm,柱温为30℃,进样量0.6μL。结果表明,肉桂醛色谱峰峰形良好,在1.0~200.0μg/mL范围内线性关系良... 建立了检测植物精油微粉中肉桂醛含量的超高效液相色谱法。采用CORTECS C18色谱柱,以乙腈-水(42∶58)为流动相,流速0.3 mL/min,波长280 nm,柱温为30℃,进样量0.6μL。结果表明,肉桂醛色谱峰峰形良好,在1.0~200.0μg/mL范围内线性关系良好(R 2为0.9999)。检测限为0.5μg/mL。精密度和稳定性考察结果相对标准偏差均小于2.0%。加样回收率在96.76%~102.66%之间,符合方法学要求。采用上述方法进行了6批植物精油包被产品的检测,肉桂醛含量均符合要求。此方法具有检测限低,精密度和准确度高,分析快速等特点。 展开更多
关键词 植物精油 包被制剂 肉桂醛 超高液相色谱法
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超高速液相色谱法测定白菜中的甲醛 被引量:6
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作者 周松英 万军伟 +2 位作者 朱铭立 张卫锋 朱孟丽 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期102-103,111,共3页
建立了用超高速液相色谱法测定白菜中甲醛的新方法。白菜中的甲醛经水溶液超声提取后,与1.0mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生剂反应25min,二氯甲烷萃取浓缩后导入超高速液相色谱进行定性定量分析。结果表明.甲醛在0.2-30.0mg/L范... 建立了用超高速液相色谱法测定白菜中甲醛的新方法。白菜中的甲醛经水溶液超声提取后,与1.0mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生剂反应25min,二氯甲烷萃取浓缩后导入超高速液相色谱进行定性定量分析。结果表明.甲醛在0.2-30.0mg/L范围内的峰面积与浓度呈线性相关(r=0.9996)。0.5、2.5、15.0mg/kg添加水平下,回收率为83.5%-96.2%,相对标准偏差0.4%~4.0%,方法检出限(S/N=3)为0.01mg/kg。 展开更多
关键词 甲醛 白菜 超高液相色谱法
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全自动固相萃取-超高压液相色谱法测定地表水中联苯胺 被引量:1
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作者 马莹 马超 段小燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1127-1129,共3页
联苯胺是重要的芳香族二胺化合物,可与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐,此盐可与芳香胺或酚偶联,是染料合成的重要中间体,可以合成超过250种染料。联苯胺可通过废水排放、径流输送等方式进入环境,引起累积污染,并通过人体呼吸道、消化... 联苯胺是重要的芳香族二胺化合物,可与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐,此盐可与芳香胺或酚偶联,是染料合成的重要中间体,可以合成超过250种染料。联苯胺可通过废水排放、径流输送等方式进入环境,引起累积污染,并通过人体呼吸道、消化道、皮肤进入体内,对人体造成影响[1]。国际癌症研究中心(IARC)和欧共体委员会将联苯胺列为第一类致癌物,我国GB 3838-2002《地表水环境质量标准》早已将其列为应用水源地的测定项目之一,地表水中联苯胺的标准限值为0.000 2mg·L-1。 展开更多
关键词 联苯胺 超高液相色谱法 全自动固相萃取 芳香胺 重氮化反应 测定项目 重氮盐 人体呼吸道
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罗非鱼中甲基睾酮超高压液相色谱测定方法 被引量:3
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作者 秦安丽 《热带农业工程》 2011年第5期13-16,共4页
超高压液相色谱法测定罗非鱼中的甲基睾酮残留。样品经乙醚超声波提取、石油醚纯化,以BEHC18柱、70%甲醇溶液洗脱分离,PDA检测器,外标法定量。结果表明,回收率不低于80%,相对标准偏差不高于6.50%,定量限为8mg/kg。该法准确可行、前处理... 超高压液相色谱法测定罗非鱼中的甲基睾酮残留。样品经乙醚超声波提取、石油醚纯化,以BEHC18柱、70%甲醇溶液洗脱分离,PDA检测器,外标法定量。结果表明,回收率不低于80%,相对标准偏差不高于6.50%,定量限为8mg/kg。该法准确可行、前处理简便、适用于批量样品的检测。 展开更多
关键词 甲基睾酮 超高液相色谱法 罗非鱼
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不同产地厚朴药材中3种木脂素类成分含量测定及聚类分析 被引量:13
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作者 荆文光 张权 +3 位作者 杜杰 王继永 孙晓波 兰青山 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2018年第10期1822-1827,共6页
目的:建立同时测定厚朴药材中和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚的含量测定方法,为不同产地厚朴药材品质评价提供依据。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),0.2%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-... 目的:建立同时测定厚朴药材中和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚的含量测定方法,为不同产地厚朴药材品质评价提供依据。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),0.2%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-2 min,65%-65%B;2-3 min,65%-75%B;3-5 min,75%-84%B;5-9 min,84%-90%B),柱温和流速分别为35℃和0.5 mL·min-1,波长294 nm,进样量1μL。结果:3种木脂素成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚分别在20.3-406.0,15.2-304.0,5.6-112.0 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为91.75%,93.86%,95.15%;RSD分别为1.75%,1.88%,1.91%。结论:该方法同时测定3种成分,简便快速,准确,且不同产区的厚朴药材中3种木脂素成分含量差异较大,可用于厚朴药材的质量控制。 展开更多
关键词 超高液相色谱法 厚朴 同时测定 木脂素
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桑枝中桑皮苷A的提取工艺优化及其含量测定 被引量:3
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作者 江大海 刘妍如 +5 位作者 唐志书 王梅 孔馨逸 吕杨 宋忠兴 赵鹏 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1971-1977,共7页
本文采用响应面法优化桑枝中桑皮苷A的超声提取工艺。在单因素试验的基础上,以桑枝中桑皮苷A为响应值,考察了甲醇比例、溶剂体积、超声时间及超声温度对桑皮苷A含量测定的影响。研究表明,桑枝中桑皮苷A的最佳提取工艺条件为:60%甲醇水溶... 本文采用响应面法优化桑枝中桑皮苷A的超声提取工艺。在单因素试验的基础上,以桑枝中桑皮苷A为响应值,考察了甲醇比例、溶剂体积、超声时间及超声温度对桑皮苷A含量测定的影响。研究表明,桑枝中桑皮苷A的最佳提取工艺条件为:60%甲醇水溶液,溶剂体积55 mL,超声时间40 min,超声温度35℃。在该条件下,桑枝中桑皮苷A质量分数为7. 63 mg/g,与预测值7. 64 mg/g接近。桑皮苷A在0. 012 8~0. 064 mg/mL范围呈良好的线性关系(r=0. 999 3),9批桑枝药材中桑皮苷A含量范围为4. 97~13. 14 mg/g。结果表明根据Box-Behnken模型、采用响应面分析法得到的桑枝中桑皮苷A提取优化工艺准确可靠,可用于检测桑枝中桑皮苷A的含量。 展开更多
关键词 桑枝 桑皮苷A 响应面分析 超声提取 超高液相色谱法 含量测定
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Determination of contents of eight alkaloids in fruits of Macleaya cordata (Willd) R. Br. from different habitats and antioxidant activities of extracts 被引量:9
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作者 钟明 黄可龙 +2 位作者 曾建国 黎霜 张丽 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2010年第3期472-479,共8页
A reliable ultrasound-assisted extraction (UAE) method combined with HPLC-UV for quantification of eight active alkaloids in fruits of Macleaya cordata (Willd) R. Br. was developed. The optimization conditions of ... A reliable ultrasound-assisted extraction (UAE) method combined with HPLC-UV for quantification of eight active alkaloids in fruits of Macleaya cordata (Willd) R. Br. was developed. The optimization conditions of UAE were obtained by using Box-Behnken design of response surface methodology. Chromatography was carried out using a Kromasil C18 column by gradient elution with 0.1% phosphoric acid aqueous solution for HPLC-UV. All calibration curves showed good linear correlation coefficients (R^2〉0.999 6) and recoveries (from 97.3% to 104.9%) were acceptable. 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) method was employed to test the antioxidant activity of the extract from the samples. The proposed method was successfully applied to quantifying eight components in nine samples of M.cordata, and significant variations of alkaloid contents and antioxidant aetivity of the samples from different habitats were demonstrated. It presents a powerful proof for the selection of the best sources to extract eight kinds of alkaloids. 展开更多
关键词 Macleaya cordata (Willd) R. Br. ALKALOID ultrasound-assisted extraction antioxidant activity HPLC-UV response surface methodology
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