超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量

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作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页

芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多

关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸

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超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐 被引量：13

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作者 金军 常瀛月 +4 位作者 丁问微 法经纬 黄娟 王月 李旭光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期974-977,共4页

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。 展开更多

关键词 高氯酸盐 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 饮用水

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高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量：7

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作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水

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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量：61

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作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页

建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒

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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药 被引量：11

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作者 赵颖 刘瑜 +6 位作者 金雁 徐宜宏 钟钰 蒋施 李晓东 曾凡 周健南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期908-914,共7页

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用... 建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 兽药 配合饲料

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力 被引量：1

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作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页

为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多

关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化

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超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂 被引量：1

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作者 赵超群 陶瑞 +2 位作者 赵竟凯 诸夔妞 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第2期201-205,219,共6页

[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。 展开更多

关键词 食品添加剂 新鲜水果 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR 被引量：9

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作者 茅海琼 翁燕波 +2 位作者 傅晓钦 朱丽波 胡迪峰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期19-22,共4页

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR（MC-LR）的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对M... 建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR（MC-LR）的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L（进样量10μl）,最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2-20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%-110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 多离子反应监测 微囊藻毒素LR

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高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定双黄连粉针剂中奎尼酸的含量 被引量：7

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作者 王有志 罗奇志 罗佳波 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期401-402,共2页

目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为19... 目的建立双黄连粉针剂和金银花药材中奎尼酸的高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱含量测定方法。方法双黄连粉针及金银花药材中的奎尼酸分别用50%甲醇提取,以高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为191/85。结果奎尼酸保留时间为1.645min,标准曲线在42.96～214.80μg·ml-1范围内线性关系良好(r2=0.9995),加样回收率97.61%,RSD1.50%。结论该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为奎尼酸的含量测定提供参考。 展开更多

关键词 奎尼酸 高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 双黄连粉针剂 金银花

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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素 被引量：4

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作者 李宏 潘纲 张洪刚 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2087-2093,共7页

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH ... 本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定. 展开更多

关键词 有毒水华 微囊藻毒素 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 内标

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱 被引量：10

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作者 程莉 王丹 +2 位作者 周爽 张加玲 赵云峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1971-1977,共7页

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,... 建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定. 展开更多

关键词 吡咯里西啶类生物碱 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 蜂蜜

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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平 被引量：7

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作者 王和兴 周颖 +2 位作者 王霞 屈卫东 姜庆五 《复旦学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期396-401,406,共7页

目的建立应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500mL水样经... 目的建立应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q-TOFMS分析。结果 5种常见雌激素(雌三醇、β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001～0.1μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11～0.25 ng/L,定量限(S/N=10)为0.38～0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%～115%,RSD为1.4%～13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在(-1.7～2.8)×10-3之间。生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8～10.5 ng/L)和雌酮(1.6～5.6 ng/L)。结论本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查。流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视。 展开更多

关键词 雌激素 生活饮用水 地表水 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法

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柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种雌激素的方法学研究 被引量：6

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作者 杨娜 王敏 +3 位作者 王月园 柳航 朱怀军 葛卫红 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第4期555-561,共7页

目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的... 目的建立一种快速、高效、灵敏度高、稳定可靠的柱前衍生化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,检测人血清中包括雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、2-羟基雌酮(2-OHE1)、16α-羟基雌酮(16α-OHE1)等在内的11种超微量雌激素的浓度。方法采用叔丁基甲醚液-液萃取法,并通过丹磺酰氯对萃取后样品进行衍生化处理,以同位素标记的雌酮-13C作为内标,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以0.3 mL·min^-1流速等度洗脱,柱温40℃,进样量5μL,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下扫描,多重反应监测(MRM)下测定血清中各类雌激素浓度,分析时间5 min。结果丹磺酰氯衍生化法可大幅度提高各种雌激素在ESI源下的离子化效率,血清中11种雌激素的线性范围为20~2000 pg·mL^-1,定量下限均到达20 pg·mL^-1,提取回收率均可达到70%,批内、批间精密度与准确度均在15%以内,血清样本室温放置24 h、反复冻融3次、-4℃进样盘放置24 h、70℃放置1个月均稳定,满足生物样品测定要求。结论该方法分析时间短、灵敏度高、稳定性好、专属性强,可用于临床血清样本中雌激素代谢网络的定量分析。 展开更多

关键词 雌激素 柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 方法学 雌激素代谢

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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量 被引量：5

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作者 韩梅 焦颖 +1 位作者 邱世婷 侯雪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1005-1010,共6页

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物... 建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10~10μg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33%~10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg^(-1))。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷代谢物 残留量 菜田土壤

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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量 被引量：4

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作者 邱丰艳 丁力 陈雪梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期514-517,共4页

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量。试样经乙腈超声萃取,提取液经SPE-C18柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源... 采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡腿菇中4-己基间苯二酚的含量。试样经乙腈超声萃取,提取液经SPE-C18柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。4-己基间苯二酚的质量浓度在5.0~500.0mg·L^(-1)范围内与色谱峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率在86.7%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 4-己基间苯二酚 鸡腿菇

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量 被引量：6

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作者 潘虹 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期832-837,共6页

样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)... 样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·kg^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~7.9%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 固相萃取 尿液 甾体激素

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查人全血中150种药物与毒物 被引量：6

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作者 姜凤丽 滕小梅 +4 位作者 倪春芳 梁晨 汪蓉 曾立波 张玉荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期417-426,共10页

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离正离子模式全扫描筛查。150种药物与毒物的检出限(3S/N)在0.2~25μg·L^(-1)之间。67种化合物的基质效应在17.4%~126%之间,提取回收率在29.7%~114%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 人全血 药物 毒物

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超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留 被引量：9

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作者 赵飞 高广慧 贾宏新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期768-772,共5页

建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方... 建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联四极杆质谱法 喹诺酮类药物 麻辣烫

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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 被引量：1

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作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页

目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C_(18)(2.1×100 mmol·L^(-1),1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS_(3.0))选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多

关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中37种典型抗生素 被引量：14

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作者 营娇龙 秦晓鹏 +4 位作者 郎杭 郭健一 熊玲 张占昊 刘菲 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2022年第3期394-403,共10页

目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、... 目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类、β-内酰胺类和其他类共七大类37种抗生素的分析方法。该方法对水中抗生素有较好的富集作用及灵敏度,检出限为0.6~10.6ng/L,基质加标回收率大多为60%~130%。采用本方法测定了北京市永定河地表水、潮白河地表水及潮白河流域地下水中的抗生素。结果表明:永定河地表水中以磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类为主,检出率分别为88.9%、55.6%和33.3%,其中氧氟沙星的最大值为111.9ng/L;潮白河地表水中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素的检出率均为100%,其中替米考星的浓度高达71.6ng/L;潮白河流域地下水中以磺胺类、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素为主,检出率分别为66.7%、55.6%和22.2%,磺胺嘧啶的最大值为69.3ng/L。污水处理厂附近样品中抗生素的检出率及浓度均明显高于其他点位。本研究建立的方法简单、快速、准确,为地表水和地下水中的抗生素监测提供方法支撑,为水资源的合理利用及水中新污染物的治理提供了科学依据。 展开更多

关键词 抗生素 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 地下水 地表水 北京市

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