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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进 被引量：4
1
作者 包永华 王璐璐 刘帆 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第5期149-153,共5页
以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱... 以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。 展开更多
关键词 生物碱 火锅底料 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 方法改进
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进 被引量：3
2
作者 包永华 王璐璐 《中国兽药杂志》 2019年第9期27-33,共7页
以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶... 以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%~120%之间,RSD<10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。 展开更多
关键词 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-串联四级杆质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留 被引量：30
3
作者 徐永 寿林飞 +1 位作者 虞淼 徐正宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期61-66,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%,RSD分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级杆质谱 水果 多效唑 氯吡脲 咪鲜胺 残留
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留 被引量：6
4
作者 俞所银 闫晴 梁佳 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期231-237,共7页
建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL... 建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization,ESI+)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5~100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%~113%,相对标准偏差为0.56%~7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。 展开更多
关键词 基质标准 超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法 蔬菜 灭蝇胺 农药残留
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素通用方法的研究 被引量：8
5
作者 徐昱婷 张学博 +3 位作者 苏静 龚瑞 徐刚 沙禕炜 《世界科学技术-中医药现代化》 2016年第5期911-918,共8页
目的:建立快速筛查及确证中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素(日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、新品红、酸性红73)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱的通用方法。方法:中药材(饮片)经溶剂提取后,采用超高效液相色谱法分离,以乙腈和5... 目的:建立快速筛查及确证中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素(日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、新品红、酸性红73)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱的通用方法。方法:中药材(饮片)经溶剂提取后,采用超高效液相色谱法分离,以乙腈和5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,筛查中药材(饮片)中非法添加的6种水溶性红色素,并进行确证。结果:超高效液相色谱-串联四级杆质谱可在4 min内快速筛选并确证是否含有非法添加的6种水溶性红色素。结论:该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确的特点,适用于中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素的筛查和确证工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 色素 中药材(饮片) 非法添加
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
6
作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS) 葡萄
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定烟草中原花青素类物质
7
作者 师君丽 逄涛 +1 位作者 李勇 赵璐 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期423-428,共6页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离子模式检测,内标法定量。结果表明:儿茶素与原花青素B_(2)在1.0~500μg/L、表儿茶素在5.0~500μg/L、原花青素B_(1)在2.0~500μg/L浓度范围内线性良好(r^(2)>0.999),检出限为0.25~1.0μg/L。3个浓度添加水平下,4种原花青素的回收率为94.5%~111.2%,相对标准偏差为0.78%~9.88%。该方法简单快速、灵敏准确,适合烟草中4种原花青素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 原花青素
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素
8
作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 免疫亲和柱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
9
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
10
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
11
作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
12
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸
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作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
14
作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
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作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 生活饮用水
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SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中51种药物残留
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作者 文英会 张崇威 +3 位作者 刘占通 张辉鹏 王坤丽 陈红英 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1282-1289,共8页
建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱... 建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10μg/kg,定量下限(LOQ)为8~20μg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 SinCHERS-TC 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 药物残留
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术对速溶咖啡中丙烯酰胺含量分析
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作者 赵春杰 王春燕 《农产品加工》 2025年第8期68-71,77,共5页
目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基... 目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基质的干扰和丙烯酰胺的极性,对流动相配比及柱效进行优选,最终确定选用C8型色谱柱和初始流动相水项占比大,增加石墨化碳净化降低基质干扰。方法定量限为10μg/kg,回收率为94.2%~103.5%,精密度为2.41%~2.79%,相关系数为0.999 6。该方法净化处理样品效果较好,且具有良好的准确度和灵敏度,重现性好,可达到对咖啡中丙烯酰胺含量测定的技术指标。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 速溶咖啡 超高效液相色谱-串联质谱 食品检测
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物
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作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页
建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯 被引量：1
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留 被引量：1
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作者 周文静 王卢燕 +3 位作者 周昌瑜 方楠 张昌朋 蒋金花 《食品科学》 北大核心 2025年第10期274-281,共8页
基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳... 基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳酸酯及150 mg无水硫酸镁净化后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经Waters AcquityUPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用基质标准曲线进行定量。结果表明:Mandestrobin和Metyltetraprole在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.995 2~0.999 9之间,定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,Mandestrobin和Metyltetraprole平均加标回收率分别为84.0%~107.0%、84.0%~104.0%,相对标准偏差分别为3.7%~18.3%、3.9%~14.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于同时定量分析常见果蔬中的Mandestrobin和Metyltetraprole残留,可为国内外农产品中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole检测和残留风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 Mandestrobin Metyltetraprole QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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