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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物 被引量：1
1
作者 魏秀丽 张传津 +3 位作者 刘道中 张志民 牛华星 李有志 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4824-4830,共7页
目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;... 目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7 min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。 展开更多
关键词 银黄提取物 双氯芬酸钠 土霉素 非法添加 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量：22
2
作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 保健食品 性功能药物 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究
3
作者 司晓晶 冯华峰 +2 位作者 杨朋针 秦珂 白晨 《化学世界》 CAS 2024年第2期93-98,共6页
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温... 建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC) 木犀草素 独一味 条件优化
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高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析 被引量：8
4
作者 韩宁宁 徐嫄 +3 位作者 于丽娜 张璐 戴青 赵晖 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第4期66-69,共4页
阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出... 阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。 展开更多
关键词 兽药 非法添加 高效液相色谱-二极管阵列检测器 优势 局限 发展趋势
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物 被引量：2
5
作者 刘素梅 韩立 +4 位作者 方忠意 李华岑 王丽 张跃京 臧合英 《中国兽药杂志》 2011年第10期28-30,33,共4页
建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检... 建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200～340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2～200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。 展开更多
关键词 中药散剂 磺胺类药物 超高效液相色谱 二极管阵列检测器
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量：14
6
作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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杏香兔耳风高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法的指纹图谱研究
7
作者 邬浩杰 邹盛勤 《中国医药导报》 CAS 2014年第15期101-104,共4页
目的研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法(HPLC-PDAD)建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法色谱条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(乙酸-NaH2PO4,0.1... 目的研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法(HPLC-PDAD)建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法色谱条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(乙酸-NaH2PO4,0.1 mol/L,pH=2.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长356 nm。结果用上述方法确定了12批不同品种杏香兔耳风的11个共有峰,其相识度均大于0.91,精密度、稳定性、重复性试验、各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2.5%,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。结论该方法精密度、稳定性和重复性均较好,为杏香兔耳风的质量控制标准提供了参考。 展开更多
关键词 杏香兔耳风 高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法 指纹图谱 质量控制
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留 被引量：1
8
作者 薛雯蔚 孙亚威 +1 位作者 陈圆圆 陈昌云 《化学世界》 CAS 2021年第1期40-46,共7页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 展开更多
关键词 氯吡脲 固相萃取 高效液相色谱-二极管阵列检测器 三维光谱-色谱图
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超高效液相色谱法快速测定抗痛风类中成药中16种非法添加化学药物
9
作者 李文锐 罗廷顺 《化学分析计量》 2025年第2期41-46,共6页
建立超高效液相色谱法快速测定抗痛风类中成药中16种非法添加化学药物。通过甲醇超声提取样品,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以p H值为3.0的磷酸水溶液为流动相A,甲醇和乙腈的混合溶液(体积比1∶1... 建立超高效液相色谱法快速测定抗痛风类中成药中16种非法添加化学药物。通过甲醇超声提取样品,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以p H值为3.0的磷酸水溶液为流动相A,甲醇和乙腈的混合溶液(体积比1∶1)为流动相B,流量为0.25 m L/min,梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样体积为1μL,二极管阵列检测器检测。16种化学药物的质量浓度在各自的线性范围内与对应的色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.01~0.18μg/m L,定量限为0.03~0.54μg/m L。样品的平均加标回收率为91.1%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为0.8%~2.4%(n=6)。该方法快速准确,灵敏可靠,适用于抗痛风类中成药中非法添加化学药物的日常检验。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 二极管阵列检测器 抗痛风药类中成药 非法添加
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法的复康宁胶囊有效成分含量测定的方法学研究 被引量：1
10
作者 陈土振 《抗感染药学》 2023年第5期470-474,共5页
目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250... 目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃;测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷5种有效成分的含量。结果:分析结果显示,野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的回归方程分别为y=6.9835×10^(5)x+268.7(R=0.9999)、y=6.1137×10^(5)x+412.6(R=0.9998)、y=5.3456×10^(5)x-318.9(R=0.9997)、y=8.9742×10^(5)x-374.4(R=0.9996)和y=1.1028×10^(6)x-439.8(R=0.9997),并且5种有效成分的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率试验均非常良好;含量测定结果显示,复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的含量分别为19.878~20.371 mg/g、10.788~11.122 mg/g、1.782~2.013 mg/g、0.762~0.812 mg/g和1.087~1.234 mg/g。结论:采用HPLC-DAD测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷具有良好的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率,并且测定方法快速、简便、准确,是一种较好的复康宁胶囊质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 复康宁胶囊 含量测定
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量：3
11
作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页
以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多
关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱
12
作者 任兴权 刘盼 +6 位作者 苏菊 王蓉 曾文锦 周丽 史蓉 李婷婷 段亭 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期277-282,共6页
该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble ... 该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2~200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3~0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%~107%,相对标准偏差为0. 05%~0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 马铃薯 α-茄碱 α-卡茄碱
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高效液相色谱-二极管阵列检测法和超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼腥藻毒素的比较研究 被引量：4
13
作者 王素钦 陶思依 +1 位作者 宋立荣 甘南琴 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期3982-3991,共10页
目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)... 目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对鱼腥藻毒素的检测。方法样品经酸性甲醇提取后使用超滤管去除杂质,采用HPLC-PDA和UPLC-MS/MS检测样品中鱼腥藻毒素AnTX-a及HAnTX-a的含量。结果2种方法均能有效分离分析AnTX-a及HAnTX-a,且均能排除样品中L-苯丙氨酸的干扰。HPLC-PDA检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限分别为0.052和0.070µg/mL;UPLC-MS/MS检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限均为0.010 ng/mL。结论2种方法准确、灵敏度高,UPLC-MS/MS较HPLC-PDA检测法具有高灵敏度、高检测效率的优势,但HPLC-PDA检测法更具普遍适用性。 展开更多
关键词 鱼腥藻毒素 高效液相色谱-二极管阵列检测法 超高效液相色谱-串联质谱法
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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器测定牛奶中土霉素、金霉素的残留量 被引量：1
14
作者 张俊升 李亚琳 +3 位作者 王钦晖 李丽红 徐学前 杨永红 《中兽医医药杂志》 2006年第5期30-32,共3页
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 固相萃取 残留量 土霉素 金霉素 牛奶 测定 四环素类药物
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高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用 被引量：8
15
作者 珠娜 张学忠 +2 位作者 牛华 祝红昆 马雪涛 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第1期97-101,共5页
二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检... 二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 紫外吸收光谱 添加剂 定性分析
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二维相关光谱和导数光谱色谱图法识别及解混高效液相色谱二极管阵列色谱峰
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作者 芦丽 向健华 +2 位作者 方方 宫旭 孙晶 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期86-93,共8页
基于高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元完全重叠液相色谱峰的快速解析定量方法:将HPLC-DAD采集的时间t、波长λ、吸光度S的三维光谱色谱数据,光谱经过背景补偿加Savitzky-Golay平滑预处理,得... 基于高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元完全重叠液相色谱峰的快速解析定量方法:将HPLC-DAD采集的时间t、波长λ、吸光度S的三维光谱色谱数据,光谱经过背景补偿加Savitzky-Golay平滑预处理,得到光谱波长方向的吸光度强度处理值随时间变化的光谱图,与对照品光谱计算光谱相似度,实现重叠峰的快速智能化识别;利用导数光谱色谱图法对预处理的色谱-光谱矩阵进行解析,获得原点波长,再利用二维相关光谱技术提取特征光谱后,得到基于特征光谱的原点波长的色谱流出曲线,进而得到分离后的色谱峰,实现重叠色谱峰的定量测定。该方法充分利用HPLC-DAD获得的三维色谱-光谱数据信息,能够将二元完全重叠色谱峰有效解析分离和定量测定,明显提高解析结果的准确度,并利用色谱工作站实现了数据采集、解析识别、定量分析一体化智能分析,方法简单高效。 展开更多
关键词 二维相关谱技术 导数光谱色谱图法 高效液相色谱-二极管阵列检测器 化妆品 重叠峰 识别 解混
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超高效液相色谱-二极管阵列法测定清肺止咳散中非法添加的4种解热镇痛药 被引量：7
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作者 魏秀丽 张志民 +2 位作者 张传津 李有志 陈志强 《中兽医医药杂志》 2020年第2期49-53,共5页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种药物。采用反相超高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(UPLC-PAD)对对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、安乃近4种解热镇痛药进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为分离柱,柱温35℃;流动相体系为0.05 M醋酸铵水溶液(A项)、甲醇(B项),进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;进样量5μL;检测波长为245 nm。通过保留时间、光谱图、峰面积等参数对对乙酰氨基酚进行定性定量检测。结果显示,对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林在2~100μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999),安乃近在4~200μg/mL的范围内线性关系良好(R^2>0.999);添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各2 mg/g,添加安乃近4 mg/g,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林各5 mg/g,添加安乃近10 mg/g,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;清肺止咳散在3个添加水平的回收率为90%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于清肺止咳散中非法添加对乙酰氨基酚等4种解热镇痛药物的定性定量检测。 展开更多
关键词 解热镇痛药 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 清肺止咳散 非法添加
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超高效液相色谱法检测焙烤食品馅料中的二氧化硫脲 被引量：6
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作者 刘卿 宋书锋 +1 位作者 杨杰 苗虹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期3215-3218,共4页
目的建立馅料中二氧化硫脲的超高效液相色谱测定方法。方法用0.05%乙酸水溶液提取,样品提取液经过离心,乙腈稀释过滤膜过滤后,以HILIC色谱柱为分析柱分离,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(ultra performance liquid chromatography... 目的建立馅料中二氧化硫脲的超高效液相色谱测定方法。方法用0.05%乙酸水溶液提取,样品提取液经过离心,乙腈稀释过滤膜过滤后,以HILIC色谱柱为分析柱分离,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(ultra performance liquid chromatography-photo-diode array,UPLC-PDA)检测,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为284 nm。采用外标法定量。结果二氧化硫脲的线性范围为0.4~20.0 mg/L,相关系数不小于0.999,空白样品的加标回收的回收率为80.6%~102.2%,相对标准偏差为2.6%~5.0%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于馅料中二氧化硫脲的检测。 展开更多
关键词 馅料 二氧化硫脲 超高效液相色谱-二极管阵列检测法
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高效液相色谱-荧光法与高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中维生素B1含量的比较研究 被引量：7
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作者 王柳玲 黄伟乾 +3 位作者 吴国辉 高静茵 吴芷欣 谭键辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第5期1007-1012,共6页
目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array ... 目的比较研究GB 5009.84-2016中高效液相色谱-荧光法(high performance liquid chromatography-fluorescence method,HPLC-FLD)和GB/T 5009.197-2003中高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography–diode array method,HPLC-DAD)检测食品中维生素B_1含量的适用性。方法以实验室常见样品奶粉(基质相对复杂)和维生素原料粉(基质简单)为研究对象,分别采用HPLC-FLD法与HPLC-DAD法对其维生素B_1含量进行测定。HPLC-FLD法中样品经过水解、酶解过夜、萃取过滤后经HPLC分析;HPLC-DAD法中样品经溶解、离心、过滤后经HPLC分析。结果 2种方法在各自线性范围内,线性关系均良好(r=0.9995、0.9994),回收率范围分别为92.8%~101.6%和106.3%~109.9%,均能满足检测要求。对于基质相对简单、维生素B_1含量较高的食品,HPLC-DAD法的检测结果更为准确,重现性好且更接近样品声称值;对于基质较为复杂的食品,HPLC-DAD法的检测结果与HPLC-FLD法相差不大。结论 HPLC-DAD法操作简便、准确度高、精密度好,是测定食品中维生素B_1含量的可行方法,能够缩短检验时间,提高检验效率,具有较好的实用价值。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光法 高效液相色谱-二极管阵列法 食品 维生素B1
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超高效液相色谱法定量检测干果中20种酸性染料 被引量：2
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作者 杨涛 刘俊 +3 位作者 刘卫国 粟有志 常要宝 毛雨晴 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期245-249,共5页
该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂,提取液经凝胶色谱柱净化,以及选用C18柱进行分离,经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明,该方法具... 该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂,提取液经凝胶色谱柱净化,以及选用C18柱进行分离,经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明,该方法具有良好的线性范围(10~50μg/mL),相关系数(r)大于0.9883,检测限为0.01~0.26μg/g,回收率为71%~114%,相对标准偏差(n=6)为0.80%~7.5%。经检验,该方法具有高灵敏度和可靠性,可同时检测食品中的20种酸性染料。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 二极管阵列检测器 酸性染料 凝胶色谱柱 干果
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