建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水（1∶1,v/v）振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙...建立了基于高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ/Orbitrap MS）快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶/水（1∶1,v/v）振荡提取后,以CAPCELL PAK C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵（含体积分数为0.01%的甲酸）作为色谱流动相进行梯度洗脱,采用正、负电喷雾（ESI）离子化模式,利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查,利用碰撞诱导解离（CID）下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好（r2〉0.99）,方法的定量限（LOQ）为0.125~2.5 mg/kg。除分散黄49外,绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65%~120%之间,相对标准偏差小于15%。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查,其中一个样品检出分散橙37/76。该方法简便、快速,其选择性高,抗干扰性能好,结果准确可靠,可用于纺织品中分散染料的检测。展开更多
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果...建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果皮中苷类成分的快速筛查和鉴别;探索了母离子列表(parent ion list,PIL)-MS2、PIL-MS3和高能碰撞(high energy collision dissociation,HCD)技术,用于无患子果皮中母核结构相近化合物的精细区分和鉴别;最后通过智能化的In silico策略(Mass Frontier软件中的FISH和MS Tree Match技术)对无患子果皮中新的苷类成分进行高通量筛查,并用HCD碎裂模式验证其预测的可靠性。结果表明,在无患子果皮中共鉴别出67个苷类化合物,其中38个化合物被快速筛查和鉴别,18个母核结构相近的化合物得以精细区分,11个新成分被推测。该方法能够为无患子质量控制及药效学研究提供参考数据,有助于复杂中药成分的快速定性分析。展开更多
文摘建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，CAPCELL PAK C18色谱柱（100mm×2．0mm，5μm）分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．01％甲酸）、乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化（ESI）模式的色谱流动相梯度洗脱。m／z200～800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量．以保留时间和数据依赖扫描（data—dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6（5ppm），线性良好，相关系数大于0．99，方法检出限为0．125～25mg／kg。3个添加水平的回收率范围为62．13％～116．28％，相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠．
文摘建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)联用技术整合多种数据采集、挖掘策略快速分析无患子果皮中苷类化合物;总结了两类无患子皂苷标准品的质谱裂解规律及特征碎片离子,用于无患子果皮中苷类成分的快速筛查和鉴别;探索了母离子列表(parent ion list,PIL)-MS2、PIL-MS3和高能碰撞(high energy collision dissociation,HCD)技术,用于无患子果皮中母核结构相近化合物的精细区分和鉴别;最后通过智能化的In silico策略(Mass Frontier软件中的FISH和MS Tree Match技术)对无患子果皮中新的苷类成分进行高通量筛查,并用HCD碎裂模式验证其预测的可靠性。结果表明,在无患子果皮中共鉴别出67个苷类化合物,其中38个化合物被快速筛查和鉴别,18个母核结构相近的化合物得以精细区分,11个新成分被推测。该方法能够为无患子质量控制及药效学研究提供参考数据,有助于复杂中药成分的快速定性分析。
