建立了采用Oasis PriMEHLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0．2％甲酸乙腈沉淀蛋白后，通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物；用...建立了采用Oasis PriMEHLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留含量的方法。该法为样品经质量分数为0．2％甲酸乙腈沉淀蛋白后，通过Oasis PriME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物；用Waters HSS T3色谱柱，流动相为0.1％甲酸水（质量分数10％甲醇）-乙腈（含10％甲醇）梯度洗脱，电喷雾-正离子多反应监测模式（除氯霉素），内标法定量。该方法在质量浓度为1-50ng／mL范围内线性良好，45种兽残相关系数r均大于0．991。经添加1，5，10μg／kg三个质量分数水平的加标样品的测定，回收率在62．1％-118％之间，RSD％在1．5-9．4之间，方法的准确性和重复性良好。展开更多
建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一...建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5～50ng/ml、 0.1～10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%～117%, RSD%1.2～9.7,方法的准确性和重复性良好。展开更多
试验了建立一种超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定畜禽肉、鸡蛋中8种喹诺酮药物残留量的快速前处理方法。样品用80%的乙腈提取后,经过PRi ME HLB固相萃取柱净化,去除杂质,再通过氮吹浓缩,用10%甲醇溶液定容,采用多反应监测模式进...试验了建立一种超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定畜禽肉、鸡蛋中8种喹诺酮药物残留量的快速前处理方法。样品用80%的乙腈提取后,经过PRi ME HLB固相萃取柱净化,去除杂质,再通过氮吹浓缩,用10%甲醇溶液定容,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量,添加量为5、10、20μg/kg时,回收率为92.3%~109.3%,相对偏差为0.9%~6.2%。该方法操作快速、简便,且回收率稳定,适合批量样品的分析。展开更多
文摘试验了建立一种超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定畜禽肉、鸡蛋中8种喹诺酮药物残留量的快速前处理方法。样品用80%的乙腈提取后,经过PRi ME HLB固相萃取柱净化,去除杂质,再通过氮吹浓缩,用10%甲醇溶液定容,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量,添加量为5、10、20μg/kg时,回收率为92.3%~109.3%,相对偏差为0.9%~6.2%。该方法操作快速、简便,且回收率稳定,适合批量样品的分析。
