期刊文献+
共找到3,884篇文章
< 1 2 195 >
每页显示 20 50 100
基于超高效液相色谱-串联质谱技术对速溶咖啡中丙烯酰胺含量分析
1
作者 赵春杰 王春燕 《农产品加工》 2025年第8期68-71,77,共5页
目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基... 目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基质的干扰和丙烯酰胺的极性,对流动相配比及柱效进行优选,最终确定选用C8型色谱柱和初始流动相水项占比大,增加石墨化碳净化降低基质干扰。方法定量限为10μg/kg,回收率为94.2%~103.5%,精密度为2.41%~2.79%,相关系数为0.999 6。该方法净化处理样品效果较好,且具有良好的准确度和灵敏度,重现性好,可达到对咖啡中丙烯酰胺含量测定的技术指标。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 速溶咖啡 高效液相-串联质谱 食品检测
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-串联质谱技术结合网络药理学研究四土汤的抗炎机制
2
作者 郭奥奥 周贤 +5 位作者 何丽姗 田代志 李娟 胡俊杰 陈新 刘松林 《世界中医药》 北大核心 2025年第2期198-210,共13页
目的:探讨四土汤中的抗炎活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术检测四土汤中的化学成分。利用网络药理学筛选活性成分与核心靶点,预测四土汤抗炎作用机制。运用分子对接技术验证活性成分与核心... 目的:探讨四土汤中的抗炎活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术检测四土汤中的化学成分。利用网络药理学筛选活性成分与核心靶点,预测四土汤抗炎作用机制。运用分子对接技术验证活性成分与核心靶点的结合活性,结合基因表达综合数据库(GEO)验证数据集绘制受试者工作特征曲线(ROC)评估核心靶点与炎症性疾病的相关性,进一步制备角叉菜胶致炎大鼠模型进行结果验证。结果:UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出85个化学成分,主要包括黄酮类、蒽醌类和酚酸类等。网络药理学结果显示,四土汤能够通过槲皮素、木犀草素、大黄素、落新妇苷等活性成分作用于肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-10(IL-10)等炎症靶点,调节磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K-AKT)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、Toll样受体(Toll-like)等信号通路发挥抗炎作用。分子对接结果显示,13种活性成分与10个核心靶点的结合能均<-5 kcal/mol。GEO数据挖掘结果显示,核心靶点在3个炎症疾病数据集中均具有较高的ROC值。动物实验结果显示,与模型组比较,四土汤给药组大鼠足肿胀度显著性降低(P<0.05),足跖皮下组织病理损伤有所改善,足肿胀组织髓过氧化物酶(MPO)、一氧化氮(NO)含量显著性降低(P<0.01),大鼠血清中TNF-α、IL-1β、IL-6显著性降低(P<0.05),IL-10显著性升高(P<0.05)。结论:本研究初步验证了四土汤的抗炎药理活性,并揭示了可能的分子机制,为进一步全面阐释四土汤的药效物质基础及其药物开发提供了实验依据。 展开更多
关键词 四土汤 抗炎 高效液相-串联质谱 药效物质基础 网络药理学 分子对接 基因表达综合数据库数据挖掘 大鼠足肿胀模型
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律 被引量:1
3
作者 林炎娟 叶新福 +1 位作者 方智振 周丹蓉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期130-140,共11页
为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析... 为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。 展开更多
关键词 ‘福红’李 冷藏 超高效液相色谱-串联质谱技术 初生代谢物
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-串联质谱技术对葡萄籽提取物化学成分的分析及其多成分含量测定 被引量:1
4
作者 李进发 刁娟娟 +2 位作者 陈章浩 高霜 常军民 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第20期303-312,共10页
该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软... 该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软件自建数据库匹配的结果,结合对照品保留时间、特征碎片离子及相关文献确认,从葡萄籽提取物中共鉴别出20个化学成分,包括7个多酚类、1个三萜类,1个黄酮醇类、1个不饱和脂肪酸类、1个多羟基茋类、3个酚酸类、6个氨基酸类。另外,采用超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时定量测定了葡萄籽提取物中4种有效成分(儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、原花青素C1),其在各自范围内线性关系良好(r≥0.998),平均加样回收率为96.7%~102.6%,RSD为1.6%~3.1%。该研究结果为葡萄籽提取物中化学成分的定性及定量分析提供了一种快速、简便、准确的方法,为其质量评价及药效物质基础研究提供了重要的理论参考。 展开更多
关键词 葡萄籽提取物 化学成分分析 含量测定 高效液相-串联质谱
在线阅读 下载PDF
同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测新鲜银耳中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:6
5
作者 夏宝林 杨娜 +2 位作者 殷晶晶 汪仕韬 张维益 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期88-93,共6页
采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity U... 采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了一种能够快速、稳定地检测新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的分析方法。样品中加入自制的混合内标工作液后,用含3%乙酸的正己烷振荡提取,经Oasis MAX柱富集净化,利用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子多反应监测模式进行扫描,内标法定量。结果显示,米酵菌酸与异米酵菌酸在1~100 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数的平方(r^(2))均大于0.999,方法的检出限和定量限分别为0.25和0.5μg/kg。在0.5、5、50μg/kg 3个浓度加标水平下,平均加标回收率为94.2%~107.3%,相对标准偏差为2.2%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于新鲜银耳中米酵菌酸与异米酵菌酸的检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 同位素内标 米酵菌酸 异米酵菌酸 新鲜银耳
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-串联质谱技术的黄花菜不同器官萜类代谢物差异分析 被引量:4
6
作者 吕虹瑞 武珍珍 +2 位作者 洪沙沙 贾慧敏 郭尚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期299-307,共9页
黄花菜(Hemerocallis citrina)富含多种营养元素和生物活性成分,是一种传统的食药同源植物。萜类化合物是黄花菜的一类重要的生物活性物质,为了了解黄花菜根、茎、叶、花各器官中的优势萜类代谢物,该研究利用基于超高效液相色谱-串联质... 黄花菜(Hemerocallis citrina)富含多种营养元素和生物活性成分,是一种传统的食药同源植物。萜类化合物是黄花菜的一类重要的生物活性物质,为了了解黄花菜根、茎、叶、花各器官中的优势萜类代谢物,该研究利用基于超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术的广靶代谢组学对黄花菜4个器官的萜类代谢物进行分析。共鉴定出萜类物质43种,其中单萜7种、二萜18种、三萜16种、三萜皂苷2种,各占总萜类数的16.2%、41.9%、37.2%、4.7%。主成分分析和聚类分析表明质谱数据可靠,不同器官间的萜类物质积累量差异明显。根中的优势代谢物为异海松二烯酮、海松二烯酮、松香酸、scutebarbolide C、异海松酸;茎中的优势代谢物为3,9-二羟基-13(14)-半日花烯-16,15-内酯、9,19-环羊毛甾-24-烯-3-醇(环阿尔廷醇);叶中的优势代谢物为viteagnusin A、对映-3β-乙酰氧基异海松-15-烯-8β-醇;花中的优势代谢物为牡荆内酯、7-O-coumaroyl-loganic acid。该研究详细列举了黄花菜所有萜类化合物在根、茎、叶、花中的相对含量,为黄花菜各器官萜类化合物生物学功能研究奠定基础,对食品工业和医疗保健具有重要意义。 展开更多
关键词 黄花菜 器官 萜类 高效液相-串联质谱 广靶代谢组学
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留 被引量:17
7
作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 汪丽娜 张晓波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期202-214,共13页
建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0... 建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5~200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5~2.0μg/kg之间,定量限在2.0~6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%~130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%~9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 同位素稀释 固相萃取 高效液相-串联质谱(UPLC-MS MS) 兽药 残留
在线阅读 下载PDF
多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中青霉素类药物残留 被引量:9
8
作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 祝颖 郑军科 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期23-28,共6页
研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留.样品用乙腈沉淀蛋白,提取... 研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留.样品用乙腈沉淀蛋白,提取液用磷酸缓冲液稀释后,经改性的多壁碳纳米管材料净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵(pH 4.5)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,内标法定量.10种青霉素药物在相应浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限在0.1~10.0μg/kg之间.在低、中、高3个浓度添加水平下,10种青霉素药物的平均回收率为72.0%~110%,相对标准偏差在1.83%~9.33%之间.多壁碳纳米管材料具有较好的净化效果,该方法可以快速、准确地测定牛奶中的青霉素类药物残留. 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS) 牛奶 青霉素
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱技术分析人体血浆中硫酸吲哚酚及硫酸对甲酚含量 被引量:3
9
作者 肖永华 革丽亚 +3 位作者 朱庆 毛翔 万严建 黄常刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期243-246,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测人体血浆中硫酸吲哚酚(IS)和硫酸对甲酚(p-CS)。血浆加入内标(p-CS-d7和IS-d4)后用乙腈稀释10倍,经涡旋、沉淀及离心后取上清液,再将上清液用超纯水稀释10倍。经Waters UPLC~? HSS T3色谱柱(100... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测人体血浆中硫酸吲哚酚(IS)和硫酸对甲酚(p-CS)。血浆加入内标(p-CS-d7和IS-d4)后用乙腈稀释10倍,经涡旋、沉淀及离心后取上清液,再将上清液用超纯水稀释10倍。经Waters UPLC~? HSS T3色谱柱(100×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。p-CS和IS在5.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,在1.0、5.0和10.0μg/mL 3个加标浓度水平下,p-CS和IS的回收率在95.3%~98.5%之间。该方法灵敏度高,定量准确,应用于分析23位血液透析患者血浆中p-CS和IS含量,取得了满意的结果。 展开更多
关键词 硫酸吲哚酚 硫酸对甲酚 高效液相-串联质谱 人体血浆
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留 被引量:10
10
作者 林静 张顺 +4 位作者 蔡挺 曹慧 刘鹏 荀凯 乐元洁 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期159-166,共8页
建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C_(18),500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液... 建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C_(18),500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters _(18)色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800μg·kg^(-1),定量限在0.067~2.670μg·kg^(-1)。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。 展开更多
关键词 大蒜 农药 QUECHERS 高效液相-串联质谱
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-串联质谱技术快速测定果梅中化学成分 被引量:2
11
作者 夏梦秋 王星晨 +4 位作者 杨兰香 岳婧怡 王瑞 曹侃 程旺开 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期260-264,271,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术对果梅的化学成分进行快速测定。采用ZORBAX SB-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水(含体积分数0.2%甲酸)(A)和乙腈(含体积分数0.2%甲酸)(B),采用梯度洗脱方式,柱温30℃,流速为0.2 m/min... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术对果梅的化学成分进行快速测定。采用ZORBAX SB-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水(含体积分数0.2%甲酸)(A)和乙腈(含体积分数0.2%甲酸)(B),采用梯度洗脱方式,柱温30℃,流速为0.2 m/min,进样量为1μL。从果梅中成功测定了16种化学成分,主要包括10种有机酸、4种黄酮类、5-羟甲基糠醛和苦杏仁苷。该文成功快速测定了果梅中主要的化学成分,为进一步研究果梅的药效基础和作用机制提供理论基础。 展开更多
关键词 果梅 高效液相-串联质谱 化学成分
在线阅读 下载PDF
同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析婴儿配方奶粉中的维生素D 被引量:21
12
作者 曹慧 陈小珍 +1 位作者 王瑾 陈万勤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期232-236,共5页
为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V(正戊烷)∶V(乙醚)=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T3色谱柱分离,以2mmol/L甲酸铵-甲醇和2... 为了准确测定婴儿配方奶粉中维生素D的含量,建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱联用技术分析维生素D含量的方法。样品经氢氧化钾皂化,用V(正戊烷)∶V(乙醚)=4∶1的混合溶液提取,采用Waters T3色谱柱分离,以2mmol/L甲酸铵-甲醇和2mmol/L甲酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析,内标法定量。维生素D2和维生素D3在5~150μg/L质量浓度范围内线性关系良好,维生素D2和维生素D3的检出限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,方法回收率分别为97.0%~104.7%和92.7%~108.0%,日内和日间相对标准偏差均小于10%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿奶粉中维生素D的测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 高效液相-串联质谱 维生素D 婴儿配方奶粉
在线阅读 下载PDF
空间位阻净化-超高效液相色谱-串联质谱技术测定动物源性食品中抗组胺类药物残留 被引量:6
13
作者 王京 叶佳明 +2 位作者 王潇 钟世欢 陈青俊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期345-352,共8页
建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中19种抗组胺类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经空间位阻净化吸附剂EMR净化,再经无水硫酸镁和氯化钠盐析并浓缩后测定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈... 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中19种抗组胺类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经空间位阻净化吸附剂EMR净化,再经无水硫酸镁和氯化钠盐析并浓缩后测定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)上分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量10μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,19种抗组胺类药物及其代谢物在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)在3个质量浓度水平加标实验回收率在75.1%~89.1%之间,相对标准偏差为2.3%~7.1%,方法检出限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.6~6.0μg/kg。经方法学验证,本方法简便快速、重复性好、灵敏度高、结果可靠。适用于动物源性食品中19种抗组胺类药物及其代谢物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 抗组胺药物 高效液相-串联质谱 动物源食品 EMR-Lipid吸附剂
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-串联质谱技术对两株甘草内生菌次生代谢产物化学成分的差异分析
14
作者 叶礼巧 邓毅 +3 位作者 连小龙 张尚龙 马趣环 张楠 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第5期1-7,共7页
参照甘草原植物对甘草中两株内生菌JTYB34和JTZB55的化学成分进行综合分析比较,对甘草内生菌次生代谢产物主要化学成分进行差异分析。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息... 参照甘草原植物对甘草中两株内生菌JTYB34和JTZB55的化学成分进行综合分析比较,对甘草内生菌次生代谢产物主要化学成分进行差异分析。采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合UPLC-MS/MS检测平台和自建数据库对甘草及甘草内生菌的化学成分进行定性和定量分析。进一步结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法筛选甘草内生菌JTYB34、内生菌JTZB55、甘草三者之间的差异成分。结果显示,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术共鉴定出1199个成分,且甘草内生菌JTYB34、内生菌JTZB55、甘草这三者之间化学成分存在显著差异。以甘草为参照物,大部分黄酮类、酚酸类、脂质类及有机酸类等化合物在JTYB34及JTZB55中含量呈现下降趋势,且化合物种类亦随之减少。聚类分析将甘草聚为Ⅰ类,JTYB34聚为Ⅱ类,其余聚为Ⅲ类;结合PCA、OPLS-DA分析结果,筛选出异甘草素、甘草酸胺、甘草黄酮A、甘草苷、4-羟基甘草查耳酮A等29个具有显著性差异的化合物。甘草内生菌JTYB34、甘草内生菌JTZB55及甘草这三组样品之间两两比较,在化学成分的含量和种类上均存在显著差异,这一发现可为甘草内生菌的药理活性研究提供一定的数据参考。 展开更多
关键词 甘草内生菌 化学成分 液质联用 高效液相-串联质谱 物质基础
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-串联质谱技术测定饲料中喹乙醇方法探究
15
作者 袁艳茹 《今日畜牧兽医》 2020年第8期1-2,共2页
基于超高效液相色谱-串联质谱技术测定饲料中喹乙醇具有高选择性、高灵敏度、低检出限、定性可靠、定量准确等特点。本文结合作者的实际工作,对于用这种技术测定测定饲料中的喹乙醇原理、前处理过程、检测过程和结果计算进行了探究。
关键词 高效液相 串联质谱 饲料 喹乙醇
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:2
16
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 高效液相-串联质谱 细菌毒素
在线阅读 下载PDF
通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量:1
17
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
在线阅读 下载PDF
Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
18
作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
在线阅读 下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
19
作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 高效液相-串联质谱 固相萃取 生活饮用水
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
20
作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 电子烟烟液 非挥发性有机酸
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 195 下一页 到第
使用帮助 返回顶部