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BP神经网络算法结合超高效液相色谱-质谱联用技术研究红花治疗慢性酒精性肝损伤的作用机制 被引量：1
1
作者 王曦烨 韩晓静 +2 位作者 姜明洋 白梅荣 许良 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期897-906,I0006,共11页
临床上,红花对慢性酒精性肝损伤(chronic alcoholic liver injury,CALI)有很好的疗效,但治疗机制不甚明确。因此,阐明红花治疗CALI的分子作用机制对药物的进一步开发及应用具有重要意义。以雄性Wistar大鼠为研究对象,模型组大鼠以8 mL/k... 临床上,红花对慢性酒精性肝损伤(chronic alcoholic liver injury,CALI)有很好的疗效,但治疗机制不甚明确。因此,阐明红花治疗CALI的分子作用机制对药物的进一步开发及应用具有重要意义。以雄性Wistar大鼠为研究对象,模型组大鼠以8 mL/kg酒精连续灌胃28天,建立CALI模型;给药组大鼠分别以高(4.290 3 g/kg)、中(1.430 1 g/kg)、低(0.476 7 g/kg)剂量灌胃红花提取物。采用大鼠血清代谢组学分析方法结合超高效液相色谱-质谱技术鉴定与CALI相关的潜在生物标志物,并研究红花对这些生物标志物的调控机制。利用MATLAB软件建立BP神经网络模型处理组学数据的分类问题。从苏木精和伊红(H&E)染色实验发现,高剂量红花提取物减轻了肝细胞的损伤程度;与模型组相比,高剂量红花组中的丙氨酸氨基转移酶(ALT)和天冬氨酸氨基转移酶(AST)的表达水平降低,表明高剂量红花提取物具有肝保护作用。BP神经网络模型的分类准确率为95.8%,分类效果良好。通过火山图分析共鉴定出20种与CALI相关的生物标志物,红花可以对这些生物标志物产生回调效果。研究表明,红花可能通过对甘油三酯、脂肪酸、磷脂、胆汁酸、氨基酸、维生素E代谢的调控作用而对CALI产生治疗效果。本研究可为红花的推广和临床应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 红花 慢性酒精性肝损伤 代谢组学 超高效液相色谱-质谱(UHPLC-MS) BP神经网络算法
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超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量 被引量：4
2
作者 朱青 曹美萍 +1 位作者 李梦贝 石春红 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期189-195,共7页
建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。 展开更多
关键词 松江大米 超高效液相色谱-串联质谱法 真菌毒素 多功能净化柱
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超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留 被引量：5
3
作者 占绣萍 陈建波 +3 位作者 马琳 黄兰淇 赵莉 余淑红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期476-481,共6页
采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（SPE/UPLC-MS/MS）建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2（或NH2）固相萃取小柱净化,浓缩后,... 采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（SPE/UPLC-MS/MS）建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2（或NH2）固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测（MRM）正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5-500μg/L范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033-0.167μg/kg和0.10-0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%-123.4%,相对标准偏差（RSD）小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 农药残留 蔬菜
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超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸 被引量：8
4
作者 杨媛 石磊 +2 位作者 杨军军 张莹莹 张开春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1591-1595,共5页
建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃... 建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定,外标法定量。结果表明：在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS) 游离鞣花酸 总鞣花酸 草莓
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超高效液相色谱-质谱联用技术检测兔房水中糖皮质激素 被引量：1
5
作者 宋正宇 孙艳 《眼科新进展》 CAS 北大核心 2011年第2期123-126,共4页
目的应用超高效液相色谱-质谱联用技术（ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC/MS）建立同时检测兔房水中可的松、皮质醇及皮质酮的方法。方法 24只新西兰白兔随机分为3组：对照组：玻璃体内注射0.1mL... 目的应用超高效液相色谱-质谱联用技术（ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC/MS）建立同时检测兔房水中可的松、皮质醇及皮质酮的方法。方法 24只新西兰白兔随机分为3组：对照组：玻璃体内注射0.1mL必施灌注液;曲安奈德组（TA组）：玻璃体内注射0.1mL（4mg）TA;地塞米松组（DEX组）：隔日（共15次）球结膜下注射0.1mL（0.5mg）地塞米松。在注射前,注射后1d、1周、2周、3周和4周检测兔眼眼压。在注射前和注射后第29天抽取房水,应用UPLC/MS检测可的松、皮质醇以及皮质酮的含量。结果注射后1d,TA组眼压（36.6±4.1）mmHg（1kPa=7.5mmHg）较对照组（15.3±2.5）mmHg明显上升,差异有显著统计学意义（P〈0.01）;首次注射后2周,DEX组眼压（20.7±3.6）mmHg较对照组（14.6±1.8）mmHg明显上升,差异也有显著统计学意义（P〈0.01）;TA组和DEX组造模成功。在建立的标准曲线中,可的松、皮质醇在0.16~100.00μg.L-1的浓度范围内线性良好（r〉0.998）,最低检测下限均为0.16μg.L-1;皮质酮最低检测下限为10.00μg.L-1。注射后TA组房水中可的松含量为（1.87±0.23）μg.L-1、皮质醇为（2.13±0.68）μg.L-1、皮质酮为（25.5±5.9）μg.L-1,测定含量均明显高于DEX组的（1.36±0.47）μg.L-1、（1.98±0.55）μg.L-1、（18.3±3.1）μg.L-1和对照组（均低于最低检测下限）,差异均有显著统计学意义（均为P〈0.01）。结论采用UPLC/MS可建立同时定量检测兔房水中可的松、皮质醇和皮质酮含量的方法,其灵敏度高,线性关系好。 展开更多
关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-质谱联用技术 糖皮质激素性青光眼
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超高效液相色谱-质谱联用法检测青贮玉米中9种真菌毒素 被引量：6
6
作者 万亚美 熊永 +1 位作者 庞民好 刘颖超 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期122-126,共5页
为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净... 为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净化剂的QuEChERS净化柱净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:青贮玉米中9种真菌毒素的线性关系良好,9种毒素的平均添加回收率为71.86%~110.00%之间,相对标准偏差为0.09%~8.94%。方法检出限(LOD)在0.05~7.5μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.18~25μg/kg之间。该方法快速灵敏,准确可靠,适用于青贮玉米中9种真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 青贮玉米 真菌毒素 超高效液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-质谱联用法监测人心房钠尿肽的化学合成 被引量：4
7
作者 徐坤 金钰龙 +1 位作者 黄嫣嫣 赵睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期324-331,共8页
多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽(ANP)是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与... 多肽作为神经递质、激素、受体等参与和调节许多重要的生命过程。随着对多肽结构与功能认识的深入,化学合成多肽在生物医药、生命分析等领域显示了重要价值。人心房钠尿肽(ANP)是一种由28个氨基酸组成的多肽类激素,其含量和代谢异常与心血管疾病、癌症等密切相关。针对ANP重要的生理功能,该文开展了ANP化学合成及其过程的监测与优化,设计了集固相合成线性直链多肽和液相氧化成环为一体的策略。基于高效液相色谱的分离性能和多级质谱的结构鉴定能力,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析新方法,对固相合成产物进行了分离分析,并对液相氧化方法进行了筛选和优化,最终分离纯化得到了目标多肽,为人心房钠尿肽的高效化学合成及氧化成环反应提供借鉴。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 多肽固相合成 人心房钠尿肽 氧化反应
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超高效液相色谱-质谱联用技术解析沙棘果超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量：20
8
作者 丁丽娜 邱亦亦 +1 位作者 束彤 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第18期273-280,共8页
采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其... 采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其中包括8 种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3 种二氢黄酮醇苷元及二氢黄酮醇苷,5 种黄酮苷元及黄酮苷,1 种二氢黄酮苷元和1 种黄烷醇苷,其中芹菜素-6-C-葡萄糖苷-8-C-木糖苷、儿茶素-7-吡喃葡萄糖苷、苜蓿素、紫罗兰素、刺槐黄素这5 种黄酮首次被发现存在于沙棘中。 展开更多
关键词 沙棘 黄酮 超临界CO2萃取技术 超高效液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-质谱联用技术解析黑果枸杞超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量：16
9
作者 束彤 丁丽娜 +3 位作者 王茜 贾彩惠 邱亦亦 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期206-212,共7页
以青海柴达木黑枸杞为研究材料,对其超临界CO2萃取物,采用超高效液相色谱-质谱联用技术和PeakView色谱工作站拟合进行分析,并通过二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,阐明其中的黄酮组分及其结构。共鉴定出黑果枸杞果的超临界CO2萃... 以青海柴达木黑枸杞为研究材料,对其超临界CO2萃取物,采用超高效液相色谱-质谱联用技术和PeakView色谱工作站拟合进行分析,并通过二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,阐明其中的黄酮组分及其结构。共鉴定出黑果枸杞果的超临界CO2萃取物中含有13种黄酮类化合物(7种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3种二氢黄酮醇苷元,2种黄酮苷元和1种二氢黄酮苷元),包括芦丁、槲皮素-3-β-葡萄糖醛酸苷、金丝桃苷即槲皮素-3-O-吡喃半乳糖苷、二氢槲皮素、二氢异鼠李素、二氢山柰酚、槲皮素、芹菜素、橙皮素、苜蓿素、山柰酚、异鼠李素和山柰素,其中橙皮素和苜蓿素在黑果枸杞成分研究中未被发现过。 展开更多
关键词 黑果枸杞 黄酮 超临界CO2萃取物 超高效液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-质谱联用技术测定茶叶中8种单、寡糖的含量 被引量：23
10
作者 王川丕 诸力 +2 位作者 刘新 张颖彬 周苏娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期164-169,共6页
建立同时定性和定量分析茶叶中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和棉子糖8种单、寡糖的超高效液相色谱-质谱联用方法。样品经超声波辅助提取,以Waters Acquity BEH Amide色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm)分离,以... 建立同时定性和定量分析茶叶中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和棉子糖8种单、寡糖的超高效液相色谱-质谱联用方法。样品经超声波辅助提取,以Waters Acquity BEH Amide色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,电喷雾负离子多反应监测模式检测。结果表明,8种单、寡糖的定量检出限为0.01~0.54 mg/L,线性范围为1.0~200.0 mg/L;添加水平在10.0mg/L和100.0 mg/L内,回收率为80.2%~103.2%。应用该方法分析包含绿茶、乌龙茶、普洱茶和红茶的20个样品,发现大部分样品中都能检测到葡萄糖、果糖、蔗糖和棉子糖,它们的含量分别为0.39~17.64、0.53~22.83、2.07~40.70 g/kg和0.57~14.67 g/kg;但在所有样品中均未检测到鼠李糖、木糖、阿拉伯糖和甘露糖。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 茶叶 葡萄糖 果糖 蔗糖 棉子糖
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超高效液相色谱-质谱联用法测定不同粒径活血散透皮吸收液中4种成分含量 被引量：7
11
作者 杨炳火 周芙琼 +2 位作者 朱维娜 李文 赵颖 《医药导报》 CAS 2017年第9期1033-1037,共5页
目的比较粒径分别为0.150,0.075,0.048,0.038 mm的活血散透皮吸收前后的大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量,确定活血散的最佳粒径。方法采用超高效液相-质谱联用技术,对不同粒径活血散透皮吸收液24 h内大黄素、黄柏碱、小檗碱、药... 目的比较粒径分别为0.150,0.075,0.048,0.038 mm的活血散透皮吸收前后的大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量,确定活血散的最佳粒径。方法采用超高效液相-质谱联用技术,对不同粒径活血散透皮吸收液24 h内大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量进行测定,比较各有效成分的含量,确定活血散的最佳粒径。结果粒径0.075 mm的活血散各有效成分含量较高,透皮吸收后各有效成分含量也较高。结论活血散以粒径0.075 mm的散剂最佳。 展开更多
关键词 活血散 大黄素 黄柏碱 小檗碱 药根碱 超高效液相-色谱质谱联用 透皮吸收
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超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分 被引量：16
12
作者 章晴 邹积鑫 +1 位作者 石高军 张丽娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1132-1136,共5页
应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAXEclipse Plus Phenyl-Hexyl(50mm×... 应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAXEclipse Plus Phenyl-Hexyl(50mm×4.6mm,1.8μm)液相色谱柱,15mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料;采用HP-INNOWAX(30m×0.25mm,0.25μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描,定性分析挥发性物质。研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112,主要挥发性物质是甘油、1,2-丙二醇等。本方法快速、准确,可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要,有助于法庭科学中对印油印记的种类区分。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 气相色谱-质谱 水性印油 印记
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超高效液相色谱-质谱联用技术在药物肝损伤代谢组学研究中的应用 被引量：13
13
作者 刘晓燕 刘艳秋 +1 位作者 程孟春 肖红斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期683-690,共8页
药物引起的肝损伤是全世界关注的健康问题,药源性肝损伤的早期诊断仍然是临床治疗肝损伤的一大难题。本研究中,首先利用对乙酰氨基酚、四氯化碳、大黄素、雷公藤甲素和马兜铃酸构建不同类型的肝细胞损伤模型,利用超高效液相色谱-质谱联... 药物引起的肝损伤是全世界关注的健康问题,药源性肝损伤的早期诊断仍然是临床治疗肝损伤的一大难题。本研究中,首先利用对乙酰氨基酚、四氯化碳、大黄素、雷公藤甲素和马兜铃酸构建不同类型的肝细胞损伤模型,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)分别得到正常组和损伤组的细胞代谢轮廓谱。然后利用模式识别构建分类模型,筛选肝损伤相关的差异代谢物。结果显示,不同类型肝损伤在肝细胞代谢谱上可以被区分开,最终鉴定出14种差异代谢物。损伤组肝细胞经保肝阳性药联苯双酯干预后,差异代谢物水平均趋向于正常组,在一定程度上验证了差异标志物与肝损伤的相关性。实验结果表明细胞代谢组学是研究药物肝损伤的有效工具之一。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 代谢组学 肝损伤
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超高效液相色谱-质谱联用测定食品中叶酸含量 被引量：11
14
作者 刘进玺 钟红舰 董小海 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期233-235,共3页
建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相... 建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明:回收率80.7%～89.7%,相对标准偏差2.90%～3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001～1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。 展开更多
关键词 叶酸 食品 测定 超高效液相色谱-质谱
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超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：17
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作者 梅光明 郑斌 +4 位作者 陈雪昌 张小军 孙秀梅 朱婧睿 蔡慧萍 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第3期254-259,共6页
建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法... 建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多
关键词 喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁林-2-羧酸 MQCA 超高效液相色谱-质谱法
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超高效液相色谱-质谱联用技术分析新生牛和胎牛血清组分 被引量：5
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作者 李彩霞 王福科 刘流 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期751-752,F0003,共3页
目的探讨超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/MS)技术对新生牛和胎牛血清组分中活性成分的分析和鉴别。方法采用UPLC/MS技术分析Gibco公司新生牛血清和Hyclone公司胎牛血清组分中的活性成分。结果特征图谱分析新发现:胎牛血清组分种类多于新... 目的探讨超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/MS)技术对新生牛和胎牛血清组分中活性成分的分析和鉴别。方法采用UPLC/MS技术分析Gibco公司新生牛血清和Hyclone公司胎牛血清组分中的活性成分。结果特征图谱分析新发现:胎牛血清组分种类多于新生牛血清中组分,其质荷比(m/z)分别为498、273和448的物质。结论 UPLC/MS技术可用于胎牛血清及新生牛血清的区分和鉴别,检测出胎牛血清中的几种成分可能是促进细胞发生增殖分化的主要活性物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用 新生牛 胎牛 血清
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超高效液相色谱-质谱联用法测定山野菜中5种农药的残留 被引量：3
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作者 符群 赵红华 +3 位作者 刘峰 任红波 魏俊青 陈国峰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第15期238-243,共6页
建立超高效液相色谱-质谱联用法[ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S]测定人工栽培山野菜中啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑5种农药残留。以乙腈为提取溶剂,采用多重反应离子监测(MRM)模式,ACQUITY UPLC BEH C18为分析色谱柱、0.1%甲... 建立超高效液相色谱-质谱联用法[ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S]测定人工栽培山野菜中啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑5种农药残留。以乙腈为提取溶剂,采用多重反应离子监测(MRM)模式,ACQUITY UPLC BEH C18为分析色谱柱、0.1%甲酸乙酸铵-乙腈为流动相,对样品进行检测分析。结果表明:5种农药在0.0005~2.0000 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数在0.9947~0.9999之间。在农药混合标准溶液0.005~0.200 mg/kg的水平下,添加回收率均在73.43%~115.84%之间,相对标准偏差为2.04%~18.19%。检出限在0.020~0.510μg/kg范围内;定量限在0.066~1.699μg/kg范围内。本方法操作简单、快捷、准确度和精密度高,可应用于山野菜中5种农药残留测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 山野菜 农药残留 检测
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基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱分析 被引量：2
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作者 张俊杰 赵春霞 +4 位作者 赵燕妮 赵洁妤 李丽丽 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期613-621,共9页
氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例,共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明,方法... 氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例,共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明,方法的线性相关系数在0.993-0.999之间,线性范围可达到4个数量级,检出限为0.03-6.58 ng/mL,日内、日间精密度分别为0.7%-15.6%、0.8%-22.9%,回收率为74.4%-122.7%。采用该方法考察了打顶对不同部位烟草鲜叶中氨基化合物代谢谱的影响,结果显示打顶处理对上部叶影响最大,打顶后上部叶氮代谢主要流向生物碱合成方向。该方法充分利用了三重四极杆串联质谱和高分辨串联质谱技术的优势,可实现植物提取液中氨基代谢物的高选择性、高灵敏度分析。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱 四极杆飞行时间质谱 三重四极杆质谱 氨基化合物 代谢谱 植物提取液
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超高效液相色谱-质谱联用法同时快速测定细胞中的4种吡啶核苷酸辅酶 被引量：1
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作者 霍颖异 谢木西丁·买热帕提 吴敏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期332-339,共8页
建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定细胞内4种吡啶核苷酸辅酶(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD^(+))和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP^(+))以及它们的还原态(NADH和NADPH))的方法。样品经甲醇低温快速提取后,在新型混合模式Atlantis PRE... 建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定细胞内4种吡啶核苷酸辅酶(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD^(+))和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP^(+))以及它们的还原态(NADH和NADPH))的方法。样品经甲醇低温快速提取后,在新型混合模式Atlantis PREMIER BEH C_(18)AX色谱柱上分离,10 mmol/L甲酸铵-乙腈作为流动相在8 min内完成梯度洗脱分离,采用质谱多反应检测(MRM)模式,负离子[M-H]^(-)扫描检测。对于4种吡啶核苷酸辅酶,本方法均在较宽浓度范围内呈良好线性关系,检出限和定量限分别在0.03~0.30 pmol和0.06~1.20 pmol范围内;检测准确度在92.7%~107.6%之间,相对标准偏差在1.98%~7.57%之间。该方法操作简便、分析快速、准确度高、灵敏度好,适用于人和微生物等多种细胞样品中吡啶核苷酸辅酶的快速定量测定,为细胞生理代谢研究提供可靠的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 质谱 吡啶核苷酸辅酶 NADPH NADP^(+) NADH NAD^(+) 细胞
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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮类药物残留量 被引量：1
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作者 王小乔 许晓辉 +4 位作者 张虹艳 冯翀 吴福祥 潘秀丽 李赟 《中国兽药杂志》 2022年第5期27-34,共8页
建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮艹卓类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×10... 建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮艹卓类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮艹卓类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N=3)在0.06~0.71μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.20~2.60μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%~108.0%范围内,日内RSD为1.8%~9.0%,日间RSD为2.6%~9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮艹卓类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 熊胆粉 苯二氮艹卓类药物 残留量
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