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超高效液相色谱-串联质谱测定碧螺春茶叶中乙醛与壬醛含量
1
作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 章雪明 王健 司文会 张小刚 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第3期177-182,共6页
醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效... 醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。在单因素试验的基础上,优化了缓冲溶液pH值、衍生化试剂浓度及衍生化时间等试验条件。具体方法为在酸性(缓冲液pH值为3.6)环境下,碧螺春茶叶中的乙醛和壬醛与2,4-二硝基苯肼(3mmol/L,溶于乙腈)发生衍生化反应,分别转化为乙醛-2,4-二硝基苯腙和壬醛-2,4-二硝基苯腙。加入NaCl进行盐析,使乙腈与缓冲溶液分层,吸取上层溶液(乙腈层)过膜上机。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(尺寸为2.1mm×100mm,粒径为1.7μm)对目标物进行分离,并以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。电喷雾离子源下进行负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子的峰面积外标法进行定量。结果表明,在0.05~2.00μg/mL浓度范围内,这2种化合物的线性关系良好,相关系数r>0.995,最低检出浓度在0.5~1.0ng/mL之间。加标回收率为84.4%~99.2%,相对标准偏差(RSD)在2.64%~4.17%之间。该方法简单、灵敏、准确,重复性良好,能够满足对碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的定量检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 碧螺春茶叶 乙醛 壬醛 2 4-二硝基苯肼
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸
2
作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留 被引量：4
3
作者 孟春杨 吴玉田 +4 位作者 彭蕾 钟雪 邹璐 刘文政 周贻兵 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期277-283,共7页
建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/... 建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(uplc-ms) 卤肉 β-受体激动剂 SLS 固相萃取柱 同位素内标
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留 被引量：2
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作者 裘丞军 薛银 +3 位作者 邱鑫磊 黄娟 陈晓林 陈洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期57-64,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2~250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%~117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 磺胺类 畜禽排泄物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖水体地西泮方法的优化及稳定性 被引量：1
5
作者 张静波 王雨琪 +3 位作者 徐汇宏 陆悦 朱正华 黄强 《水产养殖》 CAS 2024年第8期7-11,共5页
优化了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水质中地西泮的分析方法。水样经双层定性滤纸过滤,通过HLB柱富集净化,用乙腈洗脱后吹干,50%甲醇水溶液溶解残渣。后经ZORBAX Eclipse Plus C18(50.0 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱... 优化了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水质中地西泮的分析方法。水样经双层定性滤纸过滤,通过HLB柱富集净化,用乙腈洗脱后吹干,50%甲醇水溶液溶解残渣。后经ZORBAX Eclipse Plus C18(50.0 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,0.2%甲酸甲醇溶液和0.2%甲酸乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。地西泮在20.0~2000.0 ng/L内的线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.9996。方法检出限、定量限分别为10.0和20.0 ng/L。平均加标回收率为92.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为4.68%~5.97%。指出,该方法提高了检测效率,降低检测成本,可满足养殖环境中大批量水质样品中地西泮的测定需求。 展开更多
关键词 地西泮 养殖水体 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 稳定性
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超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸 被引量：8
6
作者 杨媛 石磊 +2 位作者 杨军军 张莹莹 张开春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1591-1595,共5页
建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃... 建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定,外标法定量。结果表明：在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法(uplc-ms/ms) 游离鞣花酸 总鞣花酸 草莓
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：27
7
作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期268-277,I0003,共11页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。 展开更多
关键词 米酵菌酸 异米酵菌酸 椰毒假单胞菌 血浆 尿液 生物样品 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(uplc-ms/ms)
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中氟酮磺草胺及其代谢物的残留
8
作者 陈国峰 滕瑶 +4 位作者 刘峰 张晓波 董见南 黄文功 兰静 《农药科学与管理》 CAS 2024年第3期22-29,共8页
本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡... 本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C_(18)或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%~103.0%,相对标准偏差分别为0.9%~9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。 展开更多
关键词 氟酮磺草胺 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 水稻
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超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中维吉尼亚霉素残留量的研究
9
作者 裘丞军 黄娟 +2 位作者 刘靥 吕伟军 周炜 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期216-222,共7页
本研究基于固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱技术,旨在建立测定多类型饲料中维吉尼亚霉素M_(1)和S_(1)药物残留量的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化后上机检测,外标法定量。结果显示:该方法在1~500 ng/m... 本研究基于固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱技术,旨在建立测定多类型饲料中维吉尼亚霉素M_(1)和S_(1)药物残留量的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化后上机检测,外标法定量。结果显示:该方法在1~500 ng/mL内具有较好的线性关系(相关系数r^(2)>0.999),检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg;当添加浓度分别为3、10、500μg/kg时,维吉尼亚霉素M_(1)的回收率为75.7%~106%,相对标准偏差≤5.9%,维吉尼亚霉素S_1的回收率为68.4%~107%,相对标准偏差≤7.3%。综上,本方法灵敏度、准确度和精密度均较高,能够满足不同类型饲料中维吉尼亚霉素残留量的定性定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 维吉尼亚霉素 饲料 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中19种农药残留量 被引量：26
10
作者 马琳 黄兰淇 +3 位作者 陈建波 尹君 占绣萍 赵莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期698-703,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_（18）色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定草莓中19种农药的快速、灵敏分析方法,并将此方法应用于草莓中农药残留水平的评估。草莓样品经乙腈匀浆提取,NH_2固相萃取柱净化,以反相C_（18）色谱柱分离,0.1%甲酸-水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定量分析。运用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-Q-TOF）考察了不同前处理方法的净化效果,研究了草莓样品的基质效应,并以空白草莓样品添加标准溶液的方法确定定量下限。结果表明：19种农药在0.000 5~1.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为77.3%~100.3%,相对标准偏差（n=5）不大于12.3%;双炔酰菌胺、联苯肼酯、啶氧菌酯和吡唑醚菌酯的定量下限为0.001 mg/kg,其余均为0.01 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏度高,具有良好的抗基质干扰能力,可满足草莓中19种农药残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 固相萃取(SPE) 农药 残留 草莓
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：24
11
作者 邓市刚 李增梅 +3 位作者 郭长英 赵善仓 王玉涛 毛江胜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期221-224,共4页
建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.... 建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 超高效液相色谱-质谱(uplc-ms/ms) 蔬菜 农药
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纳米竹炭分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定绿茶中的农药多残留 被引量：17
12
作者 周利 罗逢健 +4 位作者 张新忠 姜亚萍 楼正云 刘光明 陈宗懋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期642-647,共6页
建立了纳米竹炭（Nano Bamboo Charcoal,NBC）作为QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）方法吸附剂,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶中农药多残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-H2O提取,以NBC-PSA... 建立了纳米竹炭（Nano Bamboo Charcoal,NBC）作为QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）方法吸附剂,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶中农药多残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-H2O提取,以NBC-PSA（N-丙基乙二胺）-无水MgSO4体系进行分散固相基质净化,经Acquity UPLC TSS-3 C18色谱柱（100 mm×2.1μm,1.8μm）分离后,UPLC-MS/MS多反应离子监测模式（MRM）检测,外标法定量。在0.02～0.50 mg/kg加标范围内,10种代表性农药的平均回收率为72.3%～116.3%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.4%～13.9%,方法的定量下限（LOQ）为0.02～0.04 mg/kg。结果显示,NBC作为QuEChERS分散固相吸附剂在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显优于商品化基质分散吸附剂。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 纳米竹炭 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留 被引量：17
13
作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 汪丽娜 张晓波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期202-214,共13页
建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0... 建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5～200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5～2.0μg/kg之间,定量限在2.0～6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%～130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%～9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 同位素稀释 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms MS) 兽药 残留
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低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物 被引量：33
14
作者 林涛 樊建麟 +4 位作者 杨东顺 刘兴勇 邵金良 李彦刚 刘宏程 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1360-1365,共6页
采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM... 采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化条件下,氟虫腈及其代谢物在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.005～0.02μg/kg,在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%～95.8%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～6.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 低温液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 鲜枣 氟虫腈及其代谢物
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留 被引量：13
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作者 汤涛 张昌朋 +4 位作者 吴珉 许振岚 何红梅 张春荣 赵学平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期69-74,共6页
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行... 建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02～1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r^2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%～95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%～5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。 展开更多
关键词 乙烯利 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 残留 棉籽 棉叶 土壤
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：17
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作者 张明 唐访良 +3 位作者 徐建芬 陈峰 范晓开 吴志旭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期175-180,共6页
为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用... 为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用Waters Acquity Uplctm BEH C18色谱柱,甲醇和5mM乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。20种氨基甲酸酯类农药在0.10～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r在0.995 6～0.999 7之间,方法的检出限为0.01～0.05μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为72.2%～117%,相对标准偏差在1.82%～14.2%之间。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广、分析速度快。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 氨基甲酸酯 多反应监测 地表水 农药残留
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多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药 被引量：33
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作者 张帆 张莹 +3 位作者 黄志强 白珊 席慧 蔡青云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-416,共6页
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(... 建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。 展开更多
关键词 茶油 氨基甲酸酯类农药 多壁碳纳米管 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留 被引量：9
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作者 李春丽 乐渊 +3 位作者 尹桂豪 阳辛凤 黎舒怀 刘春华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期579-584,共6页
建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明... 建立了莲雾中多菌灵、噻菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的快速检测方法。样品直接用乙腈匀浆提取,过0.22μm滤膜后,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：方法的线性范围为0.01~0.5μg/m L,决定系数（R2）〉0.99;在0.04、0.4和2 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率为75%~107%,相对标准偏差为2.0%~8.9%（n=5）,定量限均为0.04 mg/kg。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 莲雾 多菌灵 噻菌灵 甲霜灵 残留
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量：12
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( uplc-ms/ms )
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留 被引量：30
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作者 陈磊 吴赟琦 +2 位作者 赵志勇 赵晓燕 周昌艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期194-200,共7页
建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvain... 建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r^2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 土壤 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 同位素内标 基质分散固相萃取
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