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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查中兽药中302种药物非法添加
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作者 关静渊 杨彦宁 +6 位作者 周大可 隆雪明 周灿 张港 张瑞祺 胡菊芳 李诗琪 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期107-114,共8页
目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方... 目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间高分辨质谱法 非法添加 化学药物 中兽药
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利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱多肽识别技术鉴别蜈蚣
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作者 吴纤愫 周勇 +4 位作者 吴益春 石婧 张红萍 张梦奇 李彬 《化学分析计量》 2025年第1期46-53,共8页
基于特征肽段建立蜈蚣及其混伪品种的专属性鉴别方法。采用胰蛋白酶对正品蜈蚣(少棘巨蜈蚣)及伪品蜈蚣(多棘巨蜈蚣)进行酶解处理,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和Mass Profiler Professional化学计量学统计分析功能,筛选出3个... 基于特征肽段建立蜈蚣及其混伪品种的专属性鉴别方法。采用胰蛋白酶对正品蜈蚣(少棘巨蜈蚣)及伪品蜈蚣(多棘巨蜈蚣)进行酶解处理,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和Mass Profiler Professional化学计量学统计分析功能,筛选出3个专属性特征肽段,建立超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法进一步验证少棘巨蜈蚣和多棘巨蜈蚣特征肽段的专属性。确定了少棘巨蜈蚣的特征肽段m/z 615.2,多棘巨蜈蚣的特征肽段m/z 477.3和m/z 845.9。该方法专属性强,重复性好,操作简便,可用于蜈蚣及其混伪品种的鉴别,为蜈蚣药材质量评价及研究提供思路。 展开更多
关键词 高效液相-四极飞行时间 蜈蚣 特征肽段 统计学分析
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素
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作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相-串联三重四级质谱法 免疫亲和柱
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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留
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作者 李巧莲 罗景阳 +5 位作者 周长民 王岩松 袁帅 李娇 刘鑫 张承昕 《中国食品添加剂》 2025年第2期143-153,共11页
采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)... 采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C_(18))、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,以甲醇和水为流动相,采用Hypersil GOLDTM(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据,外标法定量。结果表明,41种农药在2.5~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,平均回收率为62.9%~119.3%,相对标准偏差为0.8%~14.0%。该方法快速简便、定性能力强,适用于水果和蔬菜中41种农药残留的定性、定量检测。 展开更多
关键词 高效液相-四级/静电场轨道阱高分辨质谱法 水果 蔬菜 农药残留
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基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定量测定玉米中5种真菌毒素 被引量:4
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作者 梁艳婷 杨奉筠 +3 位作者 贾艳丰 张鑫宇 刘蓉 柳明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第20期279-287,共9页
目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternario... 目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)、腾毒素(tentoxin,TEN)5种负离子真菌毒素的方法。方法样品经提取、净化、复溶后,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱进行分离后在信息依赖型的扫描(information-dependent scanning,IDA)负离子模式采集。SCIEX OS Explorer条件下确定5种负离子真菌毒素精确数据录入数据库。在玉米基质中以筛查检出限作为主要参数验证方法。结果高分辨模式下采用加内标来改善基质干扰系数校正,在玉米基体中对真菌毒素类的基质效应θ进行计算,θ在0.84~1.10之间。基质匹配内标校准定量,5种负离子真菌毒素在范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)为0.9972~0.9993。5种负离子真菌毒素的检出限为0.2~5.0μg/kg。玉米基质在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.9%~119.4%,相对标准偏差为2.39%~11.37%(n=6)。用此方法检测内蒙地区120份玉米中5种负离子真菌毒素都有检出,TeA和TEN检出率高达98.1%和95.6%。有3份玉米中ZEN超过100μg/kg限量标准,应引起相关监管部门重视。结论本方法具有高通量、精准、快速等优点,可以在无标准物质情况下对玉米中ZEN、AOH、AME、TeA、TEN的定性筛查,为玉米中这5种真菌毒素污染监测提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间质谱法 自建数据库 玉米 负离子 真菌毒素
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高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物 被引量:5
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作者 吴竹莲 蔡甜 《食品安全导刊》 2024年第12期92-95,共4页
建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的... 建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析,通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。结果表明,2种药物标准品的溶液浓度与检测响应具有良好的线性关系,其相关系数(R~2)均大于0.99,该方法简单、快速、准确,适合用于保健食品中非法添加物的筛查。 展开更多
关键词 高效液相 四级/飞行时间高分辨质谱法 保健食品 非法添加药物
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高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定荔枝果实中29种农药多残留
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作者 王思威 刘艳萍 +1 位作者 丁晓波 李景明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期270-279,共10页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺吸附剂、石墨化碳黑吸附剂,采用电喷雾离子源正负离子交换扫描方式对29种农药数据信息进行采集。29种农药在质量浓度0.001~0.2 mg/L内具有较好线性相关性(相关系数R^(2)均大于0.99),在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,29种农药的回收率均值为70.2%~102.4%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法检出限为0.1~3μg/kg,定量限为0.3~10μg/kg。该方法具有操作便捷、回收率高和灵敏度高等特点,可用于同时快速测定荔枝中29种农药的多残留。 展开更多
关键词 荔枝 29种农药 高效液相-四极-飞行时间质谱法
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留
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作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 高效液相-三重四极质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分 被引量:1
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性 被引量:5
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作者 李红洲 国果 +2 位作者 李博岩 梁桂娟 李志远 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期63-73,共11页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。 展开更多
关键词 李果实 高效液相-四极-飞行时间-高分辨质谱法 代谢物 差异性分析
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QuEChERS dSPE EMR-Lipid-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素
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作者 李心恬 黄科 +4 位作者 黄刚 张建莹 罗耀 张毅 吕飞 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期76-83,共8页
目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式... 目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式。结果建立了包含一级精确质量、二级质谱和保留时间的数据库,该方法实现了黄大豆、玉米、大米和小麦中29种真菌毒素的快速筛查,筛查检出限分布在0.005~0.050 mg/kg之间,均能满足筛查基本要求。结论该方法操作简便、特异性好、稳定可靠,较短时间内完成黄大豆、玉米、大米和小麦中大批量样品的处理及定性筛查,具有较高的应用价值。 展开更多
关键词 液相-四极飞行时间质谱法 QUECHERS 真菌毒素 粮谷 定性筛查
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超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法筛查和定量检测减肥食品中8种蒽醌苷元
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作者 黄媛 王晓阳 +4 位作者 于佳 谷岩 程亮 李志远 孔祥翔 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期216-223,共8页
目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap... 目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-trap-MS)对水解产生的8种蒽醌苷元进行测定。以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)模式,采用外标法定量。结果 减肥食品中大黄素甲醚的检出限为5.0 mg/kg,定量限为12.5 mg/kg,在0.25~5.00μg/m L范围内线性关系良好,其他7种蒽醌苷元的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg,并且在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992。分别在2.5、5.0和20.0 mg/kg(大黄素甲醚在12.5、25.0、100.0 mg/kg) 3个浓度水平进行加标回收试验,8种蒽醌苷元的平均回收率为80.6%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.35%~8.80%(n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于8种蒽醌苷元的同时快速筛查与准确定量。 展开更多
关键词 高效液相-四极串联离子肼复合质谱法 蒽醌苷元 减肥食品 筛查 定量
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量:1
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间高分辨质 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定猪肉中24种兽药残留
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作者 李红丽 贺超 +5 位作者 苏敏 吴彦蕾 蔡小钦 吴晓琴 黄大亮 吴雨消 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期86-96,共11页
目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈... 目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,3 g无水MgSO4和2 g C18 E净化,Thermo-Fisher Hypersil GOLD aQ色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果24种兽药线性关系良好,相关系数均达0.9910以上,检出限范围为0.2~10.0μg/kg,方法回收率范围为70.2%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~13.8%。结论该方法简便、快速、准确、实用性强,适用于猪肉中兽药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 前处理技术 高效液相-串联三重四极质谱法 基质效应 多兽药残留
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基于超高效液相色谱-串联四极杆/轨道阱高分辨质谱法分析桔梗茎叶代谢物
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作者 毕长安 连俊美 +2 位作者 闫艳 朴向民 林春梅 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期275-283,共9页
目的 基于超高效液相色谱-串联四极杆/轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-Quadrupole/Orbitrap high-resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析桔梗茎叶中代谢物的种类和含量。方法 本研究以... 目的 基于超高效液相色谱-串联四极杆/轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-Quadrupole/Orbitrap high-resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析桔梗茎叶中代谢物的种类和含量。方法 本研究以来源不同的两年生紫花桔梗茎叶为实验材料,利用UPLC-Q/Orbitrap HRMS,在负离子模式下,采用轨道阱一级全扫描和数据依赖型离子阱二级扫描对桔梗茎叶的提取物进行分析,筛选不同来源的桔梗茎叶差异代谢物。结果 桔梗茎叶中共检测到18个代谢产物,其中包括黄酮类化合物4个,炔苷类成分2个,皂苷类成分12个(未见报道的代谢物1个),并且推断出该未知化合物基本结构为远志酸型皂苷元-葡萄糖-木糖/阿拉伯糖苷。通过比较分析,发现了不同来源的桔梗在化学成分上的差异,筛选了6个中韩桔梗差异代谢物及1个延边地区桔梗差异代谢物。结论 桔梗茎叶具有丰富的化学成分,不同来源的桔梗茎叶具有化合物差异性,具有较高的开发利用前景,为桔梗地上部资源的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 紫花桔梗 茎叶 化学成分 高效液相-串联四极/轨道阱高分辨质谱法
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量
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作者 谷满屯 周颖 +3 位作者 黄娜 颜惠芬 陈虹妙 林志藩 《食品安全导刊》 2025年第2期66-69,共4页
本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗... 本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用多反应离子监测模式,外标法定量。结果表明,硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸质量浓度在1~200 ng·mL^(-1),甲基硒代半胱氨酸质量浓度在5~200 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,相关系数均大于0.999。硒代蛋氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸的检出限分别为0.06、1.80、0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.2、6.0、0.3μg·kg^(-1)。在0.025、0.100、0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,3种目标物质的回收率在81.2%~101.2%,相对标准偏差为0.2%~8.6%。对12批海南省大米样品进行检测,只检出硒代蛋氨酸。本方法灵敏度高、重现性好,适用于大米中3种硒代氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 大米 高效液相-串联三重四极质谱法 硒代氨基酸
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基于超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法对六堡茶中化学成分进行快速鉴定
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作者 班振 许凯柔 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期264-271,共8页
目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行... 目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行快速鉴定。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,在流动相A:0.1%甲酸-水;流动相B:0.1%甲酸-乙腈中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱检测器正负离子模式对六堡茶中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific mzCloud网络数据库、Thermo Scientific中药成分高分辨质谱数据库以及相关文献报道,对化学成分进行鉴定。结果对六堡茶化学成分进行快速分析,共鉴定出36种,包括3种氨基酸,3种酚,16种黄酮,1种木质素,4种生物碱,1种萜,2种香豆素,4种有机酸,其他2种。结论本研究应用UPLC-Q-Orbitrap结合数据库对六堡茶进行成分分析,可为进一步研究六堡茶的功效、风味物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 六堡茶 快速鉴定 高效液相-串联四极静电场轨道阱质谱法
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
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作者 吴旭 金鹏 +4 位作者 刘洋 邢海艳 吴义春 孙俪 苏晶 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期22-27,共6页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。 展开更多
关键词 高效液相-三重四级串联质谱法 新康唑 达克罗宁 化妆品
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极-飞行时间联用技术 化学成分 UNIFI软件
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超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定含五味子保健食品中木脂素含量 被引量:1
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作者 全海倩 何明 黄水林 《现代食品》 2024年第17期207-210,214,共5页
目的:建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定含五味子保健食品中的五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量。方法:样品以70%乙腈水溶液提取后,盐析分层,合并后的乙腈层用80 mg C18固相吸附剂净化。在优化的仪器条件下,采用ES... 目的:建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定含五味子保健食品中的五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量。方法:样品以70%乙腈水溶液提取后,盐析分层,合并后的乙腈层用80 mg C18固相吸附剂净化。在优化的仪器条件下,采用ESI电离源以正离子模式进行扫描,APCI电离源进行校正。结果:3种木脂素化合物在50~2000μg·L^(-1)时线性关系良好,相关系数均≥0.9990,平均回收率为87.0%~104.1%,相对标准偏差为2.98%~6.56%,检出限为1.0 mg·kg^(-1),定量限为2.5 mg·kg^(-1)。结论:该方法的前处理步骤简单、耗材少,回收率、灵敏度、选择性和重现性较高,可用于快速测定含五味子保健食品中木脂素的含量。 展开更多
关键词 高效液相-四极/飞行时间质谱法 五味子 木脂素
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