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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量:7
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作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联 无糖糕点 甜味剂
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量 被引量:11
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作者 胡丽芳 张金艳 罗林广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期678-682,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%~102.8%,日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS) 金刚烷胺 金刚乙胺 猪尿
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物 被引量:10
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作者 徐琦 杨洪生 +1 位作者 吴光红 张美琴 《南方水产科学》 CAS 北大核心 2012年第4期7-15,共9页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物(HAAs)的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil ... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物(HAAs)的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0~100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%~125.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.49%~9.88%,检测限(LOD)为0.3~1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 杂环胺 鱼类加工品
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物 被引量:8
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作者 王硕 张向明 +2 位作者 张晶 邵兵 李书明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期730-739,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱( UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL 甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱( UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL 甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;多反应监测( MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7%~104.4%、53.1%~109.5%和50.7%~118.8%,相对标准偏差( n=6)分别为0.3%~12.8%、1.0%~15.5%和0.4%~19.3%;方法定量限为0.002~5.000 ng/L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析,结果在自备井水样中检出26种药物。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 药物 代谢物 生活饮用水
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量:23
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作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相 电喷串联 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) ELECTROSPRAY IONIZATION tandem mass spectrometry( ESI-MS MS)
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯 被引量:27
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作者 王丽娟 柯润辉 +2 位作者 王冰 尹建军 宋全厚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期903-907,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明:方法在2~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%~102%,日内精密度(n=6)为0.8%~4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%~5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相 电喷离子化串联 氨基甲酸乙酯 黄酒 葡萄酒
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量:19
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作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1~50μg/L或0.5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0~0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1~0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%~109%,相对标准偏差为0.49%~10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多
关键词 固相萃取-高效液相-电喷串联 微囊藻毒素 地表水
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱 被引量:10
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作者 张琳 张福成 +3 位作者 王朝虹 蒋晔 许萌 李虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期898-902,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0~2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-电喷串联 麻黄碱 N-甲基麻黄碱 尿
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留 被引量:8
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作者 田苗 宋欢 +2 位作者 薛园园 林勤保 李小梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-288,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联 胺苯磺隆 农药残留
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留 被引量:20
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作者 郭伟 刘永 刘宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期406-411,共6页
建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0... 建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%~108.6%之间,相对标准偏差为4.2%~8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2~1.4μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联 固相萃取 氟喹诺酮类药物 鸡肉
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物 被引量:11
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作者 崔瑾 杨洪生 +1 位作者 章建浩 吴光红 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期67-73,共7页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈)∶V(乙... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈)∶V(乙酸铵,1 mol.L-1)=1∶1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物(天青A、天青B、天青C)在0.50~100.00μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平(2μg·kg-1、4μg·kg-1、10μg·kg-1)的平均回收率为74.23%~94.40%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.13%~10.28%,检测限(LOD)为0.40~0.60μg·kg-1,定量限(LOQ)为2.00μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联 亚甲基蓝及代谢物 水产品 检测
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留 被引量:4
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作者 薛园园 林勤保 宋欢 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期178-182,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。本方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联 甲基碘磺隆 农药残留
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮 被引量:4
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作者 林靖凌 李胤均 徐志 《湖北农业科学》 2016年第6期1545-1547,共3页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r〉0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。 展开更多
关键词 芒果(Mangifera INDICA L.) 吡虫啉 噻嗪酮 高效液相-电喷串联
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留 被引量:12
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作者 吴晓刚 陈孝权 +4 位作者 肖海军 谢吉林 鲍治帆 刀贵莲 刘彬球 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期655-660,共6页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明:在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r〉0.990),检出限(LOD)为0.000 3~0.01 mg/kg;在国家相关标准规定的添加浓度水平下,各待测农药的平均回收率在61%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 高效液相-电喷串联
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料 被引量:9
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作者 陈勇 花锦 +2 位作者 潘亚利 王静慧 刘海峰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第4期124-127,共4页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以 BEH ... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以 BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg ,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg ,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联 工业染料 调味品 熟肉制品
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中洛伐他汀的含量
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作者 吴晓刚 刘彬球 +3 位作者 陈孝权 张偎 胡成芸 凌登猛 《湖北农业科学》 2015年第11期2732-2735,共4页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中洛伐他汀的定性定量分析方法。样品经甲醇超声提取,Waters Acquity UPLC誖BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)柱分离,超高效液... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中洛伐他汀的定性定量分析方法。样品经甲醇超声提取,Waters Acquity UPLC誖BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)柱分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。在0.000 8~0.200 0μg/m L间有良好的线性关系(R2〉0.999 0),检出限为0.000 2μg/m L;在3个添加浓度水平下,平均加标回收率为98.54%~109.86%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.45%~3.09%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中洛伐他汀含量的检测。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联 洛伐他汀 多反应监测
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
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作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 电子烟烟液 非挥发性有机酸
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量
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作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 高效液相-串联质谱法 QUECHERS
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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