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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量:7
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作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量:19
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作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1~50μg/L或0.5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0~0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1~0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%~109%,相对标准偏差为0.49%~10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱 被引量:10
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作者 张琳 张福成 +3 位作者 王朝虹 蒋晔 许萌 李虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期898-902,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0~2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 麻黄碱 N-甲基麻黄碱 尿
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留 被引量:8
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作者 田苗 宋欢 +2 位作者 薛园园 林勤保 李小梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期284-288,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 胺苯磺隆 农药残留
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留 被引量:20
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作者 郭伟 刘永 刘宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期406-411,共6页
建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0... 建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%~108.6%之间,相对标准偏差为4.2%~8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2~1.4μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 固相萃取 氟喹诺酮类药物 鸡肉
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物 被引量:11
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作者 崔瑾 杨洪生 +1 位作者 章建浩 吴光红 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期67-73,共7页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈)∶V(乙... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈)∶V(乙酸铵,1 mol.L-1)=1∶1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物(天青A、天青B、天青C)在0.50~100.00μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平(2μg·kg-1、4μg·kg-1、10μg·kg-1)的平均回收率为74.23%~94.40%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.13%~10.28%,检测限(LOD)为0.40~0.60μg·kg-1,定量限(LOQ)为2.00μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 亚甲基蓝及代谢物 水产品 检测
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量 被引量:11
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作者 胡丽芳 张金艳 罗林广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期678-682,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%~102.8%,日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS) 金刚烷胺 金刚乙胺 猪尿
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留 被引量:4
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作者 薛园园 林勤保 宋欢 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期178-182,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。本方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 甲基碘磺隆 农药残留
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮 被引量:4
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作者 林靖凌 李胤均 徐志 《湖北农业科学》 2016年第6期1545-1547,共3页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r〉0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。 展开更多
关键词 芒果(Mangifera INDICA L.) 吡虫啉 噻嗪酮 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物 被引量:10
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作者 徐琦 杨洪生 +1 位作者 吴光红 张美琴 《南方水产科学》 CAS 北大核心 2012年第4期7-15,共9页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物(HAAs)的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil ... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物(HAAs)的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V(甲醇)∶V(氨水)=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0~100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%~125.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.49%~9.88%,检测限(LOD)为0.3~1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 杂环胺 鱼类加工品
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物 被引量:8
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作者 王硕 张向明 +2 位作者 张晶 邵兵 李书明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期730-739,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱( UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL 甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱( UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL 甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;ACQUITY UPLCTMBEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;多反应监测( MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7%~104.4%、53.1%~109.5%和50.7%~118.8%,相对标准偏差( n=6)分别为0.3%~12.8%、1.0%~15.5%和0.4%~19.3%;方法定量限为0.002~5.000 ng/L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析,结果在自备井水样中检出26种药物。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 药物 代谢物 生活饮用水
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 被引量:127
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作者 蔡勤仁 欧阳颖瑜 +1 位作者 钱振杰 彭玉芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期339-342,共4页
饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5000μg/kg时,线性关系良好(r〉0.99)。在10~100μg/kg的添加... 饲料样品经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters OasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5000μg/kg时,线性关系良好(r〉0.99)。在10~100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为4.2%~6.5%。该方法的检出限为10μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 三聚氰胺 饲料
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量:23
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作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相 电喷串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) ELECTROSPRAY IONIZATION tandem mass spectrometry( ESI-MS MS)
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯 被引量:27
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作者 王丽娟 柯润辉 +2 位作者 王冰 尹建军 宋全厚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期903-907,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明:方法在2~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%~102%,日内精密度(n=6)为0.8%~4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%~5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相 电喷离子化串联质谱 氨基甲酸乙酯 黄酒 葡萄酒
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素 被引量:27
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作者 严丽娟 张峰 +4 位作者 方恩华 郭彦妮 周昱 林立毅 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1038-1042,共5页
建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富... 建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1~100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 大环内酯类抗生素 林可胺类抗生素 饲料
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法分离鉴定烟草中5种糖苷类香味前体物质 被引量:15
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作者 吴新华 朱瑞芝 +4 位作者 任卓英 王凯 牟定荣 魏万之 缪明明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期820-824,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质。烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH5条件下将其酶解,释放出糖苷配基。采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UP-LC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C18柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 气相-质谱 糖苷类香味前体物质 烟草
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中28种皮质激素 被引量:4
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作者 龚剑 林粲源 +3 位作者 熊小萍 陈迪云 陈永亨 吴翠琴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1158-1166,共9页
建立了同时测定地表水中28种皮质激素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)的分析方法。水样经HLB柱固相萃取、C_8反相色谱柱分离,在动态多反应监测(DMRM)模式下采用电喷雾离子化正、负离子模式(ESI±)进行信号采集与... 建立了同时测定地表水中28种皮质激素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)的分析方法。水样经HLB柱固相萃取、C_8反相色谱柱分离,在动态多反应监测(DMRM)模式下采用电喷雾离子化正、负离子模式(ESI±)进行信号采集与测定,内标法定量。结果发现,28种皮质激素在1. 0~100μg/L范围内具有良好的线性关系(R2>0. 99),方法检出限为0. 21~0. 48 ng/L,方法定量限为0. 32~0. 72 ng/L。在5. 0、10、50 ng/L的基质加标水平下,28种目标物的平均回收率为68. 8%~108. 7%,相对标准偏差为0. 1%~8. 1%。该方法灵敏、准确、可靠,将广泛应用于环境中糖/盐皮质激素的痕量监测及其行为、风险研究。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 皮质激素 地表水
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中地昔尼尔 被引量:6
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作者 方忠意 刘素梅 +1 位作者 班付国 宋志超 《饲料工业》 北大核心 2009年第21期38-40,共3页
实验建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取部分上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×... 实验建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取部分上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm i.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,地昔尼尔质量浓度在1~500μg/l范围内线性良好,相关系数大于0.998;在10~200μg/kg的添加水平,平均加标回收率为74.2%~83.8%;相对标准偏差为5.5%~7.5%;方法的检出限低至1.0μg/kg,定量下限低至2.0μg/kg。该方法灵敏、稳定性好,可满足饲料中地昔尼尔的检测与确证的要求。 展开更多
关键词 地昔尼尔 高效液相-串联质谱 饲料
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对饲料中匹莫林的测定 被引量:2
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作者 班付国 方忠意 +3 位作者 刘素梅 宋志超 贾振民 吴宁鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期705-708,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法。饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色潜柱(2.1... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法。饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色潜柱(2.1mm×50mm.i.d.,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,匹莫林质量浓度在1~500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在5.0~200μg/kg的添加水平下,匹莫林的平均加标回收率为77%~86%;相对标准偏差为4.4%~7.9%;方法的检出限低至2.0μg/kg,定量下限低至50μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好,可满足饲料中匹莫林残留的检测与确证的要求。 展开更多
关键词 匹莫林 高效液相-串联质谱 饲料
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测茶叶中8种杀虫剂残留 被引量:12
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作者 吴晓刚 陈孝权 +4 位作者 肖海军 谢吉林 鲍治帆 刀贵莲 刘彬球 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期655-660,共6页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的定性及定量分析方法。样品经纯水浸润,乙腈振荡提取,茶叶TPT萃取柱净化,BEH C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明:在0.001~0.5 mg/L质量浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r〉0.990),检出限(LOD)为0.000 3~0.01 mg/kg;在国家相关标准规定的添加浓度水平下,各待测农药的平均回收率在61%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2% ~9.9%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中灭多威、啶虫脒等8种杀虫剂残留的检测。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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