建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在...建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。展开更多
本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通...本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。
文摘本研究基于改进的QuEChERS前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法,建立了16种不同理化性质的农药在玉米吐水中的残留分析方法。利用乙腈提取玉米吐水样品,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C18色谱柱分离后用多反应监测模式进行定量分析,最后通过外标法进行定量。结果表明:在0.1~1000μg/L范围内,16种供试农药的质量浓度与对应的峰面积间均呈现良好线性关系,决定系数R^(2)≥0.9971;定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.1~0.7μg/L;在10、100μg/L和1000μg/L的3个添加浓度水平条件下,供试农药平均回收率均在77.3%~107.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.7%~13.5%。运用该方法对玉米吐水样品进行实测,16种农药均可被检测出,其中啶虫脒的检出浓度最高(548.8μg/L)。该方法适用于玉米吐水中多种农药残留的同时检测。
