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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量
1
作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
2
作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤和乌头类10种植物毒素
3
作者 李文廷 叶沛 +5 位作者 刘玲 申颖 李洁 陶蓉蓉 余俊娥 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期84-92,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤膜,上机测定分析,采取基质工作曲线,外标法定量。结果10种植物毒素的检出限为0.03~1.90μg/kg。10种植物毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。3种不同浓度加标水平下,植物毒素的平均加标回收率范围为89.5%~113.8%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。结论该测定方法操作便捷、灵敏度高,准确性强,为应急事件中植物毒素快速筛查提供技术支持,适用于实验室对蜂蜜样品特别是批量样品中多种植物毒素的同时测定分析。 展开更多
关键词 植物毒素 雷公藤类毒素 乌头类毒素 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
4
作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
5
作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量
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作者 陈泽元 施静 +4 位作者 戴宁彬 杨海兵 张小刚 赵刘清 夏瑜 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期381-391,共11页
取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 m... 取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 min,离心10 min,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的4 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 2~0.166 7μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析,49种PFASs均被检出,其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸,检出量中位数分别为107.188,68.838,51.810,44.381,12.507μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 人体血清 全氟和多氟烷基物质
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定指纹中的咖啡因及常见镇静药物
9
作者 黄成龙 满瀚泽 +2 位作者 宋禧林 赵雅彬 孙婧 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期285-293,共9页
指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱... 指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱条件和质谱检测方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定指纹中咖啡因及常见镇静药物的新方法,并以实际样本进行了验证。该方法以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液与0.1%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源(ESI)多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明:目标物在一定质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99;在3个加标水平(10、100、400 ng/mL)下,目标物的回收率为64.2%~111%,相对标准偏差不大于12%。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,选择性好。 展开更多
关键词 指纹物质 超高效液相色谱-串联质谱法 咖啡因 镇静药物
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基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺
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作者 徐曼 张耀恬 +2 位作者 王银 胡俊 吴德 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期119-127,共9页
该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色... 该研究建立了一种基质分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定红糖中丙烯酰胺的方法。样品加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标并用水-乙腈溶解,经盐析作用提取到乙腈中,分离乙腈层后,采用SCX+PSA净化,最后利用超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在1.0~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.78μg·kg^(-1)和2.62μg·kg^(-1)。对两份红糖样品进行6个浓度水平的加标验证,平均回收率介于95.0~99.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0~2.2%之间。采集不同产地、品牌和性状的红糖样品19份,结果介于136.3~2011.5μg·kg^(-1)之间,多集中在400μg·kg^(-1)附近,存在一定的安全风险。 展开更多
关键词 基质分散固相萃取 红糖 丙烯酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼和中华绒螯蟹中五氯酚酸钠残留量
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作者 娄晓祎 徐依琳 +5 位作者 罗慧娟 王艺红 黄宣运 李水根 黄冬梅 陈旭 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期78-85,共8页
目的建立水产品中五氯酚酸钠残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品前处理经由80%乙腈水(含5%三乙胺)提取,上清液经过Waters Oasis MAX固... 目的建立水产品中五氯酚酸钠残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品前处理经由80%乙腈水(含5%三乙胺)提取,上清液经过Waters Oasis MAX固相萃取柱柱净化,4%甲酸甲醇溶液洗脱后,采用UPLC-MS/MS的方法进行检测,使用Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×2.10 mm,3.50μm);流动相为A:0.1%甲酸水(含5 mmol/L醋酸铵),B:乙腈,外标法定量,并对两种基质草鱼肌肉及中华绒螯蟹可食部分中五氯酚酸钠回收率进行考察。结果草鱼和中华绒螯蟹中五氯酚酸钠残留检测在线性范围0.2~8.0 ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,添加浓度1.0、2.0和10.0μg/kg下的回收率均在77.0%~105%之间,批内相对标准偏差2.51%~7.62%(n=6),批间相对标准偏差3.36%~6.48%(n=3)。结论用本方法测定草鱼和中华绒螯蟹中的五氯酚酸钠残留量,灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简便,适用于水产品中五氯酚酸钠残留量的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 水产品 五氯酚酸钠
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测稻田土壤中14种农药残留
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作者 钟纯 杨姝萍 +2 位作者 罗宽能 向忠平 张洪刚 《现代食品》 2025年第4期213-219,共7页
本文采用QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS法检测稻田土壤中14种农药残留。结果表明,在0.005~0.1 mg·L^(-1),14种农药的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率在82.3%~112.9%,相对标准偏差在1.91%~7.98%。检出限为0.10~0.80... 本文采用QuEChERS前处理法结合UPLC-MS/MS法检测稻田土壤中14种农药残留。结果表明,在0.005~0.1 mg·L^(-1),14种农药的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,平均回收率在82.3%~112.9%,相对标准偏差在1.91%~7.98%。检出限为0.10~0.80μg·kg^(-1),定量限为0.34~2.65μg·kg^(-1)。该方法操作简便,可同时检测多种农药,适用于稻田土壤中农药残留的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 食品安全
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柚花中317种农药残留量 被引量：1
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作者 李春霞 邓春丽 +7 位作者 叶彩婷 李亦文 李诗瑶 洪海 陈素文 李志 梁辉 梁旭霞 《食品安全质量检测学报》 2025年第1期22-27,共6页
目的建立QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柚花中317种农药残留量的方法。方法柚花样品采用乙腈作为提取剂,经萃取盐盐析处理,采... 目的建立QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柚花中317种农药残留量的方法。方法柚花样品采用乙腈作为提取剂,经萃取盐盐析处理,采用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(ethylenediamine-N-propylsilane silica gel,PSA)和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)作为净化剂,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,采用梯度洗脱方式在30 min完成317种目标物质的分析。电喷雾源正离子和负离子同时扫描,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式、基质匹配标准曲线外标法定量。结果317种农药在该条件下在2.0~200.0μg/L质量浓度范围内均线性良好,相关系数r>0.995,方法定量限为0.002~0.010 mg/kg,在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为74.3%~120.3%,相对标准偏差在0.36%~10.00%。结论该方法具有简单、快速、准确、灵敏等特点,为柚花中多种农药残留的测定和柚花研制的食品安全地方标准提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 柚花 农药残留
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冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药
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作者 林强 申贇魁 +4 位作者 杨超 李美丽 王佳 蒋定国 范赛 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期71-77,共7页
目的建立冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药的检测方法。方法水果样品使用乙腈提取,经盐析、振荡、离心后,使用乙腈-水溶液进行冷冻诱导液液萃取,进一步富集和净化,结合超高效液相色谱质谱联... 目的建立冷冻诱导液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水果中12种烟碱类农药的检测方法。方法水果样品使用乙腈提取,经盐析、振荡、离心后,使用乙腈-水溶液进行冷冻诱导液液萃取,进一步富集和净化,结合超高效液相色谱质谱联用仪,使用多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。结果12种烟碱类化合物在1~500 ng/mL线性范围内方法线性良好(r2>0.999),检出限为2.15~3.60μg/kg,方法定量限为7.11~13.01μg/kg。12种烟碱类化合物加标回收率为73.1%~126.7%,相对标准偏差为3.5%~13.3%。结论该方法操作简便、精密度高、稳定性好,适用于水果样品中烟碱类化合物的筛查检测工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 水果 烟碱类农药
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超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物
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作者 吴萍 王炜 +3 位作者 刘惠敏 段秀锋 曲腊腊 尤本胜 《化学分析计量》 2025年第1期12-20,共9页
建立超高效液相色谱-串联质谱测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物(PFASs)含量的分析方法。样品经直接过滤、乙腈提取或固相萃取,用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负... 建立超高效液相色谱-串联质谱测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物(PFASs)含量的分析方法。样品经直接过滤、乙腈提取或固相萃取,用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式检测,用内标法定量。25种PFASs的质量浓度在0.5~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,3种样品处理方法的检出限分别为0.06~0.20、0.002~0.006μg/L和0.1~0.2 ng/L。样品加标平均回收率为69.9%~115%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~19.6%(n=6)。该方法简单快捷、重现性好、灵敏度较高,适用于氟化工园区污水、地表水和地下水中25种PFASs的测定。 展开更多
关键词 全氟/多氟化合物 超高效液相色谱-串联质谱法 直接进样 乙腈提取 固相萃取
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定猪肉中24种兽药残留 被引量：1
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作者 李红丽 贺超 +5 位作者 苏敏 吴彦蕾 蔡小钦 吴晓琴 黄大亮 吴雨消 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期86-96,共11页
目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈... 目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,3 g无水MgSO4和2 g C18 E净化,Thermo-Fisher Hypersil GOLD aQ色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果24种兽药线性关系良好,相关系数均达0.9910以上,检出限范围为0.2~10.0μg/kg,方法回收率范围为70.2%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~13.8%。结论该方法简便、快速、准确、实用性强,适用于猪肉中兽药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 前处理技术 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 基质效应 多兽药残留
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污水中18种毒品及其代谢物的含量
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作者 周衍霄 刘彬 +3 位作者 娄金婷 杨继伟 俞晓峰 赵鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期125-132,共8页
自制了一款集采样、前处理和仪器分析为一体的全自动污水违禁药物在线监测系统,利用该系统中的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法可实现污水中18种毒品及其代谢物含量的同时测定。水样经自动采集、静置、两次过滤后,利用注射泵自... 自制了一款集采样、前处理和仪器分析为一体的全自动污水违禁药物在线监测系统,利用该系统中的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法可实现污水中18种毒品及其代谢物含量的同时测定。水样经自动采集、静置、两次过滤后,利用注射泵自动添加同位素内标溶液,曝气,静置10 min后用注射泵抽取10 mL样品,由高压输液泵输送至Waters Oasis HLB Direct Connect HP固相萃取柱,以甲醇-水体系进行自动富集和净化,净化液由二元超高压输液泵载入色谱-质谱系统,其中的目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:可替宁的质量浓度在20.00~5000.00 ng·L^(−1)内,其余17种目标物的质量浓度在1.00~250.00 ng·L^(−1)内和峰面积与同位素内标峰面积之比呈线性关系,测定下限为0.01~0.40 ng·L^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.5%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。方法用于污水处理厂污水中毒品的持续监测(3个月),检出的毒品的测定值和JD/Y JY02.10—2021的相对误差的绝对值不大于30%,且方法不需要人工,全流程检测时间较小(60 min),大大提高了样品分析的时效性,可为公安部门进行实时毒情监测提供重要的技术支持。 展开更多
关键词 毒品及其代谢物 污水 在线监测 自动化 超高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中25种麻醉剂
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作者 唐韵熙 白亚敏 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期868-875,共8页
采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后,用乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(Carb)净化,通过Waters HSS T_(3)色谱柱分离,多反应... 采用超高效液相色谱-串联质谱法结合QuEChERS前处理技术对水产品中的25种麻醉剂进行了检测。样品经水浸润后,用乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭(Carb)净化,通过Waters HSS T_(3)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测。丁香酚类化合物以乙腈-水为流动相,正、负离子模式下同时扫描;卡因类麻醉剂、喹哪啶、地西泮以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,正离子模式下扫描。25种麻醉剂在1~50 ng/mL范围内线性关系良好(其中间氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、6种丁香酚类化合物为10~500 ng/mL),定量下限(S/N=10)为1~10μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为65.2%~112%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~11%(n=6);批间RSD为2.3%~11%(n=3)。该方法前处理简单快速,灵敏度高,可满足水产品中多种麻醉剂快速、准确的检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 麻醉剂
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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中泰拉霉素的含量
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作者 张艳 吴银良 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期453-458,共6页
取2.50 g饲料样品置于50 mL离心管中,加入提取溶剂[含0.25%(体积分数)甲酸的甲醇溶液] 20 mL,振荡15 min,再离心3 min,取上清液置于50 mL离心管中,残渣用20 mL提取溶剂重复提取一次,合并两次上清液,用提取溶剂定容至50 mL,混匀,取2.0 m... 取2.50 g饲料样品置于50 mL离心管中,加入提取溶剂[含0.25%(体积分数)甲酸的甲醇溶液] 20 mL,振荡15 min,再离心3 min,取上清液置于50 mL离心管中,残渣用20 mL提取溶剂重复提取一次,合并两次上清液,用提取溶剂定容至50 mL,混匀,取2.0 mL溶液过EMR固相萃取小柱(300 mg/3 mL),加入1 mL甲醇淋洗,收集过柱提取液和淋洗液,于50℃氮吹干,加入4 mL体积比9∶1的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-甲醇混合液,涡旋混匀,过0.22μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定滤液中泰拉霉素(以泰拉霉素A计)的含量。以Acquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,泰拉霉素的质量浓度在0.50~100μg·L^(-1)内与对应的定量离子对的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%。方法用于分析38个实际饲料样品,泰拉霉素均未检出。 展开更多
关键词 通过型固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 饲料 泰拉霉素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶残留
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作者 刘俊俊 李菊 +7 位作者 余弯弯 韩颖 马欣欣 占春瑞 李仕祥 伍华雯 胡魁 万建春 《色谱》 北大核心 2025年第3期261-268,共8页
本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,采用基质分散固相萃取净化,经ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,外标法定量。结果表明:环氧虫啶和哌虫啶在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的定量限为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的限量要求。用建立的方法对植物源性食品(稻谷、糙米、小麦、大米、花生、葡萄干、甘蓝、生菜、四季豆、西红柿、土豆、香菇、苹果、柑橘和茶叶等)进行加标回收验证,结果表明:15种基质在定量限1倍、2倍、10倍或GB 2763限量水平的加标平均回收率为78%~110%,RSD为0~12.8%。用本方法对100批果蔬样品进行分析检测,结果显示,环氧虫啶和哌虫啶均未检出。该方法前处理简单,普适性强,可作为植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶的确证定量检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 环氧虫啶 哌虫啶 植物源性食品
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