目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通...目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。展开更多
佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆...佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。
文摘佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。
