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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸
1
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
3
作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
4
作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
5
作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 血液 芬太尼类物质
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤和乌头类10种植物毒素
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作者 李文廷 叶沛 +5 位作者 刘玲 申颖 李洁 陶蓉蓉 余俊娥 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期84-92,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤膜,上机测定分析,采取基质工作曲线,外标法定量。结果10种植物毒素的检出限为0.03~1.90μg/kg。10种植物毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。3种不同浓度加标水平下,植物毒素的平均加标回收率范围为89.5%~113.8%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。结论该测定方法操作便捷、灵敏度高,准确性强,为应急事件中植物毒素快速筛查提供技术支持,适用于实验室对蜂蜜样品特别是批量样品中多种植物毒素的同时测定分析。 展开更多
关键词 植物毒素 雷公藤类毒素 乌头类毒素 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱法
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基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成
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作者 杨雅萱 卞苗苗 +3 位作者 刘艳庆 刘军 邢军 涂亦娴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期146-161,共16页
为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述... 为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 油莎草 脂质组学 块茎 超高效液相色谱-质谱 脂肪酸
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯
9
作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物
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作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A等毒素
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作者 武茂瑞 刘利亚 +3 位作者 林野 周贻兵 吴玉田 孟春杨 《化学分析计量》 2025年第2期77-83,共7页
建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流... 建立复合免疫亲和柱净化-同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鲜奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素。样品添加内标后,经过混匀离心和过滤除脂,进行免疫亲和柱净化后,在C_(18)柱上分离,以0.1%(体积分数)甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,电离源负离子模式扫描,多反应监测模式定量。在质量浓度为0.2~9.0 ng/m L内,7种真菌毒素的质量浓度与对应的色谱峰面积均表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.999。7种真菌毒素的回收率为80.4%~109.2%,测试结果的相对标准偏差为1.3%~10.4%(n=6)。赭曲霉毒素A的检出限和定量限分别为0.000 3、0.001μg/kg,6种玉米赤霉烯酮类毒素的检出限和定量限分别为0.003、0.01μg/kg。该方法精确可靠,适用于牛奶中赭曲霉毒素A和6种玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 同位素内标 超高效液相色谱-串联质谱 鲜奶 玉米赤霉烯酮类毒素 赭曲霉毒素A
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超高效液相色谱-串联质谱法测定指纹中的咖啡因及常见镇静药物
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作者 黄成龙 满瀚泽 +2 位作者 宋禧林 赵雅彬 孙婧 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期285-293,共9页
指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱... 指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱条件和质谱检测方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定指纹中咖啡因及常见镇静药物的新方法,并以实际样本进行了验证。该方法以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液与0.1%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源(ESI)多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明:目标物在一定质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99;在3个加标水平(10、100、400 ng/mL)下,目标物的回收率为64.2%~111%,相对标准偏差不大于12%。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,选择性好。 展开更多
关键词 指纹物质 超高效液相色谱-串联质谱法 咖啡因 镇静药物
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺
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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页
该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 红糖 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼和中华绒螯蟹中五氯酚酸钠残留量
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作者 娄晓祎 徐依琳 +5 位作者 罗慧娟 王艺红 黄宣运 李水根 黄冬梅 陈旭 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期78-85,共8页
目的建立水产品中五氯酚酸钠残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品前处理经由80%乙腈水(含5%三乙胺)提取,上清液经过Waters Oasis MAX固... 目的建立水产品中五氯酚酸钠残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品前处理经由80%乙腈水(含5%三乙胺)提取,上清液经过Waters Oasis MAX固相萃取柱柱净化,4%甲酸甲醇溶液洗脱后,采用UPLC-MS/MS的方法进行检测,使用Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.10 mm,3.50μm);流动相为A:0.1%甲酸水(含5 mmol/L醋酸铵),B:乙腈,外标法定量,并对两种基质草鱼肌肉及中华绒螯蟹可食部分中五氯酚酸钠回收率进行考察。结果草鱼和中华绒螯蟹中五氯酚酸钠残留检测在线性范围0.2~8.0 ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,添加浓度1.0、2.0和10.0μg/kg下的回收率均在77.0%~105%之间,批内相对标准偏差2.51%~7.62%(n=6),批间相对标准偏差3.36%~6.48%(n=3)。结论用本方法测定草鱼和中华绒螯蟹中的五氯酚酸钠残留量,灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简便,适用于水产品中五氯酚酸钠残留量的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 水产品 五氯酚酸钠
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测稻田土壤中14种农药残留
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作者 钟纯 杨姝萍 +2 位作者 罗宽能 向忠平 张洪刚 《现代食品》 2025年第4期213-219,共7页
本文采用QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS法检测稻田土壤中14种农药残留。结果表明,在0.005~0.1 mg·L^(-1),14种农药的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率在82.3%~112.9%,相对标准偏差在1.91%~7.98%。检出限为0.10~0.80... 本文采用QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS法检测稻田土壤中14种农药残留。结果表明,在0.005~0.1 mg·L^(-1),14种农药的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率在82.3%~112.9%,相对标准偏差在1.91%~7.98%。检出限为0.10~0.80μg·kg^(-1),定量限为0.34~2.65μg·kg^(-1)。该方法操作简便,可同时检测多种农药,适用于稻田土壤中农药残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 食品安全
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冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药
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作者 林强 申贇魁 +4 位作者 杨超 李美丽 王佳 蒋定国 范赛 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期71-77,共7页
目的建立冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药的检测方法。方法水果样品使用乙腈提取,经盐析、振荡、离心后,使用乙腈-水溶液进行冷冻诱导液液萃取,进一步富集和净化,结合超高效液相色谱质谱联... 目的建立冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药的检测方法。方法水果样品使用乙腈提取,经盐析、振荡、离心后,使用乙腈-水溶液进行冷冻诱导液液萃取,进一步富集和净化,结合超高效液相色谱质谱联用仪,使用多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。结果12种烟碱类化合物在1~500 ng/mL线性范围内方法线性良好(r2>0.999),检出限为2.15~3.60μg/kg,方法定量限为7.11~13.01μg/kg。12种烟碱类化合物加标回收率为73.1%~126.7%,相对标准偏差为3.5%~13.3%。结论该方法操作简便、精密度高、稳定性好,适用于水果样品中烟碱类化合物的筛查检测工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 水果 烟碱类农药
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