目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方...目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。展开更多
目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式...目的建立QuEChERS dSPE EMR-Lipid结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法定性筛查粮谷中29种真菌毒素残留的方法。方法样品经20 mL 70%乙腈(含1%甲酸)水溶液提取,改良QuEChERS法净化,电喷雾电离,正离子扫猫,顺序窗口采集所有理论质谱模式。结果建立了包含一级精确质量、二级质谱和保留时间的数据库,该方法实现了黄大豆、玉米、大米和小麦中29种真菌毒素的快速筛查,筛查检出限分布在0.005~0.050 mg/kg之间,均能满足筛查基本要求。结论该方法操作简便、特异性好、稳定可靠,较短时间内完成黄大豆、玉米、大米和小麦中大批量样品的处理及定性筛查,具有较高的应用价值。展开更多
目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通...目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。展开更多
目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行...目的建立超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole electrostatic field orbital trap mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对六堡茶化学成分进行快速鉴定。方法采用Thermo Scientific Hypersil GOLD AQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,在流动相A:0.1%甲酸-水;流动相B:0.1%甲酸-乙腈中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱检测器正负离子模式对六堡茶中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific mzCloud网络数据库、Thermo Scientific中药成分高分辨质谱数据库以及相关文献报道,对化学成分进行鉴定。结果对六堡茶化学成分进行快速分析,共鉴定出36种,包括3种氨基酸,3种酚,16种黄酮,1种木质素,4种生物碱,1种萜,2种香豆素,4种有机酸,其他2种。结论本研究应用UPLC-Q-Orbitrap结合数据库对六堡茶进行成分分析,可为进一步研究六堡茶的功效、风味物质基础提供了科学依据。展开更多
文摘目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight high resolution-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)用于中兽药中的302种药物非法添加的快速筛查方法。方法建立了包含302种药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。样品经甲醇提取后,经过UPLC-Q-TOF-MS进行数据采集并分析,当保留时间与数据库绝对偏差<0.2 min,质量误差<5 ppm,同位素比值偏差<5%,且主要特征碎片离子的库比对分数>80时,认为检出疑似阳性样品。结果该方法选择性较好,目标物最低检出质量浓度低至50 ng/mL(四环素类、青霉素类、雌激素类、及非甾体抗炎药检出质量浓度100 ng/mL;氨基糖苷类检出质量浓度200 ng/mL),实现了302种非法添加药物的高效筛查。实际样品筛查时,检出了7批疑似阳性样品。结论本研究建立的筛查手段具有快速、广谱的特点,适用于多种中兽药中的非法添加药物的初步筛查,为中兽药质量控制提供了有效技术支持。
文摘目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。
