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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
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作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 高效液相-串联质谱联用 不确定度
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量:3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸 被引量:1
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作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 高效液相-串联质谱(uplc-ms/ms)
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超高效液相色谱-串联质谱测定碧螺春茶叶中乙醛与壬醛含量
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作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 章雪明 王健 司文会 张小刚 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第3期177-182,共6页
醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效... 醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。在单因素试验的基础上,优化了缓冲溶液pH值、衍生化试剂浓度及衍生化时间等试验条件。具体方法为在酸性(缓冲液pH值为3.6)环境下,碧螺春茶叶中的乙醛和壬醛与2,4-二硝基苯肼(3mmol/L,溶于乙腈)发生衍生化反应,分别转化为乙醛-2,4-二硝基苯腙和壬醛-2,4-二硝基苯腙。加入NaCl进行盐析,使乙腈与缓冲溶液分层,吸取上层溶液(乙腈层)过膜上机。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(尺寸为2.1mm×100mm,粒径为1.7μm)对目标物进行分离,并以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。电喷雾离子源下进行负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子的峰面积外标法进行定量。结果表明,在0.05~2.00μg/mL浓度范围内,这2种化合物的线性关系良好,相关系数r>0.995,最低检出浓度在0.5~1.0ng/mL之间。加标回收率为84.4%~99.2%,相对标准偏差(RSD)在2.64%~4.17%之间。该方法简单、灵敏、准确,重复性良好,能够满足对碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的定量检测需求。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱(uplc-ms/ms) 碧螺春茶叶 乙醛 壬醛 2 4-二硝基苯肼
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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物
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作者 叶小兰 刘红梅 +3 位作者 陈实 肖蓉 钱荣敬 唐超群 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期455-460,共6页
建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Por... 建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离。质谱采用带喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),在多重反应监测(MRM)模式下扫描定量2′-氯地西泮等5种新型滥用药物。结果表明,目标化合物峰面积与浓度具有较好的线性关系,回归系数(R^(2))均≥0.9990,检出限为0.5~1.0 pg/mg。在低、中、高3个浓度添加水平下,回收率为84.2%~103%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均≤5.2%。该方法采用效率高、溶剂消耗量少的前处理手段和喷射流离子聚焦电喷雾离子化技术,具有检测灵敏度高、准确性好等优点,为监控5种新型滥用药物提供了高效、可行的检测手段。 展开更多
关键词 高速湿法研磨 高效液相-三重四极杆串联质谱 喷射流技术 新型滥用药物 头发
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律 被引量:1
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作者 林炎娟 叶新福 +1 位作者 方智振 周丹蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期130-140,共11页
为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析... 为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。 展开更多
关键词 ‘福红’李 冷藏 高效液相-串联质谱技术 初生代谢物
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利用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料中15种人工合成孕激素类药物
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作者 易建希 梁祺琦 +4 位作者 李艳平 周汝顺 周灿 周玉洁 周大可 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期203-208,共6页
本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效... 本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。将不同种类的饲料制备基质后添加标准曲线,大多数合成孕激素的线性范围为0.1~100μg/kg,目标物在相应浓度范围内的回归系数(R)>0.99。方法检测限和定量限分别为1~3μg/kg和3~10μg/kg。15种药物在3个添加水平(10.0、50.0、100.0μg/kg)的平均回收率为86%~102%,实验结果相对标准偏差(RSD,n=6):批内<15%;批间<20%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中15种合成孕激素类药物含量的同步测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-串联质谱联用 人工合成孕激素 饲料
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超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留 被引量:5
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作者 孟春杨 吴玉田 +4 位作者 彭蕾 钟雪 邹璐 刘文政 周贻兵 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期277-283,共7页
建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/... 建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。 展开更多
关键词 高效液相串联质谱(uplc-ms) 卤肉 β-受体激动剂 SLS 固相萃取柱 同位素内标
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超高效液相色谱-质谱联用技术检测兔房水中糖皮质激素 被引量:1
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作者 宋正宇 孙艳 《眼科新进展》 CAS 北大核心 2011年第2期123-126,共4页
目的应用超高效液相色谱-质谱联用技术(ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC/MS)建立同时检测兔房水中可的松、皮质醇及皮质酮的方法。方法 24只新西兰白兔随机分为3组:对照组:玻璃体内注射0.1mL... 目的应用超高效液相色谱-质谱联用技术(ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC/MS)建立同时检测兔房水中可的松、皮质醇及皮质酮的方法。方法 24只新西兰白兔随机分为3组:对照组:玻璃体内注射0.1mL必施灌注液;曲安奈德组(TA组):玻璃体内注射0.1mL(4mg)TA;地塞米松组(DEX组):隔日(共15次)球结膜下注射0.1mL(0.5mg)地塞米松。在注射前,注射后1d、1周、2周、3周和4周检测兔眼眼压。在注射前和注射后第29天抽取房水,应用UPLC/MS检测可的松、皮质醇以及皮质酮的含量。结果注射后1d,TA组眼压(36.6±4.1)mmHg(1kPa=7.5mmHg)较对照组(15.3±2.5)mmHg明显上升,差异有显著统计学意义(P〈0.01);首次注射后2周,DEX组眼压(20.7±3.6)mmHg较对照组(14.6±1.8)mmHg明显上升,差异也有显著统计学意义(P〈0.01);TA组和DEX组造模成功。在建立的标准曲线中,可的松、皮质醇在0.16~100.00μg.L-1的浓度范围内线性良好(r〉0.998),最低检测下限均为0.16μg.L-1;皮质酮最低检测下限为10.00μg.L-1。注射后TA组房水中可的松含量为(1.87±0.23)μg.L-1、皮质醇为(2.13±0.68)μg.L-1、皮质酮为(25.5±5.9)μg.L-1,测定含量均明显高于DEX组的(1.36±0.47)μg.L-1、(1.98±0.55)μg.L-1、(18.3±3.1)μg.L-1和对照组(均低于最低检测下限),差异均有显著统计学意义(均为P〈0.01)。结论采用UPLC/MS可建立同时定量检测兔房水中可的松、皮质醇和皮质酮含量的方法,其灵敏度高,线性关系好。 展开更多
关键词 糖皮质激素 高效液相-质谱联用技术 糖皮质激素性青光眼
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留 被引量:2
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作者 裘丞军 薛银 +3 位作者 邱鑫磊 黄娟 陈晓林 陈洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期57-64,共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2~250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%~117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱(uplc-ms/ms) 磺胺类 畜禽排泄物
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:13
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖水体地西泮方法的优化及稳定性 被引量:2
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作者 张静波 王雨琪 +3 位作者 徐汇宏 陆悦 朱正华 黄强 《水产养殖》 CAS 2024年第8期7-11,共5页
优化了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水质中地西泮的分析方法。水样经双层定性滤纸过滤,通过HLB柱富集净化,用乙腈洗脱后吹干,50%甲醇水溶液溶解残渣。后经ZORBAX Eclipse Plus C18(50.0 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱... 优化了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水质中地西泮的分析方法。水样经双层定性滤纸过滤,通过HLB柱富集净化,用乙腈洗脱后吹干,50%甲醇水溶液溶解残渣。后经ZORBAX Eclipse Plus C18(50.0 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,0.2%甲酸甲醇溶液和0.2%甲酸乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。地西泮在20.0~2000.0 ng/L内的线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.9996。方法检出限、定量限分别为10.0和20.0 ng/L。平均加标回收率为92.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为4.68%~5.97%。指出,该方法提高了检测效率,降低检测成本,可满足养殖环境中大批量水质样品中地西泮的测定需求。 展开更多
关键词 地西泮 养殖水体 固相萃取 高效液相-串联质谱(uplc-ms/ms) 稳定性
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超高效液相色谱-质谱联用技术解析沙棘果超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量:20
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作者 丁丽娜 邱亦亦 +1 位作者 束彤 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第18期273-280,共8页
采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其... 采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其中包括8 种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3 种二氢黄酮醇苷元及二氢黄酮醇苷,5 种黄酮苷元及黄酮苷,1 种二氢黄酮苷元和1 种黄烷醇苷,其中芹菜素-6-C-葡萄糖苷-8-C-木糖苷、儿茶素-7-吡喃葡萄糖苷、苜蓿素、紫罗兰素、刺槐黄素这5 种黄酮首次被发现存在于沙棘中。 展开更多
关键词 沙棘 黄酮 临界CO2萃取技术 高效液相-质谱联用
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超高效液相色谱-质谱联用技术解析黑果枸杞超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量:16
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作者 束彤 丁丽娜 +3 位作者 王茜 贾彩惠 邱亦亦 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期206-212,共7页
以青海柴达木黑枸杞为研究材料,对其超临界CO2萃取物,采用超高效液相色谱-质谱联用技术和PeakView色谱工作站拟合进行分析,并通过二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,阐明其中的黄酮组分及其结构。共鉴定出黑果枸杞果的超临界CO2萃... 以青海柴达木黑枸杞为研究材料,对其超临界CO2萃取物,采用超高效液相色谱-质谱联用技术和PeakView色谱工作站拟合进行分析,并通过二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,阐明其中的黄酮组分及其结构。共鉴定出黑果枸杞果的超临界CO2萃取物中含有13种黄酮类化合物(7种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3种二氢黄酮醇苷元,2种黄酮苷元和1种二氢黄酮苷元),包括芦丁、槲皮素-3-β-葡萄糖醛酸苷、金丝桃苷即槲皮素-3-O-吡喃半乳糖苷、二氢槲皮素、二氢异鼠李素、二氢山柰酚、槲皮素、芹菜素、橙皮素、苜蓿素、山柰酚、异鼠李素和山柰素,其中橙皮素和苜蓿素在黑果枸杞成分研究中未被发现过。 展开更多
关键词 黑果枸杞 黄酮 临界CO2萃取物 高效液相-质谱联用
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留 被引量:17
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作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 汪丽娜 张晓波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期202-214,共13页
建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0... 建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5~200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5~2.0μg/kg之间,定量限在2.0~6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%~130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%~9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 同位素稀释 固相萃取 高效液相-串联质谱(uplc-ms MS) 兽药 残留
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超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测 被引量:11
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作者 杨方 范克伟 +4 位作者 刘正才 吴德峰 林永辉 陈健 陈国南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期32-36,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%~91%;相对标准偏差为6.38%~9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。 展开更多
关键词 亚甲基蓝 天青A 天青B 天青C 残留 水产品 高效液相-质谱联用
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:27
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期268-277,I0003,共11页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。 展开更多
关键词 米酵菌酸 异米酵菌酸 椰毒假单胞菌 血浆 尿液 生物样品 高效液相-三重四极杆串联质谱(uplc-ms/ms)
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