基于超高效液相色谱-紫外检测技术测定江苏产地茶叶中咖啡因含量

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作者 代升飞 王林 汤茶琴 《中南农业科技》 2025年第9期86-89,共4页

建立了基于超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)的快速分析方法,用于测定江苏产地茶叶中的咖啡因含量。通过优化流动相比例(甲醇∶水=30∶70,V∶V),咖啡因标准品在1~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9996),回收率为94.07%,RSD为1.24%... 建立了基于超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)的快速分析方法,用于测定江苏产地茶叶中的咖啡因含量。通过优化流动相比例(甲醇∶水=30∶70,V∶V),咖啡因标准品在1~20μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9996),回收率为94.07%,RSD为1.24%,方法检出限为0.3μg/mL,加标回收率为86.81%~99.34%。应用该方法分析了江苏省南京、镇江、宜兴、苏州等地的20份茶叶样品,结果显示,江苏产地茶叶咖啡因含量排序为红茶>绿茶>花茶,其中,宜兴红茶咖啡因含量最高(32600 mg/kg),苏州花茶最低(5800 mg/kg)。贝叶斯统计与聚类分析进一步表明,不同茶类咖啡因含量差异明显,且具有地域分布特征。这为江苏产地茶叶质量评价提供了科学依据,所建立的方法适用于茶叶及其他食品中咖啡因的快速检测。 展开更多

关键词 茶叶 咖啡因 超高效液相色谱-紫外检测(uplc-uv)法 含量分析 质量控制 江苏产地

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中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱-紫外检测器快速定量法 被引量：2

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作者 张爽 焦妍津 +1 位作者 陶冠军 陈洁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期253-256,261,共5页

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm... 建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 m L/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R2≥0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。 展开更多

关键词 豆制品 异黄酮 超高效液相色谱-紫外检测器(uplc-uv)

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高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量 被引量：31

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作者 王燕 夏延斌 +1 位作者 熊科 罗凤莲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期193-196,共4页

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用... 本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。 展开更多

关键词 辣椒素 测定 高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)

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超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威 被引量：1

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作者 刘汉林 曾勇 +2 位作者 刘秀芳 唐天东 何雪峰 《环境监测管理与技术》 2014年第1期53-55,共3页

采用二氯甲烷提取地表水,浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明:紫外检测器测定甲萘威,在2.00μg/L^500μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2,检出限为0.500μg/L;三重四级杆质谱检测器测定甲萘... 采用二氯甲烷提取地表水,浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明:紫外检测器测定甲萘威,在2.00μg/L^500μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2,检出限为0.500μg/L;三重四级杆质谱检测器测定甲萘威,在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 0,检出限为0.009μg/L;实际水样3个浓度水平的加标回收率为92.4%~98.4%,RSD为2.5%~6.5%。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品,使得定性定量更加准确。 展开更多

关键词 甲萘威 超高效液相色谱 紫外检测器 三重四级杆质谱 地表水

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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量：5

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作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页

该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝

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超高效液相色谱-紫外检测法快速同时测定烟丝中的多酚 被引量：7

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作者 王明锋 者为 +2 位作者 范多青 刘秀明 夏建军 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期139-141,共3页

建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标... 建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标准偏差为2.57%～4.57%,回收率为87.29%～91.67%。该法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟烟丝多酚类物质的批量快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-紫外检测法 烟丝 绿原酸 芸香苷 莨菪亭

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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量：24

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作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多

关键词 保健食品 性功能药物 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列检测器

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超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器快速定量血浆游离氨基酸谱的方法 被引量：1

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作者 瞿纯 刘佳健 +3 位作者 郑丹 郑晓皎 贾伟 赵爱华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期557-564,共8页

建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行... 建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行6 min梯度洗脱达到色谱分离,采用正离子模式下的选择离子扫描模式测定。结果表明,34种氨基酸的检出限与定量限分别在0.1~5.0μmol/L和0.2~10.0μmol/L之间,并具有较好的线性关系(R 2>0.991)和良好的准确度(80.4%~121.8%),较高的精密度(相对标准偏差<15%)以及较好的稳定性,低、中、高3个浓度加标回收率在78.1%~127.6%之间,基质效应在-21.9%~29.7%之间。本方法简单快速,稳定可靠,并成功地应用于正常人和小鼠血浆样本中氨基酸谱的定量。 展开更多

关键词 血浆 氨基酸 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC) 超高效液相色谱-单四级杆质谱检测器(UPLC-QDA)

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂 被引量：17

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作者 勾新磊 赵新颖 +3 位作者 池海涛 高峡 周明强 刘伟丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期571-576,共6页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH ... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（r^2）均大于0.996;检出限为0.6-1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%-85.3%,相对标准偏差为1.0%-5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类化合物 紫外吸收剂 食品接触塑料制品

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超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂 被引量：9

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作者 勾新磊 刘伟丽 +2 位作者 高峡 周明强 赵新颖 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期255-261,共7页

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为... 本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇-二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.996,方法定量限为0.1μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 紫外吸收剂 苯并三唑类化合物 塑料包装果汁

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用紫外-可见光检测器进行色谱峰的光谱分析方法

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作者 彭长华 李承彬 +1 位作者 王昌富 张国明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期322-323,共2页

采用紫外－可见光检测器和自编吸收光谱分析程序对色谱峰在１９５～７００ｎｍ波长范围内进行扫描，得到样品和标准品的吸收光谱图，通过对二者进行比较来鉴定色谱峰纯度，操作简便，具有一定的实用价值。

关键词 高效液相色谱法 色谱峰纯度 紫外-可见光检测器

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超高效液相色谱-紫外法同时快速测定烟草中的5种酚类 被引量：4

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作者 韩敬美 刘志华 +4 位作者 赵伟 何沛 王昆淼 刘春波 缪明明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期125-127,129,共4页

对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对... 对超高效液相色谱-紫外法同时测定烟草中的莨菪葶、绿原酸、芸香苷、咖啡酸和愈创木酚进行了系统研究,建立了烟草中5种酚类的测定方法。对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件及线性关系、精密度和回收率进行了考察和实验。该方法的相对标准偏差为1.4%～5.3%,回收率在95%～107%之间,检出限为0.01～0.14 mg/L。在9 min内,5种酚类物质得到了完全的分离,说明该方法可以用于日常复杂体系中微量酚的含量分析。此外,由于分析时间短,该方法适用于每天分析大量的样品。 展开更多

关键词 酚类 超高效液相色谱-紫外检测器 烟草 测定

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超声辅助萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中10种防腐剂 被引量：5

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作者 李艺璇 罗敏 +3 位作者 邓媛媛 李楠 朱军 张晓玲 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期49-53,共5页

目的:建立超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定化妆品中10种常见防腐剂的方法。方法:用甲醇超声提取化妆品中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果:10种防腐剂在32 min内彼此完全分离,在2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好... 目的:建立超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定化妆品中10种常见防腐剂的方法。方法:用甲醇超声提取化妆品中的防腐剂,高效液相色谱仪分析测定。结果:10种防腐剂在32 min内彼此完全分离,在2.5~600.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,绝大多数相关系数r>0.998。高、中、低不同水平的加标回收率为71.89%~113.38%,相对标准偏差为0.38%~4.54%。结论:该方法能够经济、灵敏、简便、快速、重复性地测定化妆品中的防腐剂,可用于化妆品中多种防腐剂的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 紫外-可见光检测器 化妆品 防腐剂

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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂 被引量：60

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作者 冼燕萍 郭新东 +4 位作者 罗海英 吴玉銮 陈意光 罗东辉 吴文海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期162-169,共8页

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synerg... 建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 荧光增白剂 洗涤用品

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超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素 被引量：11

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作者 蒲俊松 陈虎 +2 位作者 向仲怀 杨光伟 何宁佳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第20期207-210,共4页

建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在p H 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生... 建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在p H 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DNJ-FMOC）,然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72,V/V）,在流速0.6 m L/min、柱温28℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1μg/m L（RSN=3）,线性范围在0.5～20μg/m L,相关系数（r）为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。 展开更多

关键词 药桑 1-脱氧野尻霉素 超高效液相色谱 紫外检测

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高效液相色谱-荧光/紫外串联测定海洋沉积物中16种多环芳烃 被引量：10

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作者 杨帆 翟毓秀 +3 位作者 任丹丹 郭萌萌 吴海燕 谭志军 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2013年第5期104-111,共8页

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测... 采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础. 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光-紫外检测器联用 海洋沉积物PAHs

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中4种苯并三唑类紫外稳定剂 被引量：6

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作者 朱峰 卫敏 +1 位作者 施点望 薛建平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期414-419,共6页

建立了快速同时测定纺织品中UV-350,UV-320,UV-328和UV-327 4种苯并三唑类紫外稳定剂（BUVSs）的超声提取/超高效液相色谱-串联质谱（USE-UPLC-MS/MS）分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈超声波提取后,采用Eclipse Plus C18柱（2.1 mm... 建立了快速同时测定纺织品中UV-350,UV-320,UV-328和UV-327 4种苯并三唑类紫外稳定剂（BUVSs）的超声提取/超高效液相色谱-串联质谱（USE-UPLC-MS/MS）分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈超声波提取后,采用Eclipse Plus C18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）分离,甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果表明,4种BUVSs的线性相关系数（r^2）均大于0.99,检出限为0.006 3-0.024 mg/kg,定量下限为0.021-0.081 mg/kg。加标回收率为80.0%-102.9%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-9.9%。将该方法应用于纺织品中BUVSs的分析测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类紫外稳定剂 纺织品 超声提取

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高效液相色谱-荧光/紫外串联测定鱼体中硝基苯同系物 被引量：2

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作者 冷凯良 孙伟红 +3 位作者 魏志强 周明莹 战培荣 陈忠祥 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期539-542,共4页

采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质... 采用高效液相色谱-荧光/紫外检测器串联测定鱼体中7种硝基苯同系物。通过色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现7种硝基苯同系物组分的完全分离,并通过荧光-紫外串联检测提高了定性的准确度。结果表明:7种硝基苯的峰面积与其质量浓度在0.1～2.0μg/mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为6.3～151.0ng/g;方法的回收率为71.48%～90.14%;相对标准偏差在4.38%～13.29%范围。 展开更多

关键词 硝基苯同系物 高效液相色谱-荧光/紫外检测器 鱼体

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快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃 被引量：12

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作者 张纯淳 李思维 +1 位作者 李钟瑜 林长青 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1231-1233,共3页

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出... 建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间. 展开更多

关键词 多环芳烃 土壤 高效液相色谱 二极管紫外阵列-荧光检测器.

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超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留 被引量：8

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作者 刘铭扬 冯敏铃 +2 位作者 邹学仁 张定煌 张益文 《现代农业科技》 2019年第5期108-109,117,共3页

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定... 建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。 展开更多

关键词 火龙果 多菌灵 超高效液相色谱 紫外检测器 NH2小柱

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