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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究
1
作者 司晓晶 冯华峰 +2 位作者 杨朋针 秦珂 白晨 《化学世界》 CAS 2024年第2期93-98,共6页
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温... 建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC) 木犀草素 独一味 条件优化
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
2
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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高效液相色谱-二极管阵列检测法和超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼腥藻毒素的比较研究 被引量：4
3
作者 王素钦 陶思依 +1 位作者 宋立荣 甘南琴 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期3982-3991,共10页
目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)... 目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对鱼腥藻毒素的检测。方法样品经酸性甲醇提取后使用超滤管去除杂质,采用HPLC-PDA和UPLC-MS/MS检测样品中鱼腥藻毒素AnTX-a及HAnTX-a的含量。结果2种方法均能有效分离分析AnTX-a及HAnTX-a,且均能排除样品中L-苯丙氨酸的干扰。HPLC-PDA检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限分别为0.052和0.070µg/mL;UPLC-MS/MS检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限均为0.010 ng/mL。结论2种方法准确、灵敏度高,UPLC-MS/MS较HPLC-PDA检测法具有高灵敏度、高检测效率的优势,但HPLC-PDA检测法更具普遍适用性。 展开更多
关键词 鱼腥藻毒素 高效液相色谱-二极管阵列检测法 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量：14
4
作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定糖果中11种脂溶性着色剂 被引量：4
5
作者 李玮 艾连峰 +3 位作者 魏欣欣 马育松 陈瑞春 郭春海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期820-824,共5页
建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD... 建立了一种简单、快速同时测定糖果中苏丹橙G、甲基黄、对位红、柑桔红2号、苏丹红G、苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹红7B、苏丹红B和苏丹Ⅳ11种脂溶性着色剂的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定,外标法定量。结果表明,11种目标着色剂在0.02~1.0mg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。定量限（S/N≥10）为10μg/kg,在10、20、40μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79.6%~97.6%,相对标准偏差为2.66%~6.76%。该方法稳定、可靠,适用于糖果中上述11种着色剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测法 着色剂 糖果
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高效液相色谱-二极管阵列检测法检测蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量 被引量：4
6
作者 费晓庆 谭梦茹 +4 位作者 张睿 沈崇钰 吴斌 丁涛 杨功俊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期2987-2993,共7页
目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量。方法选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物,于55℃和pH 4.50的0.10 mol/L乙酸钠缓冲液中反应90 min。采用C18柱分离底物和酶解产物对... 目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量。方法选取对硝基苯-β-D-麦芽三糖作为γ-淀粉酶的酶解底物,于55℃和pH 4.50的0.10 mol/L乙酸钠缓冲液中反应90 min。采用C18柱分离底物和酶解产物对硝基苯-β-D-葡萄糖,流动相为乙腈/水(15:85,v:v)。通过测定酶解产物的含量来确定γ-淀粉酶残留量。结果本方法的线性范围为1~50 U/kg,定量限为1 U/kg,回收率在94.0%~107.2%之间,相对标准偏差在3.2%~5.1%之间。采用本方法对市售蜂蜜和淀粉类糖浆共58个样本进行考察,γ-淀粉酶检出率为79.3%。采用本方法测定一个掺入5%淀粉类糖浆的蜂蜜,测得γ-淀粉酶残留量为3.6U/kg。结论本方法能够有效地从酶学的角度快速鉴定蜂蜜中淀粉类糖浆的掺假。 展开更多
关键词 γ-淀粉酶残留量 蜂蜜掺假鉴定 高效液相色谱-二极管阵列检测法
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物 被引量：2
7
作者 刘素梅 韩立 +4 位作者 方忠意 李华岑 王丽 张跃京 臧合英 《中国兽药杂志》 2011年第10期28-30,33,共4页
建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检... 建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200～340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2～200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。 展开更多
关键词 中药散剂 磺胺类药物 超高效液相色谱 二极管阵列检测器
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用超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法分析畲族服饰中蓝色染料 被引量：1
8
作者 闫晶 张寻 +1 位作者 雷光振 范雪荣 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期128-135,共8页
为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫... 为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫外-可见光谱数据,以保留时间、化合物精确分子离子质量及紫外-可见吸收光谱对染料进行定性分析。结果显示蓝色系样品均由靛蓝色素染成。结合文物背景可知:清末时丽水地区可能兼有天然靛蓝和合成靛蓝染料;民国时期景宁地区合成靛蓝染色纱线可能已进入民间;新中国成立后景宁地区畲族仍在使用天然靛蓝染料。 展开更多
关键词 畲族服饰 天然靛蓝 鉴别 超高效液相色谱 二极管阵列检测 串联质谱法
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量 被引量：4
9
作者 孙殷 殷玥 +3 位作者 刘玉梅 崔艳 姜珍 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期702-707,共6页
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分... 目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 消栓通胶囊 高效液相色谱-二极管阵列检测法 羟基红花黄色素A 芍药苷 阿魏酸 丹酚酸B 丹参酮ⅡA 含量测定
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双 被引量：6
10
作者 王许欣 周澍堃 +1 位作者 李晓敏 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期652-658,共7页
福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代... 福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS2)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS2,采用光谱法或色谱法测定CS2,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0μg/mL)线性关系良好,相关系数(r2)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 福美双 小麦粉 面粉改良剂
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高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦 被引量：14
11
作者 刘珊珊 单艺 +5 位作者 满朝新 谢鲲昊 卢雁 胡惠秩 阎天文 姜毓君 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期64-66,共3页
建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波... 建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。 展开更多
关键词 舒巴坦 高效液相色谱-二极管阵列检测法 含量测定 原料乳
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超高效液相色谱-紫外检测法快速同时测定烟丝中的多酚 被引量：7
12
作者 王明锋 者为 +2 位作者 范多青 刘秀明 夏建军 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期139-141,共3页
建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标... 建立了超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭。采用1%的乙酸水溶液对烟丝进行超声提取后,经0.2μm滤膜过滤直接进行UPLC分析。利用PDA检测器分别对绿原酸、芸香苷和莨菪亭进行定性定量。相对标准偏差为2.57%～4.57%,回收率为87.29%～91.67%。该法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟烟丝多酚类物质的批量快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-紫外检测法 烟丝 绿原酸 芸香苷 莨菪亭
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高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析 被引量：8
13
作者 韩宁宁 徐嫄 +3 位作者 于丽娜 张璐 戴青 赵晖 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第4期66-69,共4页
阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出... 阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。 展开更多
关键词 兽药 非法添加 高效液相色谱-二极管阵列检测器 优势 局限 发展趋势
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超高效液相色谱-荧光检测法测定人体尿液中酪氨酸、对羟苯基乳酸和对羟苯基乙酸 被引量：3
14
作者 冯蕾 马雅倩 +3 位作者 谭婷 鄢爱平 郭岚 万益群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期333-338,共6页
采用固相萃取技术,结合超高效液相色谱-荧光分析（UPLC-FLD）手段,建立了人体尿液中酪氨酸、对羟苯基乳酸和对羟苯基乙酸的同时测定新方法。系统探讨了不同机理下,应用固相萃取技术处理尿液的效果,最终选用Clean-Screen DAU混合固相萃... 采用固相萃取技术,结合超高效液相色谱-荧光分析（UPLC-FLD）手段,建立了人体尿液中酪氨酸、对羟苯基乳酸和对羟苯基乙酸的同时测定新方法。系统探讨了不同机理下,应用固相萃取技术处理尿液的效果,最终选用Clean-Screen DAU混合固相萃取小柱处理尿液,成功地除去了大量干扰物质。在优化的实验条件下,上述三种化合物线性关系良好（R^2〉0.9996）,检测限均为0.016mg/L。健康人和癌症病人尿液三个添加水平的平均回收率在86.9%~107.9%之间,相对标准偏差（RSD）小于2.8%。该方法快速、灵敏度高、选择性好,可用于人体尿液中三组分的同时测定。 展开更多
关键词 酪氨酸 对羟苯基乳酸 对羟苯基乙酸 尿液 超高效液相色谱-荧光检测法
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量：22
15
作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 保健食品 性功能药物 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量 被引量：14
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作者 陈青俊 丁献荣 +1 位作者 汪庆旗 顾秀英 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期94-96,共3页
研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm... 研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 黄酒 Β-苯乙醇 测定 分离
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交替拟合残差算法与高效液相色谱-二极管阵列检测方法结合同时测定两种抗结核药物 被引量：1
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作者 丁玉洁 吴海龙 +2 位作者 夏阿林 崔卉 俞汝勤 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期1-5,共5页
本文利用化学计量学交替拟合残差(AFR)算法与高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法相结合,同时测定两种抗结核药物异烟肼和吡嗪酰胺的含量。该法与交替三线性分解算法(ATLD)、自加权交替三线性分解(SWATLD)算法相比较,从预测均方... 本文利用化学计量学交替拟合残差(AFR)算法与高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法相结合,同时测定两种抗结核药物异烟肼和吡嗪酰胺的含量。该法与交替三线性分解算法(ATLD)、自加权交替三线性分解(SWATLD)算法相比较,从预测均方差、预测相对误差以及平均回收率等结果来看,其预测结果更接近实际值。研究表明,基于交替拟合残差等算法的二阶校正法,可以迅速准确地给出色谱重叠情况下两个组分的预测结果,是复杂体系成分直接定量分析的一个有力的化学计量学工具。 展开更多
关键词 交替拟合残差算法 高效液相色谱-二极管阵列检测 抗结核药物 交替三线性分解算法 自加权交替三线性分解算法
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超高效液相色谱法快速测定抗痛风类中成药中16种非法添加化学药物
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作者 李文锐 罗廷顺 《化学分析计量》 2025年第2期41-46,共6页
建立超高效液相色谱法快速测定抗痛风类中成药中16种非法添加化学药物。通过甲醇超声提取样品,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以p H值为3.0的磷酸水溶液为流动相A,甲醇和乙腈的混合溶液(体积比1∶1... 建立超高效液相色谱法快速测定抗痛风类中成药中16种非法添加化学药物。通过甲醇超声提取样品,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以p H值为3.0的磷酸水溶液为流动相A,甲醇和乙腈的混合溶液(体积比1∶1)为流动相B,流量为0.25 m L/min,梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样体积为1μL,二极管阵列检测器检测。16种化学药物的质量浓度在各自的线性范围内与对应的色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.01~0.18μg/m L,定量限为0.03~0.54μg/m L。样品的平均加标回收率为91.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.8%~2.4%(n=6)。该方法快速准确,灵敏可靠,适用于抗痛风类中成药中非法添加化学药物的日常检验。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 二极管阵列检测器 抗痛风药类中成药 非法添加
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物 被引量：1
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作者 魏秀丽 张传津 +3 位作者 刘道中 张志民 牛华星 李有志 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4824-4830,共7页
目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;... 目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7 min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。 展开更多
关键词 银黄提取物 双氯芬酸钠 土霉素 非法添加 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法
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超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药 被引量：7
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作者 魏秀丽 张志民 +2 位作者 张传津 李有志 陈志强 《中兽医医药杂志》 2020年第2期49-53,共5页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2~100μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999),安乃近在4~200μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;清肺止咳散在3个添加水平的回收率为90%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚等4种解热镇痛药物的定性定量检测。 展开更多
关键词 解热镇痛药 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 清肺止咳散 非法添加
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