针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残...针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。展开更多
佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆...佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。展开更多
为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检...为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。展开更多
文摘针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。
文摘佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。
文摘为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。
