饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究 被引量：6

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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 叶金 吴宇 邢磊 刘国花 樊晶 周仁丹 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第21期66-71,共6页

利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、... 利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、菜粕及DDGS)等25种样品的基质效应。结果表明:16种真菌毒素在鱼饲料中的基质效应为48.6%~145.4%,在猪饲料中绝大部分毒素的基质效应为41.8%~146.4%,在鸭饲料中的基质效应为43.2%~148.1%,在不同种类鸡饲料中的基质效应为42.1%~148.3%,在犊牛饲料中的基质效应为50.3%~140.8%,5大类饲料中均存在不同程度的基质增强或抑制效应。在5种常见饲料原料中的基质效应为30.7%~148.6%,豆粕和鱼粉的基质效应较弱,其他三种原料的基质效应严重,且16种真菌毒素的基质效应基本上呈现一致规律性变化。采用稳定同位素稀释技术对基质效应产生的影响进行校正与消除;定量结果表明,在一定的线性范围内,16种真菌毒素线性关系良好,相关系数良好,高、中、低3个浓度添加水平的回收率和RSD均符合相关法规的检测要求,说明本研究能提高饲料及饲料原料中真菌毒素检测结果的准确度与精密度。 展开更多

关键词 真菌毒素 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法 同位素稀释 基质效应

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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物

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作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页

建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品

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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量：1

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作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页

建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多

关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品

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QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留 被引量：2

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作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多

关键词 杀虫剂 高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱 蔬菜 QUECHERS

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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定代餐食品中6种非法添加减肥药物的含量 被引量：1

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作者 周建峰 陈建 +3 位作者 张方方 陈鑫兰 张碧宇 胡平平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期980-985,共6页

代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化... 代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化管中,涡旋2 min,离心5 min。上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为固定相,不同体积比的含5 mmoL·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,外标法定量。结果显示:6种非法添加减肥药物,西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~10μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际样品的分析,40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明,检出量分别为2.60×10^(7),2.62×10^(7),1.86×10^(7)μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 代餐食品 非法添加减肥药物 高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法

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TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳 被引量：10

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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1137-1144,共8页

采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接... 采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 TurboFlow在线净化 超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 阿片生物碱 罂粟壳 食品

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超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法比较分析竹节参根与根茎中多元指标成分 被引量：1

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作者 邹立思 陈佳丽 +6 位作者 谈梦霞 刘训红 陈舒妤 石婧婧 王程成 梅余琪 魏丽芳 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期265-273,共9页

目的建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。方法采用XBridge C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相... 目的建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类共33种成分含量的方法。方法采用XBridge C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定。根据33种目标成分的含量,采用聚类、非线性映射及主成分分析进行综合评价。结果33种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.90%~101.6%,RSD均≤3.6%。统计分析结果显示从33种成分的含量角度,竹节参根与根茎中皂苷、氨基酸及核苷类成分较为相似。结论所建立的方法准确、可靠,可为竹节参药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考,同时为竹节参根的开发利用提供基础资料。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 竹节参 根 根茎 皂苷 氨基酸 核苷

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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱法测定鸡蛋中黏菌素残留的研究 被引量：1

8

作者 尹晖 王亦琳 +3 位作者 叶妮 孙红洋 孙雷 王鹤佳 《中国兽药杂志》 2021年第7期14-21,共8页

建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法(UPLC-QTRAP)。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲... 建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法(UPLC-QTRAP)。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸水溶液+0.5%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在鸡蛋中,黏菌素A和黏菌素B在20~800 ng/kg基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.990;鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B的定量限均为30μg/kg,检测限为10μg/kg。鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B在30、150和300μg/kg三个添加浓度平均回收率都在67.2%~106%之间,批内、批间RSD均小于20%。该方法定性准确、灵敏度高、简便快捷,回收率和精密度满足残留检测要求。 展开更多

关键词 黏菌素 鸡蛋 残留 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱

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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定双壳贝类中短裸甲藻毒素的含量

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作者 朱波 倪一平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期883-887,共5页

在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和... 在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和柱,用20%(体积分数)甲醇溶液3mL淋洗柱子,加压抽干柱子后再加入甲醇3mL洗脱,净化过程中控制温度为室温,过柱速率为2~3mL·min^(-1)。收集洗脱液,分取1.0~1.5mL,离心10min,上清液用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。以Poroshell 120EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的10mmol·L^(-1) 甲酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测-信息依赖性分析-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描模式获得定量结果,并同时完成目标物二级质谱图的匹配。结果显示:短裸甲藻毒素的质量浓度在5~500μg·L^(-1) 内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg^(-1);对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.0%。方法用于双壳贝类样品的分析,未检出短裸甲藻毒素,而加标样品中目标物的EPI二级质谱图与标准二级质谱图的匹配度值、反匹配度值和纯度值均达到60%以上,说明目标物和短裸甲藻毒素相似度较高。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 短裸甲藻毒素 双壳贝类

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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药 被引量：5

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作者 杜秋瑶 张云峰 +5 位作者 王继芬 赵鹏 吴小军 董林沛 李佳宜 刘冰洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期182-189,共8页

指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子... 指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法。前处理方法采用沉淀蛋白法,使用3×3 cm滤纸采集指印,将滤纸剪碎置于2 mL塑料离心管中,加入0.50 mL甲醇,涡旋混合1 min,超声振荡3 min,取出后以12000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。采用ACQUITY UPLC®BEH C18柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以0.01%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用可编程多反应监测-信息关联采集-增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。36种药物在0.05~50.00 ng/fingerprint范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限和定量限分别为0.001~0.045 ng/fingerprint和0.002~0.050 ng/fingerprint,在0.25、2.50、25.00 ng/fingerprint 3个加标水平下的基质效应为79.0%~119.2%,回收率为79.3%~116.2%,日内精密度为0.2%~18.3%,日间精密度为1.6%~19.1%。使用该方法检测了87名高血压患者指印中的降压药,大部分样本中可检出其所服用的药物。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,适用于指印中降压药的筛查检验。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 降压药 指印

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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素 被引量：2

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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第18期311-316,共6页

建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PG... 建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PGC和Acquity BEH Amide)通过二位六通切换阀连接,样品先经第1维起反相色谱分离作用的多孔石墨碳色谱柱Hypercarb PGC(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,再将分离出含有河豚毒素的流分切割至捕集柱XBridge BEH Amide guard column(起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱)(4.6 mm×10 mm,2.5μm)中进行捕集,然后再将捕集柱切换至第2维的流路中,洗入第2维起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱Acquity BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)中进行分离,电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。水产品中河豚毒素的平均加标回收率为82.3%~95.4%,相对标准偏差在2.1%~14%之间(n=6),方法的定量限(RSN=10)为0.002 mg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,可应用于水产品及其制品中河豚毒素的检测。 展开更多

关键词 河豚毒素 水产品及其制品 中心切割 二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱

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饲料中16种霉菌毒素液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法的条件优化 被引量：3

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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 邢磊 黄艳清 李瑾瑾 周仁丹 叶金 吴宇 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2017年第21期25-30,共6页

本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4A... 本文优化并建立了饲料中16种霉菌毒素的多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-LC-MS/MS)的检测方法。样品经20 m L乙腈/水/乙酸(V∶V∶V,70∶29∶1)溶液提取、稀释和上机检测。采用0.1%甲酸的1 mmol/L NH4Ac的水相作为弱洗脱流动相梯度洗脱程序,离子源温度为500℃,采用分段MRM扫描模式,100ms的驻留时间,16种霉菌毒素分离理想、基线平稳、选择离子信号强度高、干扰离子信号弱;同时,得到了与理论计算值非常接近的所有选择离子精确质量数。完成了16种毒素的Qtrap-LC-MS/MS方法条件优化,成功的实现饲料中16种霉菌毒素的快速定性、定量分析。 展开更多

关键词 霉菌毒素 液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法 同位素内标 优化

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高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量 被引量：3

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作者 时巧翠 朱斌 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期843-847,共5页

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙... 血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L^(-1),1.00~50.00μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 介质液液萃取 唑吡坦 扎莱普隆 血液

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高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测水产品中氟喹诺酮类抗生素和镇静剂 被引量：5

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作者 穆树荷 封腾望 +2 位作者 刘欢 孙慧武 李晋成 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期561-568,共8页

为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提... 为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0~50.0μg·kg^(-1)(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0~50.0μg·kg^(-1)(地西泮和氟罗沙星)、5.0~50.0μg·kg^(-1)(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2~1.0μg·kg^(-1);对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9%~8.2%(日内精密度试验)和2.6%~8.5%(日间精密度试验)。方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg·kg^(-1))以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43~4.61μg·kg^(-1),低于GB 31650-2019规定的限量)]。 展开更多

关键词 滤过型净化柱 高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 氟喹诺酮类抗生素 镇静剂 水产品

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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量 被引量：5

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作者 董方 张群峰 阮建云 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第1期204-212,共9页

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8... 基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分离目标化合物,以含有0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)与质谱多反应监测(MRM)方法对成品茶中15种FGs进行定量测定。结果表明,在0.1~20.0μg/ml的质量浓度范围内FGs的基质标准曲线的线性关系良好,其检测限(LOD)为0.08~0.23μg/L,定量限(LOQ)为0.25~0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.30%~2.80%,出峰时间为3.60~7.40 min。与现有最优检测技术相比,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法具有分析速度快、灵敏度高、稳定性好等特点,可为提高茶叶品质成分的检测效率提供参考。 展开更多

关键词 茶叶 黄酮醇糖苷 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 质谱多反应监测 优化

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定玉米秸秆饲料中20种真菌毒素 被引量：6

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作者 柳婷婷 张巍巍 +4 位作者 史晓梅 翟晨 胡利明 钱承敬 张晓琳 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第22期119-126,共8页

试验旨在建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定玉米秸秆饲料中20种真菌毒素含量的方法。样品经乙腈-甲酸(95∶5)混合溶液超声提取后,加入无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18... 试验旨在建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定玉米秸秆饲料中20种真菌毒素含量的方法。样品经乙腈-甲酸(95∶5)混合溶液超声提取后,加入无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,取适量上清液氮气吹至近干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,过PTFE滤膜,采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。结果显示,20种真菌毒素线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,检出限和定量限范围分别为0.15~3.10μg/kg和0.49~10.33μg/kg,在低、中、高3个不同水平下的加标回收率范围为70.4%~118.3%,相对标准偏差范围为1%~10%(n=6)。研究表明,试验方法操作简单、重现性好,灵敏度和准确度高,可用于玉米秸秆饲料中真菌毒素的日常筛查工作。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 玉米秸秆饲料 真菌毒素

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改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中36种农药残留 被引量：4

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作者 赵超群 金绍强 +1 位作者 岳超 梁晶晶 《安徽农业科学》 CAS 2024年第15期197-202,214,共7页

[目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4)... [目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和100 mg石墨化碳黑(GCB)净化后,在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用Waters Atlantis T_(3)C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]36种农药在质量浓度为5.00~200.38 ng/mL线性关系良好(r≥0.9910),方法检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.005~0.010 mg/kg;分别向复合果蔬汁样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的36种农药标准品,其平均加标回收率为81.70%~117.38%,仪器精密度RSD为1.10%~4.19%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能广泛应用于不同的水果及蔬菜中农药残留的分析检测。 展开更多

关键词 QuEChERS净化 农药残留 水果蔬菜 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法

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超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶抑制剂

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作者 樊磊磊 陈茂钦 +1 位作者 王海波 杨秋红 《色谱》 2025年第10期1100-1108,共9页

建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采... 建立一种可准确、快速测定防脱发化妆品中13种酪氨酸激酶(janus kinase,JAK)抑制剂的超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱检测方法。取适量样品,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈提取,乙腈提取液于‒20℃冷冻1 h,高速离心、过滤,采用C_(18)色谱柱,在40℃的柱温下进行分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式,多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。在所设定的条件下,13种JAK抑制剂分离良好,并在所考察的范围内线性关系良好,r值均大于0.996。13种JAK抑制剂的检出限为1.5~1.7 ng/g,定量限为9.2~10.9 ng/g,在1倍、2倍和10倍定量限水平下进行加标回收试验,各待测物在水溶性基质化妆品中的平均回收率范围为94.7%~102.2%,RSD为2.2%~7.5%;膏霜乳类基质化妆品中的平均回收率范围为92.4%~99.2%,RSD为4.0%~8.8%。本检测方法准确、高效、操作简单,已应用到国家化妆品风险抽检工作中,为化妆品的监管提供技术支持。 展开更多

关键词 防脱发化妆品 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 酪氨酸激酶抑制剂 非法添加

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超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留 被引量：11

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作者 曹丽丽 张书芬 +6 位作者 邢家溧 周鑫达 张爱芝 芦童 张少华 何海霞 王志强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第14期197-203,共7页

采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以... 采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱 谱库 鸡蛋 氯霉素 氟苯尼考 甲砜霉素

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超高效液相色谱-多反应选择离子监测同步在线全扫描质谱技术测定保健品中的类安非他命和匹卡米隆 被引量：9

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作者 祝伟霞 张莉 +3 位作者 李睢 张丽 刘亚风 杨冀州 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期681-685,共5页

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命（BMPEA）和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱（PRiME HLB）净化,采用甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命（BMPEA）和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱（PRiME HLB）净化,采用甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MGⅡC18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测（MRM）、增强型子离子全扫描（EPI）和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.2～0.5μg/kg和0.5～2.0μg/kg,加标回收率为79.5%～103.8%,RSD为3.6%～15.4%,在0.2～200.0μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系（r≥0.9969）。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱 增强型子离子全扫描 固相萃取 类安非他命 匹卡米隆 保健品

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