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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
1
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
2
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量 被引量：1
3
作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中51种药物残留 被引量：1
4
作者 文英会 张崇威 +3 位作者 刘占通 张辉鹏 王坤丽 陈红英 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1282-1289,共8页
建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱... 建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10μg/kg,定量下限(LOQ)为8~20μg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 SinCHERS-TC 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 药物残留
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
6
作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(uplc-MS/MS) 葡萄
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
7
作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电子烟烟液 非挥发性有机酸
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品及其代谢物的含量
8
作者 刘小红 罗苹 +3 位作者 孔芳 唐琳 闻胜 李永刚 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期971-979,共9页
为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H ... 为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H 2~3,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液10μL,分取5 mL进入在线双固相萃取系统,在XBridge C18在线固相萃取柱上进行净化和富集,然后通过阀切换将所得溶液引入超高效液相色谱-串联质谱系统,50种目标物在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正离子和多反应监测模式下进行内标法定量。结果显示,50种目标物的质量浓度均在一定范围内和目标物与内标的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~1.00 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.9%~133%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于25%。方法用于46份水样的分析,检出了磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲噁唑、1,7-二甲基黄嘌呤、对乙酰氨基酚、卡马西平,检出量为1.99~66.20 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 药品和个人护理品及其代谢物 水源水 饮用水
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中51种全氟和多氟烷基物质
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作者 陈永艳 吕佳 +3 位作者 叶必雄 张岚 王园媛 金宁 《色谱》 北大核心 2025年第11期1222-1234,共13页
本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.... 本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.5~50 ng/L,样品经0.22μm孔径醋酸纤维素滤膜过滤后5 mL进样,经HLB在线固相萃取柱吸附后用2 mmol/L甲酸铵淋洗,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相在线固相萃取后经BEH C18色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源负离子模式电离、多反应监测模式检测,内标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:51种PFASs在其相应范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.03~1.5 ng/L和0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、10、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水的加标回收率分别为60.2%~126.9%和60.4%~122.6%,相对标准偏差分别为0.3%~17.9%(n=6)和0.4%~17.7%(n=6)。用该方法测定水源水和饮用水中PFASs残留,结果显示,全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸有较高水平的检出,其中水源水中检出质量浓度为0.1~209.7 ng/L,饮用水中检出质量浓度为0.1~63.6 ng/L。与离线固相萃取方法相比,本方法样品用量少,提高了样品采集便捷性的同时减少了内标物质用量。分析速度快且灵敏度高,重复性好,样品从在线富集至检测完成仅耗时20 min即可完成51种PFASs ng/L水平的同时测定。该方法适用于水源水和饮用水中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸、氟调聚物、氟烷基磺酰胺等多类PFASs的痕量测定,有效提高了水体中PFASs类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟和多氟烷基物质 水源水 饮用水
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固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中17种双酚类化合物
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作者 金玉娥 张蓝戈 +4 位作者 周婧娴 马金晶 袁理利 肖萍 汪国权 《色谱》 北大核心 2025年第9期1014-1024,共11页
双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将... 双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将固相支撑液液萃取(SLE)与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种人体尿液中17种BPs的高通量测定方法。样品经酶解处理后,依次进行全自动SLE净化、氮吹浓缩和复溶等步骤。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以0.05 mmol/L氟化铵水溶液和0.05 mmol/L氟化铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描模式,在多反应监测(MRM)模式下进行,通过保留时间及离子丰度比进行定性,内标法进行定量。在优化的条件下,17种BPs可实现有效分离。17种BPs在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9986,检出限(LOD)为0.002~0.489μg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.986μg/L。选取低本底含量的儿童混合尿样为基质,在低、中、高3个加标水平下进行加标回收试验,结果表明,17种BPs的回收率为61.1%~121.7%,日内精密度为1.3%~11.2%,日间精密度为3.7%~19.0%。采用本方法对50份随机尿样进行测定,结果表明,共有11种BPs被检出,其中双酚S(BPS)和BPA的检出率最高,分别为98.0%和86.0%,检出水平中位值分别为0.075μg/L和0.829μg/L。本文所建方法操作简便、灵敏可靠,适用于人体尿液中17种BPs的快速定量分析,可为人群BPs暴露风险评估提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 人体尿液
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基于MIL-101(Cr)的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中5种链格孢霉毒素
11
作者 万益群 欧阳芳艳 +2 位作者 刘敏海 张艳 刘翻 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期499-506,共8页
以金属有机框架材料(MOFs)MIL-101(Cr)为吸附剂,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了鲜榨果汁中5种链格孢霉毒素的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、XPS光电子能谱图和比表面积分析等表征方... 以金属有机框架材料(MOFs)MIL-101(Cr)为吸附剂,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了鲜榨果汁中5种链格孢霉毒素的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、XPS光电子能谱图和比表面积分析等表征方法证明了所合成的MIL-101(Cr)材料具有规则的正八面体构型和较高的比表面积。使用基于MIL-101(Cr)的分散固相萃取(d-SPE)方法对样品中目标物进行富集净化,并进行了条件优化。最佳d-SPE条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)进行检测,5种真菌毒素在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(R2≥0.99),方法定量限为0.04~0.20μg/L,回收率为70.47%~88.52%,相对标准偏差小于5.68%。本方法操作方便、具有较低的检出限、线性范围较宽且无基质效应,适用于果汁中5种链格孢霉毒素的同时分析。 展开更多
关键词 MIL-101(Cr) 果汁 链格孢霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱
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同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中9种非法添加糖皮质激素的含量
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作者 郑仁锦 张文婷 黄棋舒 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1095-1100,共6页
提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮... 提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中,加入100μL含2.0 mg·L^(-1)倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液,经5.0 mL乙腈涡旋提取,再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液,涡旋2 min,超声提取20 min,涡旋振荡15 min后静置20 min,后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中,放入-20℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液,加0.75 mL水稀释,涡旋混匀后再次放入-20℃冰箱冷冻2 h,于4℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50~80.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.9~7.5μg.·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品,结果显示26批次样品检出糖皮质激素,检出率达23.64%(26/110),包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松,检出量分别为0.289~332.121 mg·kg^(-1),0.308~0.312 mg·kg^(-1),0.301 mg·kg^(-1)和0.337 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素稀释内标法 抑菌膏霜类产品 非法添加
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯 被引量：2
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物 被引量：1
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作者 李惠青 王旭峰 +2 位作者 侯超苹 黄珂 王强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期892-898,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过P... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 代谢物 固相萃取 养殖环境 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留 被引量：1
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作者 周文静 王卢燕 +3 位作者 周昌瑜 方楠 张昌朋 蒋金花 《食品科学》 北大核心 2025年第10期274-281,共8页
基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳... 基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳酸酯及150 mg无水硫酸镁净化后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经Waters AcquityUPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用基质标准曲线进行定量。结果表明:Mandestrobin和Metyltetraprole在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.995 2~0.999 9之间,定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,Mandestrobin和Metyltetraprole平均加标回收率分别为84.0%~107.0%、84.0%~104.0%,相对标准偏差分别为3.7%~18.3%、3.9%~14.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于同时定量分析常见果蔬中的Mandestrobin和Metyltetraprole残留,可为国内外农产品中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole检测和残留风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 Mandestrobin Metyltetraprole QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定功能食品中天然氨基酸的含量 被引量：1
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作者 王奕婷 罗艳 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期506-516,共11页
乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;... 乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;功能饮料样品直接用0.1%甲酸溶液稀释1 000倍后采用UHPLC-MS/MS测定。在色谱分析中,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱作为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱;在质谱分析中,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,甘氨酸和其余19种氨基酸的质量浓度分别在5~50 mg·L^(-1)和0.05~0.5 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为7.50 mg·kg^(-1)和0.006 00~0.300 mg·kg^(-1)。以2种乳粉、1种米粉和3种功能饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为78.4%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~14%。方法用于4种乳粉、1种米粉和3种功能饮料的分析,均未检出半胱氨酸,其余氨基酸均有不同程度检出。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 天然氨基酸 功能食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定指纹中的咖啡因及常见镇静药物 被引量：1
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作者 黄成龙 满瀚泽 +2 位作者 宋禧林 赵雅彬 孙婧 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期285-293,共9页
指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱... 指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱条件和质谱检测方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定指纹中咖啡因及常见镇静药物的新方法,并以实际样本进行了验证。该方法以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液与0.1%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源(ESI)多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明:目标物在一定质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99;在3个加标水平(10、100、400 ng/mL)下,目标物的回收率为64.2%~111%,相对标准偏差不大于12%。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,选择性好。 展开更多
关键词 指纹物质 超高效液相色谱-串联质谱法 咖啡因 镇静药物
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸 被引量：1
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作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-MS/MS)
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基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成
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作者 杨雅萱 卞苗苗 +3 位作者 刘艳庆 刘军 邢军 涂亦娴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期146-161,共16页
为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述... 为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 油莎草 脂质组学 块茎 超高效液相色谱-质谱 脂肪酸
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中79种农药残留
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作者 赵乐 刘先军 +5 位作者 张昊 李剑 蔡亮 范翔 李谭瑶 陈东洋 《色谱》 北大核心 2025年第9期1053-1062,I0003-I0006,共14页
果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药... 果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定方法。果蔬样品经均质后在4℃条件下用乙腈提取,QuEChERS法净化并离心过滤后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以水-甲醇(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为水相,甲醇-水(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为有机相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,在优化的条件下,目标化合物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.990;79种化合物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.01~4.0μg/kg和0.03~13.0μg/kg,3个添加水平下回收率为78.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于15.8%。采用建立的方法对80份果蔬样本进行检测,31份样本中检出19种农药,以噻虫胺、啶虫脒和噻虫嗪检出率最高,含量为0.012~2.62 mg/kg;对检出的烟碱类农药(噻虫胺和噻虫嗪)进行了初步风险评估,结果显示,噻虫胺在水果和蔬菜中的慢性膳食摄入风险值(%ADI)分别为5.74%和0.36%,噻虫嗪在水果和蔬菜中的%ADI分别为0.40%、19.50%,二者在蔬菜和水果中的%ADI均低于100%,均在可接受范围内。该方法简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 风险评估
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