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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)
1
作者 刘思佳 赵福荣 +4 位作者 张亚莲 孙晓宇 张萌萌 侯琨 曹云峰 《色谱》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净... 建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净化后测定。使用ACQUITY UPLC^(■) BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.002%氨水的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾离子源,在负离子和多反应监测模式下分析4 min,内标法定量。4种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.99;方法检出限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.02 ng/mL,其余目标化合物0.01 ng/mL;定量限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.1 ng/mL,其余目标化合物0.05 ng/mL;实际尿液中,4种目标物在定量限水平下的加标回收率为91.48%~104.87%,低、中、高水平下的加标回收率为92.95%~104.90%,日内精密度为2.79%~13.01%,日间精密度为4.45%~13.67%。应用该方法测定健康人群和缺血性脑卒中患者血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)的含量,并用肌酐进行校正。对目标化合物进行二元Logistic回归分析并绘制受试者工作特征曲线(ROC曲线)用于诊断,血栓素A_(2)(血栓素A_(2)的3种代谢物加和)的曲线下面积(AUC)为0.849,8-异前列腺素F_(2α)的AUC为0.775,具有较好的临床价值,有望辅助缺血性脑卒中的早期筛查诊断。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢-2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢血栓素B_(2) 8-异前列腺素F_(2α) 尿液 缺血性脑卒中
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留 被引量：2
2
作者 许甜甜 王继东 +3 位作者 史陶中 吴祥为 马鑫 唐俊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1191-1200,共10页
建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法... 建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯及2甲4氯的平均回收率为82%~107%,相对标准偏差为0.81%~8.9%。方法的检出限(LOD)为0.38~1.42μg/kg,定量限(LOQ)为1.28~4.76μg/kg。该方法正确度高、灵敏性好,符合农药残留分析的要求,可以实现2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的同时检测。 展开更多
关键词 2甲4氯异辛酯 2甲4氯 玉米 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量：14
3
作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析 被引量：8
4
作者 韩宁宁 徐嫄 +3 位作者 于丽娜 张璐 戴青 赵晖 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第4期66-69,共4页
阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出... 阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。 展开更多
关键词 兽药 非法添加 高效液相色谱-二极管阵列检测器 优势 局限 发展趋势
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量：5
5
作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页
以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多
关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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基于超高效液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖 被引量：4
6
作者 詹胜群 葛城 +3 位作者 严丽 周荣杰 丁玉珍 段潇潇 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期327-335,共9页
建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中2′-岩藻糖基乳糖(2′-fucosyllactose,2′-FL)和乳糖-N-新四糖(lacto-N-neotetraose,LNnT)。样品经水提取,沉淀法除蛋白、针式水系滤膜净化,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,体积分数)为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,采用选择反应检测扫描模式(selective reaction monitoring,SRM)测定,外标法定量,稀释法评估溶剂效应、提取后添加法评估基质效应。结果表明,正离子模式下2′-FL和LNnT分别采用加合离子峰[M+NH^(+)_(4)]和[M+H^(+)]较好,梯度条件、流速优化后使得2′-FL和LNnT均能在8 min内完成洗脱,溶剂效应考察发现2′-FL和LNnT存在严重的溶剂效应,但在消除试验中发现在稀释20倍的情形下,50%乙腈甲酸铵水溶液作为净化样液的稀释溶剂可消除影响,线性范围考察发现2′-FL和LNnT线性范围分别为5.0~150.0 ng/mL和2.5~75.0 ng/mL,基质效应考察发现2′-FL和LNnT均不存在基质效应。方法验证表明,2′-FL和LNnT各项精密度正确度参数均满足国标要求,该方法适用于婴幼儿配方乳粉中2′-FL和LNnT的同时测定。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 超高效液相色谱-串联质谱 2′-岩藻糖基乳糖 乳糖-N-新四糖
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量：24
7
作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 保健食品 性功能药物 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134
8
作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 被引量：13
9
作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 严忠雍 陈思 伦丽丽 高学慧 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期257-261,共5页
将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液p... 将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/kg。MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg3种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 鱼虾 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
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超高效液相色谱-串联质谱检测干血斑中29种β_(2)-受体激动剂 被引量：10
10
作者 赵鹏 常靖 +3 位作者 吴小军 董林沛 刘冰洁 张云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期227-233,共7页
该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进... 该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析。结果表明,干血斑中29种β_(2)-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.995 8~0.999 9,方法检出限(LOD)为1~10 ng·mL-1;除非诺特罗外,其余化合物的加标回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。制备的干血斑样品在-20℃冰箱保存8周后,干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化。该方法简单准确,样品用量小,且保存和运输便利,可为法庭毒物分析提供新的方法和思路。 展开更多
关键词 β_(2)-受体激动剂 干血斑 法庭毒物分析 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑 被引量：15
11
作者 庞美蓉 林钦 +2 位作者 戴明 任小英 张英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期943-948,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同步检测食品中2-甲基咪唑（2-MEI）和4-甲基咪唑（4-MEI）的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品（如酱油、咖啡、茶叶等）需经强阳离子交换柱（PCX）萃取净化,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同步检测食品中2-甲基咪唑（2-MEI）和4-甲基咪唑（4-MEI）的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品（如酱油、咖啡、茶叶等）需经强阳离子交换柱（PCX）萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%～98.1%和89.5%～108.1%,日内相对标准偏差（RSD）分别为1.3%～4.5%和1.0%～5.0%,日间RSD分别为2.0%～5.4%和1.9%～6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油（3 224.20～18 795.93 ng/g）、咖啡（0～5 554.35 ng/g）、曲奇（63.48～584.78 ng/g）、焦糖色素饼干（373.12～1 899.60 ng/g）、可乐（44.13～342.77 ng/g）、大麦茶（3131.05～3 335.60 ng/g）等。该文还首次报道了不同品种茶叶（16～761.89 ng/g）中4-MEI的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 2-甲基咪唑(2-MEI) 4-甲基咪唑(4-MEI) 食品
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高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的5种利尿剂成分 被引量：9
12
作者 张栋 宋志强 +1 位作者 陈荟婧 王成立 《科学技术与工程》 北大核心 2016年第15期124-128,148,共6页
建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的氨苯喋啶、呋塞米、吲哒帕胺等5种利尿剂成分分析方法。采用Zorbax SB-C182.1 mm×15 cm液相色谱柱、DAD检测器,10 mmol/L乙酸铵缓冲盐-乙腈为流动相,电... 建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的氨苯喋啶、呋塞米、吲哒帕胺等5种利尿剂成分分析方法。采用Zorbax SB-C182.1 mm×15 cm液相色谱柱、DAD检测器,10 mmol/L乙酸铵缓冲盐-乙腈为流动相,电喷雾正负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。采用基质加标溶液校正,药物响应值与其质量浓度符合线性关系,相关系数大于0.99,该方法检测限低于4 ng,回收率在89%~106%之间,相对标准偏差均小于6.5%;按上述方法对实际样品进行检测。实验结果表明,此测试方法处理简单,具有良好的确定性和重现性,可有效进行人尿及保健食品中特定利尿剂成分的筛检和确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 光电二极管阵列检测器 保健食品 利尿剂
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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器测定牛奶中土霉素、金霉素的残留量 被引量：1
13
作者 张俊升 李亚琳 +3 位作者 王钦晖 李丽红 徐学前 杨永红 《中兽医医药杂志》 2006年第5期30-32,共3页
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 固相萃取 残留量 土霉素 金霉素 牛奶 测定 四环素类药物
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱 被引量：1
14
作者 任兴权 刘盼 +6 位作者 苏菊 王蓉 曾文锦 周丽 史蓉 李婷婷 段亭 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期277-282,共6页
该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble ... 该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2~200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3~0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%~107%,相对标准偏差为0. 05%~0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 马铃薯 α-茄碱 α-卡茄碱
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超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器快速定量血浆游离氨基酸谱的方法 被引量：1
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作者 瞿纯 刘佳健 +3 位作者 郑丹 郑晓皎 贾伟 赵爱华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期557-564,共8页
建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行... 建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行6 min梯度洗脱达到色谱分离,采用正离子模式下的选择离子扫描模式测定。结果表明,34种氨基酸的检出限与定量限分别在0.1~5.0μmol/L和0.2~10.0μmol/L之间,并具有较好的线性关系(R 2>0.991)和良好的准确度(80.4%~121.8%),较高的精密度(相对标准偏差<15%)以及较好的稳定性,低、中、高3个浓度加标回收率在78.1%~127.6%之间,基质效应在-21.9%~29.7%之间。本方法简单快速,稳定可靠,并成功地应用于正常人和小鼠血浆样本中氨基酸谱的定量。 展开更多
关键词 血浆 氨基酸 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC) 超高效液相色谱-单四级杆质谱检测器(UPLC-QDA)
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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂残留 被引量：11
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作者 王丽君 曹旭敏 +5 位作者 孙晓亮 王淑婷 刘静 郝智慧 曲宝涵 赵思俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期240-248,共9页
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、... 建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β_2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β_2-受体激动剂在0.1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β_2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 β_2-受体激动剂 猪尿
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留 被引量：15
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作者 梁林 潘金菊 刘伟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期659-663,共5页
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,... 采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 烟嘧磺隆 2甲4氯 玉米 残留
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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯 被引量：1
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作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页
葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 Hilic色谱柱 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯
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超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料 被引量：9
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作者 胡莉 雷绍荣 郭灵安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期832-835,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100μg/L(线性相关系数r2=0.996 5),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 橘红2号染料 脐橙
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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β_2-受体激动剂残留 被引量：8
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作者 张学亮 罗云敬 +2 位作者 姜洁 路勇 冯楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期838-842,共5页
建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹... 建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.005～0.009μg/kg和0.015～0.025μg/kg。在0～10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.993 3。添加水平为0.25、1、5μg/kg时,回收率为80.4%～92.9%,相对标准偏差为1.2%～6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 Β2-受体激动剂 残留 猪肉
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