目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的...目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。展开更多
本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4A...本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。展开更多
目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛...目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛查和鉴定。方法样品经甲醇提取,经甲醇-水(50:50,V:V)适当稀释,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行洗脱,质谱(ESI+)采用母离子扫描模式(precursor ion)对西地那非类似物进行检测,利用一级、二级、三级质谱碎片进行结构解析。结果通过该方法成功发现了一种新型的西地那非类衍生物。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于保健食品中西地那非类衍生物的筛查。展开更多
文摘目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。
文摘本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。
