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超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器快速定量血浆游离氨基酸谱的方法 被引量:1
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作者 瞿纯 刘佳健 +3 位作者 郑丹 郑晓皎 贾伟 赵爱华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期557-564,共8页
建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行... 建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行6 min梯度洗脱达到色谱分离,采用正离子模式下的选择离子扫描模式测定。结果表明,34种氨基酸的检出限与定量限分别在0.1~5.0μmol/L和0.2~10.0μmol/L之间,并具有较好的线性关系(R 2>0.991)和良好的准确度(80.4%~121.8%),较高的精密度(相对标准偏差<15%)以及较好的稳定性,低、中、高3个浓度加标回收率在78.1%~127.6%之间,基质效应在-21.9%~29.7%之间。本方法简单快速,稳定可靠,并成功地应用于正常人和小鼠血浆样本中氨基酸谱的定量。 展开更多
关键词 血浆 氨基酸 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC) 高效液相-四级质谱检测器(uplc-qda)
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测人尿中12种单羟基多环芳烃代谢物 被引量:11
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作者 付慧 胡小键 +1 位作者 陈曦 林少彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期487-492,共6页
建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反... 建立了高效、准确的同时测定人体尿样中多种多环芳烃代谢物的方法。取10.0 mL尿液,酶解,经固相萃取净化浓缩、0.2μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC~HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和水为流动相,采用负离子电喷雾多反应监测模式检测样品中多环芳烃代谢物的含量。12种多环芳烃代谢物在0.04~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.99,方法检出限为0.01~0.41μg/L,平均回收率为80.0%~105%,批内RSD为1.21%~9.12%,批间RSD为4.43%~19.7%。应用该方法对淮河流域某区域的100份人体尿样进行了检测,多环芳烃代谢物的检出率为98%。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,可同时检测尿中12种羟基多环芳烃代谢物。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-三重四极质谱 羟基多环芳烃代谢物 尿
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量:18
3
作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页
建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相-三重四级串联质谱 植物激素 植物组织
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超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留 被引量:9
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作者 师君丽 孔光辉 +2 位作者 逄涛 李勇 刘彦红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期510-514,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相-电喷雾串联三重四级质谱 植物生长调节剂 烟草
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质 被引量:3
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作者 韩豪 江海 +5 位作者 张志健 高敏 张芳婷 张孝丹 王昕 李新生 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期194-200,共7页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。 展开更多
关键词 高效液相-三重四级串联质谱 黑豆皮 花青苷类物质 定性分析
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超高效液相色谱-串联四级杆/飞行时间质谱法在饮用水检测中的应用 被引量:4
6
作者 王卉 陆安祥 +4 位作者 韩平 郝建雄 罗娜 吴彤娇 王纪华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4467-4471,共5页
目的应用超高效液相色谱-串联四级杆/飞行时间质谱结合二元比较的方法,对2种水样品进行检测研究,建立辨别饮用水质量的检测方法。方法样品经Oasis HLB固相萃取柱和滤膜过滤处理后,用含有10mmol/L乙酸铵的水溶液和含有10 mmol/L乙酸铵的... 目的应用超高效液相色谱-串联四级杆/飞行时间质谱结合二元比较的方法,对2种水样品进行检测研究,建立辨别饮用水质量的检测方法。方法样品经Oasis HLB固相萃取柱和滤膜过滤处理后,用含有10mmol/L乙酸铵的水溶液和含有10 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液进行洗脱,再经超高效液相色谱分离后进入四级杆飞行时间质谱,实验通过保留时间、精确质量数、质量偏差等参数进行定性研究。结果通过二元比较找出2种水之间的差异,并鉴定出百治磷、阿特拉津、脱乙基阿特拉津、环嗪酮、莠谷隆、另丁津、邻苯二甲酸丁苄酯、噻嗪酮等8种污染物。结论此方法不仅能够直观地辨别出2种水样品的差异,而且可以准确鉴定差异化合物,适用于饮用水的检测研究。 展开更多
关键词 二元比较 饮用水 高效液相-串联四级/飞行时间质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进 被引量:4
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作者 包永华 王璐璐 刘帆 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第5期149-153,共5页
以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱... 以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。 展开更多
关键词 生物碱 火锅底料 高效液相-串联四级质谱 方法改进
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时检测苦荞中10种真菌毒素 被引量:7
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作者 唐振涛 于刚 +2 位作者 刘菲 俞凌云 薛康 《安徽农业科学》 CAS 2021年第1期188-193,共6页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素。[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化。通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析。试验对... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素。[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化。通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析。试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数。[结果]根据基质效应考察结果,50%的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应。为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析。方法的线性范围为0.5~50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B 2、G 2,线性范围为0.125~12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70%~105.83%,RSD<9%(n=6)。[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 苦荞 多组分真菌毒素 QUECHERS 高效液相-三重四级质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进 被引量:3
9
作者 包永华 王璐璐 《中国兽药杂志》 2019年第9期27-33,共7页
以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶... 以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%~120%之间,RSD<10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。 展开更多
关键词 水产品 硝基呋喃类代谢物 高效液相-串联四级质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 被引量:30
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作者 徐永 寿林飞 +1 位作者 虞淼 徐正宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期61-66,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%~99.4%、85.6%~98.7%和88.8%~100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~4.0%、2.5%~3.6%和2.3%~4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%~99.3%、84.6%~98.2%和83.6%~99.2%,RSD分别为2.4%~4.5%、2.9%~3.7%和2.2%~3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 展开更多
关键词 高效液相-串联四级质谱 水果 多效唑 氯吡脲 咪鲜胺 残留
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 高效液相-三重四级串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )
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分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测奶粉中16种喹诺酮药物残留 被引量:4
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作者 李涛 周艳华 +2 位作者 向俊 徐文泱 孙桂芳 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第11期54-58,64,共6页
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)同时检测奶粉中16种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。奶粉经水和1%甲酸乙腈提取后,通过C18吸附剂和PSA吸附剂净化后,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测。... 建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)同时检测奶粉中16种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。奶粉经水和1%甲酸乙腈提取后,通过C18吸附剂和PSA吸附剂净化后,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测。结果表明:16种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R2≥0.997)。该方法 16种喹诺酮检出限范围为0.03~0.4μg/kg,定量限范围为0.1~1.5μg/kg。16种喹诺酮的加标回收率在78.1%~105.3%之间,相对标准偏差RSD在0.9%~8.8%之间。该方法简单高效、准确度高,可作为乳粉中喹诺酮类药物残留的定量检验方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相-三重四级质谱 喹诺酮类化合物 乳粉
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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查分析烤牛肉在不同温度下的差异标记物 被引量:2
13
作者 李波 孙世琨 +2 位作者 苏阿龙 禹洁 师希雄 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第24期259-266,共8页
肉类加热终点温度是影响熟肉安全的重要指标。为探讨不同温度对烤牛肉代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-exactive-mass-spectrometry,UPLC-... 肉类加热终点温度是影响熟肉安全的重要指标。为探讨不同温度对烤牛肉代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-exactive-mass-spectrometry,UPLC-Q-Exactive-MS)结合化学计量学方法研究不同温度下烤制牛肉样品的代谢物差异。基于UPLC-Q-Exactive-MS非靶向筛查技术,结合软件数据库搜索进行标记物鉴定。采用主成分分析、偏最小二乘法判别分析和正交偏最小二乘法判别分析等方法筛选差异化学成分。结果显示,牛肉样品中的化学成分能够被显著区分,筛选出肌酸、肌酐、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶[4,3-b]吲哚、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶4个化合物作为有害标记物。随着加热温度升高,杂环胺的含量越来越高,转化为肌酐的肌酸越多,且极性杂环胺相对含量高于非极性杂环胺。该结果为热加工过程相关标记物和热致毒性化合物的研究提供了一定参考。 展开更多
关键词 烤牛肉 肉类加热终点温度 高效液相-四级/静电场轨道阱高分辨质谱 非靶向 差异标记物 化学计量学
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分 被引量:3
14
作者 梁风尘 周晋华 +1 位作者 吴欢 胡尚影 《安徽中医药大学学报》 CAS 2022年第1期92-99,共8页
目的采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效... 目的采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效物质研究提供参考。方法采用沃特世超高效液相色谱仪(ACQUITY UPLC)和沃特世高分辨质谱仪(Waters Synapt G2-Si QTOF)获得复方守宫散原药样品溶液、混合对照品溶液、空白血浆和含药血浆的液相色谱-质谱信息,再通过比对UNIFI(沃特世科学信息平台)质谱数据库中化合物信息以及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果共识别出复方守宫散中77个化学成分(主要有皂苷类25个、黄酮类13个、醌类12个),采用对照品对其中6个成分进行了验证;通过比对空白血浆和含药血浆,发现复方守宫散中绿原酸、槲皮素、虎杖苷、人参皂苷Re等27个成分为入血成分。结论具有高分辨率、高灵敏度的UPLC-QTOF/MS能够快速分析复方守宫散化学成分及其血中移行成分。 展开更多
关键词 复方守宫散 高效液相-四级飞行时间串联质谱 化学成分 血中移行成分
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测原料乳中18种喹诺酮药物残留 被引量:16
15
作者 周艳华 李涛 +1 位作者 潘小红 向俊 《食品与机械》 北大核心 2021年第8期63-69,76,共8页
目的:建立一种同时检测原料乳中18种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。方法:采用液液萃取净化法进行前处理,并将该前处理技术与超高效液相色谱串联质谱相结合,分析原料乳中18种喹诺酮类药物的残留量。结果:18种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL... 目的:建立一种同时检测原料乳中18种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。方法:采用液液萃取净化法进行前处理,并将该前处理技术与超高效液相色谱串联质谱相结合,分析原料乳中18种喹诺酮类药物的残留量。结果:18种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL内具有良好的线性关系(R^(2)≥0.992),检出限为0.02~0.50μg/kg,定量限为0.06~1.50μg/kg;18种喹诺酮的加标回收率为74.0%~106.5%,相对标准偏差为1.1%~13.0%。结论:该方法简单高效、准确度高,可作为原料乳中喹诺酮类药物残留的定量确证检验方法。 展开更多
关键词 液液萃取 高效液相-三重四级质谱 喹诺酮类化合物 原料乳
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亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分
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作者 赵志国 张敏敏 +5 位作者 尹郑 贾慧慧 刘倩 李克文 赵恒强 王晓 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第6期265-270,309,共7页
建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/M... 建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070μg/mL之间,定量限在0.013~0.233μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量(14.31%±0.13%)最高,其次为麦芽三糖(9.34%±0.14%),麦芽六糖(7.49%±0.09%)。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。 展开更多
关键词 高效液相 亲水 电喷雾-四级-飞行时间质谱 低聚麦芽糖
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物 被引量:14
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作者 严凤 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 周哲 张鑫 潘娟 张婧 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第2期29-36,共8页
建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3... 建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6-1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1-200μg/L浓度范围内线性关系良好r〉0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%-106.45%之间。 展开更多
关键词 磺胺类 饲料 高效液相 四级-静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-二极管阵列-串联四极杆静电轨道阱质谱法对杆菌肽组分的分析 被引量:3
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作者 严凤 吴剑平 +2 位作者 王博 张婧 曹莹 《中国兽药杂志》 2022年第1期46-57,共12页
开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C_(18)100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯... 开发建立了超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用分析杆菌肽组分的方法。采用(Phenomenex C_(18)100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-0.1%甲酸甲醇乙腈(75+25)溶液为流动相,0.3 mL/min线性梯度洗脱分离,紫外吸收波长为254 nm。采集杆菌肽各组分质谱母离子及其对应子离子,并进行解析,推测组分的结构。在所建立的条件下,检测出9个组分,杆菌肽各组分之间分离良好。利用紫外与质谱归一化法测定含量,两种结果相对偏差在0.01%~3.53%之间。建立的超高效液相色谱-二极管阵列-串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法能有效分析多肽类药物杆菌肽各组成成分,为杆菌肽的质量控制和工艺优化提供了参考。 展开更多
关键词 菌肽组分 多肽类药物 高效液相-紫外-串联四级静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱测定奶粉中N-乙酰神经氨酸 被引量:5
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作者 任艳娇 刘玉淑 +3 位作者 伍姚 喻卉 李伟丽 吴韬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期287-291,共5页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)测定奶粉中 N -乙酰神经氨酸( N -acetylneuraminic acid,Neu5AC)含量的分析方法。采用电喷... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)测定奶粉中 N -乙酰神经氨酸( N -acetylneuraminic acid,Neu5AC)含量的分析方法。采用电喷雾离子源,在负离子采集模式下,利用多重反应监测Neu5AC离子对:308.070 7(母离子)→87.000 7(子离子)进行定性定量分析。结果表明,Neu5AC在质量浓度1.56~50 μg/mL范围内,线性关系良好( R 2=0.999),平均回收率在86.79%~93.64%,RSD为3.78%~6.42%,检出限、定量限分别为0.05 μg/g 、0.3 μg/g,|基质效应|=14.14%。该方法预处理简单,准确性好、灵敏度、重复性高,可广泛用于奶粉中Neu5AC的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联四级飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS) N -乙酰神经氨酸(Neu5AC) 奶粉
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饮料中35种添加剂的超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱筛查法 被引量:8
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作者 朱万燕 郭晓艳 陈伟 《中国食品添加剂》 北大核心 2017年第11期160-168,共9页
目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF MS)快速检测饮料中35种添加剂(3种防腐剂、5种甜味剂和27种色素)的分... 目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF MS)快速检测饮料中35种添加剂(3种防腐剂、5种甜味剂和27种色素)的分析方法。方法:样品用乙腈-水(8∶2)提取后,采用XBridge Peptide BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.025%甲酸水溶液(含10 mmol/L的甲酸铵)为流动相,梯度洗脱,Q-TOF MS电喷雾正、负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。结果:35种添加剂在0.002~100 mg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,其定量限为0.01~10 mg/kg,添加回收率在70.5%~110.6%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于2.8%~11.5%(n=6)。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于饮料中多类添加剂的同时检测。 展开更多
关键词 饮料 添加剂 数据 筛查 确证 同时分析 高效液相-四级-飞行时间质谱
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