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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法同时检验全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物 被引量：4
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作者 徐琳 倪春芳 +3 位作者 何洪源 赵海波 刘静 顾海硕 《科学技术与工程》 北大核心 2021年第6期2172-2178,共7页
为实现对同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物的准确分析,建立了超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS)检验全血中4-甲基甲卡西酮(4-methylmethcathi-none,4-MMC)、4-氟甲卡西酮[1-(4-fluoroph-enyl)-2-methylamin... 为实现对同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物的准确分析,建立了超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-QTOF-MS)检验全血中4-甲基甲卡西酮(4-methylmethcathi-none,4-MMC)、4-氟甲卡西酮[1-(4-fluoroph-enyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-FMC]、4-氯甲卡西酮[1-(4-chlorophenyl)-2-(methylami-no)propan-1-one,4-CMC]、4-溴甲卡西酮[1-(4-bromophenyl)-2-methylaminopropan-1-one,4-BMC]、4-甲氧基甲卡西酮[1-(4-methoxyphe-nyl)-2-methylaminopropan-1-one,Methedrone]5种同位置不同取代基团的卡西酮类结构类似物。前处理选用沉淀蛋白法:室温下,将不同浓度混标毒品与全血的混合物震荡1 min,在12000 r/min转速、温度为5℃的条件下离心7 min。离心结束之后,取上清液待用。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子扫描多反映检测模式。5种毒品检出限(信噪比S/N≥3)在0.5~1 ng/mL,定量限(S/N≥10)在1~2 ng/mL,基质效应为72.97%~101.44%,回收率为98.18%~119.77%,日内及日间精密度RSD≤9.95%。本文方法快速、准确,可实现全血中5种4-取代卡西酮类结构类似物定性定量分析,满足实际检验工作需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 沉淀蛋白 全血 4-取代卡西酮类结构类似物
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
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作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS) 葡萄
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽肉中111种农兽药
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作者 王一名 李晓通 +3 位作者 初坤 王倩倩 吴帅 陈晨 《色谱》 北大核心 2025年第9期1034-1044,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了畜禽肉中喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌素类和抗病毒类等7类111种农兽药残留的数据库和定性筛查方法,实现了其中90余种化合物的定量分析。标准物质用Waters HSS T3色谱柱... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了畜禽肉中喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌素类和抗病毒类等7类111种农兽药残留的数据库和定性筛查方法,实现了其中90余种化合物的定量分析。标准物质用Waters HSS T3色谱柱分离后,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF MS-IDA-Product Ion)模式采集,在电喷雾正离子模式下进行检测,构建111种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。猪肉和鸡肉样品中加入80%乙腈水溶液振荡提取,使用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,在优化后的仪器条件下对方法学参数进行验证,各类化合物在相应范围内线性关系良好,线性系数(r2)均大于0.99,方法筛查限(SDL)为0.5~10μg/kg,有限量要求的药物均可以在其限量水平下被准确筛查。猪肉中98种化合物在1、2和10倍定量限(LOQ)加标水平下回收率为60.2%~100.2%,鸡肉中96种化合物在1、2和10倍LOQ加标水平下回收率为61.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)均在15%以下。基于自建质谱数据库,对市售畜禽肉样本进行筛查,结果2批次猪肉中检出恩诺沙星,1批次鸡肉中检出替米考星,检出含量为4.94~29.1μg/kg。该方法操作简便,耗时短,为畜禽肉中农兽药多残留的高通量筛查检测提供了参考,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 畜禽肉 农兽药 快速筛查 多残留分析
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
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作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素 被引量：2
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作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 免疫亲和柱
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查和确证水产品中36种磺胺类及4种四环素类药物 被引量：1
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作者 王倩倩 鞠中杰 +4 位作者 姜成菲 张燕 吴帅 李晶 初坤 《色谱》 北大核心 2025年第8期904-914,I0003-I0008,共17页
为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析... 为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析方法。采用80%乙腈水溶液(含0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠)对样品进行提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化后氮吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后过聚四氟乙烯滤膜。以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵溶液)和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱的信息依赖采集(IDA)模式进行扫描,通过母离子精确m/z、保留时间、同位素丰度比和二级子离子谱库比对等信息实现目标物的快速筛查和确证,使用外标法(基质匹配混合标准溶液)定量。实验优化了UPLC的洗脱程序,能够在13 min内实现7组共17个同分异构体的良好分离。通过优化二级质谱的碰撞能量,获取全面的二级子离子质谱图,结合收集的化合物分子式、CAS号等信息,建立完善的数据库。此外,实验还比较了两种净化柱(PRiME HLB柱和HLB柱)的实验流程,优化了提取溶剂的组成及滤膜的种类,并获得了最佳实验条件。方法学验证结果表明,36种磺胺类和4种四环素类药物在2~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.99068,除氨基磺胺和磺胺灭脓的定量限为10μg/kg外,其他38种药物的定量限均为5μg/kg。以草鱼肉、虾仁、扇贝丁和鲅鱼肉为空白基质样品,在3个加标水平(5、10、20μg/kg)下,40种药物的回收率为62.8%~116.4%,相对标准偏差≤13.8%。该方法操作简便,稳定性好,通用性高,能够满足水产品中磺胺类及四环素类药物的快速筛查与确证需求。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-飞行时间质谱 磺胺类药物 四环素类药物 水产品
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胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测虾制品中过敏原蛋白
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作者 史洪飞 周修齐 +7 位作者 徐伯芃 周用武 徐成鑫 周亦飞 冶金 张吕悦 刘柯宇 郭明鑫 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2162-2168,共7页
建立了基于特征肽段检测虾制品中过敏原蛋白的胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。采用6 mol/L盐酸胍和50 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液各700μL分别作为蛋白质的变性提取试剂,通过优化酶解时间和特征肽段... 建立了基于特征肽段检测虾制品中过敏原蛋白的胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。采用6 mol/L盐酸胍和50 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液各700μL分别作为蛋白质的变性提取试剂,通过优化酶解时间和特征肽段,确定采用50 mmol/L二硫苏糖醇、100 mmol/L碘乙酰胺破坏并抑制二硫键的形成,而后在100μL 500 mmol/L碳酸氢铵弱碱性环境中经10 mg/mL胰蛋白酶酶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Caprisil C_(18)-X(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI)正离子模式下电离,利用四极杆-飞行时间质谱通过Auto MS/MS采集离子迭代排除的方法循环采样。根据肽段出峰情况,选择IQLLEEDLER作为原肌球蛋白的特征肽段,利用外标法定量。结果证明,实验选取的特征肽段在线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9920,检出限为0.68μg/L,定量下限为2.28μg/L,在2、10 mg/kg加标水平下样品的回收率为84.5%~101%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可为虾过敏原的检验鉴定提供技术支持,并为基于蛋白质特征肽段的动物源成分识别提供方法参考。 展开更多
关键词 胰酶酶解 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 虾制品 过敏原蛋白 特征肽段
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
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作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定荔枝果实中29种农药多残留
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作者 王思威 刘艳萍 +1 位作者 丁晓波 李景明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期270-279,共10页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术结合优化的QuEChERS方法,建立了荔枝全果中29种农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈提取,利用无水硫酸镁吸水和氯化钠盐析作用,进行离心分层后,取部分乙腈上清液进行净化,净化剂为无水MgSO_(4)、N-丙基乙二胺吸附剂、石墨化碳黑吸附剂,采用电喷雾离子源正负离子交换扫描方式对29种农药数据信息进行采集。29种农药在质量浓度0.001~0.2 mg/L内具有较好线性相关性(相关系数R^(2)均大于0.99),在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,29种农药的回收率均值为70.2%~102.4%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法检出限为0.1~3μg/kg,定量限为0.3~10μg/kg。该方法具有操作便捷、回收率高和灵敏度高等特点,可用于同时快速测定荔枝中29种农药的多残留。 展开更多
关键词 荔枝 29种农药 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术的依达拉奉注射液杂质谱分析 被引量：1
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作者 贾文君 曹玉 +2 位作者 戴震 邵冉薇 李玲 《天津师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期18-24,共7页
为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制... 为了明确依达拉奉注射液的杂质,优化其生产工艺,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术对依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中的杂质结构进行鉴定.结果显示:①HPLC-Q-TOF-MS对依达拉奉及其杂质分离能力良好;②依达拉奉注射液及其强制降解实验样品中共检出8个主要杂质,其中3个为已知杂质,分别为杂质4(依达拉奉杂质Ⅳ)、杂质6(依达拉奉杂质Ⅰ)和杂质8(依达拉奉杂质Ⅲ);③依达拉奉易被氧化,依达拉奉杂质Ⅰ和依达拉奉杂质Ⅲ为氧化降解杂质. 展开更多
关键词 依达拉奉注射液 杂质谱 强制降解 结构鉴定 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留 被引量：1
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作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量：1
13
作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分 被引量：5
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定鸡蛋中34种新型杀虫剂的残留量
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作者 罗景阳 王岩松 +2 位作者 李巧莲 关健 宣彤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1101-1109,共9页
鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和80... 鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和800 mg无水硫酸镁,涡旋振荡20 min,离心3 min,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以Shim-pack XR-ODS Ⅱ C_(18)色谱柱为固定相,乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源正、负离子模式电离,多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式检测,构建含有特征子离子及其丰度等信息的标准品质谱库辅助定性,基质匹配外标法定量。结果显示:呋虫胺、氟啶脲、环溴虫酰胺、氟虫脲的质量浓度在1.0~100μg·L^(-1),其余目标物的质量浓度在0.5~50μg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限为0.500~5.00μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为71.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~14%。方法用于90批实际样品的分析,在1批样品中同时检测出了氟虫双酰胺、氟铃脲、氟苯脲、环溴虫酰胺,检出量分别为24.3,12.6,9.54,25.8μg·kg^(-1),与标准品质.谱库的匹配度分别为73.532%,85.659%,78.168%,93.822%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 QUECHERS 新型杀虫剂 鸡蛋
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超高效液相色谱-飞行时间质谱结合组学技术分析地表水中未知有机污染物
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作者 沈斐 许燕娟 +4 位作者 王硕 李丽 沈丹 魏焕平 任敏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期461-466,共6页
近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质... 近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质谱仪采集水质异常断面及其上游断面样本中的有机污染物信息,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)实现了对不同点位样品的差异化分析,根据模型筛选具有显著性差异的化合物,通过自建数据库和在线谱库对差异化合物进行定性。结果表明,水质异常断面与上游样本存在明显差异,经鉴别后检出扑尔敏、苯并咪唑-2-乙腈、六溴三亚苯、二硫化谷胱甘肽和二甲基烯丙基二磷酸等5种有机污染物,并将结果提供给环境管理部门参考。本方法对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件和溯源分析具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 组学分析 地表水
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在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水质中19种全氟化合物的残留量
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作者 和莹 李劲松 +5 位作者 童文烽 徐巧 王天琦 严青 李剑 周衍霄 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期951-959,共9页
取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BE... 取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BEH C18色谱柱上以乙腈-2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子(ESI)源负离子模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,内标法定量。结果显示,19种PFCs的质量浓度在一定范围内和其对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.03 ng·L^(-1)。以地表水、地下水、饮用水和工业废水为基质进行加标回收试验,回收率为84.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.8%。 展开更多
关键词 在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 全氟化合物 水质
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：2
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱测定三七中九种真菌毒素 被引量：3
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作者 程龙 李云飞 +5 位作者 吴思超 赵风情 张国帅 何友艳 陶蕾 王英 《湖北农业科学》 2024年第6期187-192,共6页
建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯... 建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A)的残留量。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,9种真菌毒素分别在0.1~100.0、5.0~1 000.0、0.5~500.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 00,方法定量限为0.3~15.0μg/kg,在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为71.22%~98.57%,相对标准偏差为2.31%~6.72%。该方法在没有对照品的情况下,可与质谱数据库中一级、二级质谱的精确质量数和碎片离子信息等进行匹配,降低了试验成本,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于三七中真菌毒素残留的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 三七 真菌毒素
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