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超高效液相色谱-质谱法评价辛芳鼻炎胶囊中柴胡投料情况
1
作者 蒋芦荻 黄霞 +3 位作者 李海燕 刘亚楠 茹庆国 王海波 《中国现代中药》 2025年第2期328-335,共8页
目的:建立超高效液相色谱-质谱法同时测定辛芳鼻炎胶囊中尼泊尔柴胡皂苷K、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法,评价其中藏柴胡掺伪情况和柴胡投料的质量。方法:采用Waters BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法同时测定辛芳鼻炎胶囊中尼泊尔柴胡皂苷K、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法,评价其中藏柴胡掺伪情况和柴胡投料的质量。方法:采用Waters BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(–1),柱温为35℃,进样量为1μL;电喷雾离子源,负离子检测,多反应监测模式进行定量分析。结果:尼泊尔柴胡皂苷K、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d对应的线性范围分别为27.6~5 527.0 ng·m L^(–1)(r=0.999 8)、124.4~24 870.0 ng·m L^(–1)(r=0.996 4)、116.6~23 318.0 ng·m L^(–1)(r=0.996 9);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.5%)、99.5%(RSD=0.8%)、99.0%(RSD=0.7%)。47批辛芳鼻炎胶囊样品中,尼泊尔柴胡皂苷K的质量分数为0.8~54.1μg·g^(–1),柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总质量分数为198.5~1 321.9μg·g^(–1)。3批样品尼泊尔柴胡皂苷K的含量超出拟定限度,分别掺伪藏柴胡约54%、56%、66%;其余样品未发现掺伪或柴胡减量投料的情况。结论:建立的方法准确、可靠,可用于辛芳鼻炎胶囊中藏柴胡掺伪检查和柴胡的质量评价。 展开更多
关键词 辛芳鼻炎胶囊 柴胡 藏柴胡 掺伪 质量评价 尼泊尔柴胡皂苷K 柴胡皂苷 超高效液相色谱-质谱法
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基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成
2
作者 杨雅萱 卞苗苗 +3 位作者 刘艳庆 刘军 邢军 涂亦娴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期146-161,共16页
为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述... 为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 油莎草 脂质组学 块茎 超高效液相色谱-质谱 脂肪酸
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分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱法检测保健茶中6种利尿类兴奋剂
3
作者 李涛 杨庆懿 +2 位作者 王亮亮 周艳华 李政 《中国食品添加剂》 2025年第4期108-113,共6页
为了建立分散固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测保健茶中6种利尿类兴奋剂的方法。样品经乙腈提取,C18和HLB萃取剂组合净化后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸(体积分数)甲酸铵溶液(5 mmol/L)... 为了建立分散固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测保健茶中6种利尿类兴奋剂的方法。样品经乙腈提取,C18和HLB萃取剂组合净化后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸(体积分数)甲酸铵溶液(5 mmol/L)-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子模式下检测分析,外标法定量。结果显示:6种利尿剂在1.0~100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.996。检出限均为0.6μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。在加标浓度为2.0~20.0μg/kg,6种利尿剂加标回收率在78.3%~98.3%范围内,RSD在2.7%~8.7%范围内。对市场采购20批次保健茶进行检测,所有样品均未检出。该法简单高效、灵敏度高、选择性强,可作为保健茶中6种利尿剂检测方法。 展开更多
关键词 利尿剂 分散固相萃取 保健茶 方法学 超高效液相色谱串联质谱法
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一步式QuEChERS结合超高效液相色谱-质谱法检测豇豆和芒果中22种农药残留 被引量：6
4
作者 仝凯旋 夏寒 +4 位作者 李建勋 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期252-261,共10页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQU... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇为流动相,在多重反应监测(MRM)下进行测定。结果表明,22种农药在0.01~25.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.994,方法的检出限(LOD,S/N=3)在0.05~2μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.1~5μg/kg范围内,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验(n=6),豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%~116.6%、71.9%~118.3%、73.7%~113.7%,芒果平均回收率分别为70.2%~114.6%、71.2%~113.7%、74.3%~118.5%,两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测,有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化,减少了人为操作步骤,适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。 展开更多
关键词 一步式QuEChERS 超高效液相色谱-质谱法 农药残留 豇豆 芒果
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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法同时测定豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂 被引量：2
5
作者 沈洁 戴尽波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第12期259-268,共10页
目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸... 目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果在优化条件下,9种药物保留时间在4.9~8.8min。质量浓度范围在0.010~0.200μg/mL时,9种参数的线性关系良好,其相关系数为0.9149~0.9599,检出限为5~10μg/kg,定量限为10~20μg/kg,空白样品的加标回收率为64.8%~135.5%,相对标准偏差为1.05%~12.91%。结论该方法操作简单、准确,可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。 展开更多
关键词 豆芽 氟喹诺酮 生长调节剂 QUECHERS 超高效液相色谱-质谱法
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超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽 被引量：9
6
作者 赵丽 张瑞雨 +2 位作者 林佶 梁志坚 师真 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期201-204,共4页
采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解... 采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解并定容至3mL,再用0.2μm滤膜过滤,滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05～1.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100～0.300mg·kg^(-1)。加标回收率为54.9%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 毒肽 鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 蘑菇
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超高效液相色谱-质谱法测定细胞中嘌呤核苷酸的方法探究 被引量：7
7
作者 姜丹丹 李伟 +4 位作者 周怀彬 张婷 许芳 武佳 吕建新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1202-1206,共5页
建立了检测细胞中嘌呤核苷酸（ATP、ADP、AMP、NAD＋和NADP＋）的超高效液相色谱-质谱（UP-LC-MS）分析方法.采用KinetexTM HILIC柱（50 mm ×4.6 mm,2.1 μm）进行分离,对细胞样品的萃取方法、流动相组成及质谱参数进行优化.方法... 建立了检测细胞中嘌呤核苷酸（ATP、ADP、AMP、NAD＋和NADP＋）的超高效液相色谱-质谱（UP-LC-MS）分析方法.采用KinetexTM HILIC柱（50 mm ×4.6 mm,2.1 μm）进行分离,对细胞样品的萃取方法、流动相组成及质谱参数进行优化.方法学确证表明：各待测物在1.0 ～ 100 μmol/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,平均回收率为95.7％～101.1％,相对标准偏差为1.2％～6.1％.本方法的灵敏度高、简便快速、重复性好,可用于细胞中能量代谢的研究. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 细胞 ATP ADP AMP NAD+ NADP+
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超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中14种氟喹诺酮类抗生素的残留量 被引量：11
8
作者 杨路平 焦燕妮 +2 位作者 邵立君 王国玲 聂宏骞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期397-399,共3页
采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲... 采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生素均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~1.8ng·L^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在69.2%~85.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~11%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 饮用水 氟喹诺酮类
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超高效液相色谱-质谱法测定环氧树脂粘结剂中双酚A 被引量：2
9
作者 赖莺 董清木 +3 位作者 林睿 葛秀秀 蔡延平 林海霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期448-450,454,共4页
提出了环氧树脂粘结剂中双酚A的超高效液相色谱-质谱测定方法。样品用乙醇超声提取后,离心分离,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,用不同比例的水和乙腈的混合溶液作为流动相梯度淋洗,采用电喷雾负离子源,多反... 提出了环氧树脂粘结剂中双酚A的超高效液相色谱-质谱测定方法。样品用乙醇超声提取后,离心分离,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,用不同比例的水和乙腈的混合溶液作为流动相梯度淋洗,采用电喷雾负离子源,多反应监测模式。双酚A的质量浓度在2～1 000μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5mg.kg-1。以空白环氧树脂粘结剂为基体,进行加标回收试验,测得回收率在89.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.3%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 双酚A 环氧树脂 粘结剂
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超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中7种木脂素的含量 被引量：3
10
作者 王哲 申书昌 辛杨 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期896-900,共5页
采用超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲和五味子醇乙等7种木脂素的含量。醋五味子样品0.200 0g用甲醇10mL超声提取30min。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为... 采用超高效液相色谱-质谱法测定醋五味子中五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲和五味子醇乙等7种木脂素的含量。醋五味子样品0.200 0g用甲醇10mL超声提取30min。以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。7种木脂素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.050mg·L^(-1)。对6.0mg·L^(-1)的7种木脂素混合标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为1.2%~3.5%。方法用于醋五味子样品的分析,加标回收率为85.4%~99.3%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 醋五味子 木脂素
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超高效液相色谱-质谱法测定软糖中赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇
11
作者 侯少平 胡杰 《甘蔗糖业》 2024年第6期83-93,共11页
建立一种超高效液相色谱-质谱(UPLC-QDa)的检测方法,用于检测软糖中赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇含量。样品经70℃水超声提取30 min,用70%乙腈-水(V/V)稀释后,经超高效液相色谱-质谱分析。流动相为乙腈-含0.1%的氨水溶液,梯度... 建立一种超高效液相色谱-质谱(UPLC-QDa)的检测方法,用于检测软糖中赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇含量。样品经70℃水超声提取30 min,用70%乙腈-水(V/V)稀释后,经超高效液相色谱-质谱分析。流动相为乙腈-含0.1%的氨水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,样品进样量为1μL,以保留时间选择离子定性,以外标法定量。赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇在5~160μg/mL浓度范围之间具有良好的线性关系(R2>0.99);加标回收率在90.44%~104.46%之间;方法精密度相对标准偏差RSD(n=6)在1.84%~4.19%之间。本方法可应用于软糖中赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 软糖 赤藓糖醇 木糖醇 山梨糖醇 麦芽糖醇
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超高效液相色谱-质谱法测定水产加工品中酞酸酯类增塑剂的研究 被引量：1
12
作者 方益 何鹏飞 +1 位作者 严忠雍 李佩佩 《中国食品》 2018年第22期149-152,共4页
本文建立了水产加工品中酞酸酯类增塑剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经正己烷提取,提取液过中性氧化铝-无水硫酸钠固相小柱,用依次用5mL二氯甲烷-正己烷（1∶9）混合溶液、5mL乙酸乙酯-正己烷（1∶4）混合溶液洗脱目标物,旋... 本文建立了水产加工品中酞酸酯类增塑剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经正己烷提取,提取液过中性氧化铝-无水硫酸钠固相小柱,用依次用5mL二氯甲烷-正己烷（1∶9）混合溶液、5mL乙酸乙酯-正己烷（1∶4）混合溶液洗脱目标物,旋蒸定容,经超高效液相色谱-质谱法检测分析。通过优化前处理与色谱条件,酞酸酯类增塑剂在5.0ng/mL-100ng/mL范围内具有有良好的线性关系,相关系数在0.995以上,样品平均回收率在73%-105%,相对标准偏差在2.2%-9.2%,定量检出限为1.0ug/kg。实验证明：该方法灵敏、准确、高通量,可广泛应用于水产加工品中酞酸酯类增塑剂的检测。 展开更多
关键词 酞酸酯类增塑剂 水产加工品 超高效液相色谱-质谱法
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超高效液相色谱-质谱法同时测定大麻植物中Δ9-四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酚酸A 被引量：8
13
作者 孙维来 郑晓雨 +4 位作者 赵彦彪 曾令华 高利生 刘耀 郑珲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期644-649,共6页
10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管... 10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A(Δ9-THCA-A)进行定性和定量分析,并采用质谱检测器QDa进行确证。Δ9-THC和Δ9-THCA-A的质量浓度分别在0.50~20.0mg·L-1和2.0~40.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.10,1.0mg·L-1。加标回收率在81.5%~97.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~4.1%之间。采用该方法对20个大麻植物样品进行分析,由Δ9-THC和Δ9-THCA-A的测定值计算得总Δ9-THC含量略高于标准方法测定结果。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 Δ9-四氢大麻酚 Δ9-四氢大麻酚酸A 大麻植物
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超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸、恩诺沙星残留 被引量：26
14
作者 丁丽 曾绍东 +3 位作者 魏晓奕 王明月 李积华 程盛华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期169-175,共7页
建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相... 建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正负离子多反应监测模式,外标法定量。在5~150μg/L的质量浓度范围内,各种添加剂相关系数均大于0.999 0,该方法的检出限在0.5μg/kg之间,定量限在1.5μg/kg之间。添加5.0、10.0μg/kg和25.0μg/kg三个不同水平时,多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的回收率在80.4%~97.8%之间,日内和日间相对标准偏差在1.25%~5.47%之间。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 多菌灵 2 4-D 恩诺沙星 残留 豆芽
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超高效液相色谱-质谱法测定儿童玩具中氯系有机磷酯类阻燃剂 被引量：20
15
作者 高欣 郑如兰 +2 位作者 戴传云 苏小东 雷绍荣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1507-1510,共4页
建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三（2-氯乙基）磷酸酯、三（1,3-二氯丙基）磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响... 建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三（2-氯乙基）磷酸酯、三（1,3-二氯丙基）磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为25 min,水（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,利用SIM模式定量分析时,三（2-氯乙基）磷酸酯、三（1,3-二氯丙基）磷酸酯和磷酸三氯丙酯的浓度分别在1.0~500、10~500、10~500μg/L范围内与峰面积成正比,相关系数大于0.997,其定量下限分别为0.5、8.0、6.0μg/kg。加标回收率为83.4%~98.9%,相对标准偏差为4.0%~7.7%。该方法简单、灵敏、准确,可用于市售塑料和毛绒儿童玩具样品的测定。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-质谱 玩具 有机磷酸酯类阻燃剂
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固相萃取/超高效液相色谱-质谱法筛查及检测养鱼河水中抗生素 被引量：15
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作者 程家兴 赵起越 +3 位作者 李令军 杜振霞 郭巧珍 沈正超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期275-281,共7页
建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 m L水样过滤,用盐酸调至p H4.0,加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀... 建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 m L水样过滤,用盐酸调至p H4.0,加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后,再用HLB固相萃取柱对水样进行富集。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)结合基于UNIFI软件的常用抗生素数据库对养鱼河水中可能存在的抗生素进行快速筛查,筛查结果主要为喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、磺胺类4类15种抗生素。为了提高检测结果的准确性,使用UPLC-MS/MS采用分时段多反应监测离子模式(MRM)分析样品中的抗生素,并用外标法定量。15种抗生素的空白基质加标回收率为61.0%~98.4%,相对标准偏差(n=3)为4.6%~14.0%,其线性关系良好,相关系数r≥0.990,检出限为0.01~0.3 ng/L。该方法灵敏度较高,重复性好,可用于对北京养鱼河水中抗生素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 固相萃取 抗生素 养鱼河水 快速筛查
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超高效液相色谱-质谱法比较黑顺片单煎液及其复方煎煮液中次乌头碱在大鼠体内的吸收 被引量：11
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作者 辛杨 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期389-393,共5页
为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测... 为了研究有毒中药中主要成分的体内吸收,以黑顺片单煎液及其复方煎煮液"术附汤"和"甘草附子汤"灌胃大鼠血浆中的次乌头碱为检测指标,建立了血浆中次乌头碱的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)检测方法,并采用内标法对其进行了含量测定,绘制了血药浓度-时间曲线,计算了药动学参数。方法学考察结果表明血中次乌头碱在0.02～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系;样品测定结果表明,"术附汤"中的某种或某些成分抑制了次乌头碱的体内吸收,而"甘草附子汤"中的某种或某些成分促进了次乌头碱的体内吸收,两复方功效差异可能来源于次乌头碱在体内吸收程度的不同。由3种煎煮液中次乌头碱的消除半衰期(T1/2)及血药浓度-时间曲线下面积(AUC)值推测次乌头碱在大鼠体内的转运过程为非线性动力学过程。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 次乌头碱 黑顺片 复方煎煮液 药物动力学参数
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超高效液相色谱-质谱法测定母乳中12种低聚糖 被引量：9
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作者 陈新新 芦晶 +4 位作者 刘鹭 逄晓阳 张书文 李诚 吕加平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期138-143,共6页
建立母乳中12种低聚糖超高液相色谱-串联三重四极杆质谱的定性及定量测定方法。母乳样品脱脂除蛋白后经液相分离,通过质谱检测,最优梯度洗脱条件为:流动相A为10 mmol/L的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈;流速0.3 m L/min;柱温50℃;0~10 min,95... 建立母乳中12种低聚糖超高液相色谱-串联三重四极杆质谱的定性及定量测定方法。母乳样品脱脂除蛋白后经液相分离,通过质谱检测,最优梯度洗脱条件为:流动相A为10 mmol/L的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈;流速0.3 m L/min;柱温50℃;0~10 min,95%~75%B;10~15 min,75%B;15~20 min,75%~65%B;20~21 min,65%~10%B;21~24 min,10%B;24~25 min,10%~95%B;25~35 min,95%B。12种低聚糖标准品标准曲线在设定质量浓度范围内线性良好(R2>0.98),加标回收率在80.00%~120.00%之间,重复性和仪器精密度(均用相对标准偏差表示)均小于10%。 展开更多
关键词 低聚糖 母乳 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
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超高效液相色谱-质谱法测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留 被引量：4
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作者 曹旭敏 秦立得 +9 位作者 李木子 赵栋皓 王丽君 武云龙 王晓茵 王淑婷 孙晓亮 陈丕英 宋翠平 赵思俊 《中国动物检疫》 CAS 2021年第2期124-130,共7页
为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N... 为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1%甲酸水-乙腈(v:v=9:1)复溶;采用ESI正离子模式在多反应监测模式下进行离子扫描,外标法定量。结果显示,猪尿中15种药物在0.1~10μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.996),检出限和定量限分别为0.03和0.10μg/L;各药物回收率在76.7%~109.2%之间,批内、批间变异系数分别在2.2%~18.7%、2.1%~19.7%之间。结果表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、特异性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 Β-受体阻断剂 分子印迹固相萃取 猪尿 药物残留
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超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量 被引量：5
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作者 江滨炜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期176-178,共3页
建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAKC18固体萃取小柱分离净化;采用WatersBEHC18色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,在... 建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAKC18固体萃取小柱分离净化;采用WatersBEHC18色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0μg/kg和5μg/kg进行回收实验,平均回收率达90%以上,平行测试6次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。 展开更多
关键词 茚虫威 超高效液相色谱-质谱法 固相萃取 蔬菜 水果
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