目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测...目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。展开更多
本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通...本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。展开更多
文摘本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。
