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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽肉中111种农兽药
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作者 王一名 李晓通 +3 位作者 初坤 王倩倩 吴帅 陈晨 《色谱》 北大核心 2025年第9期1034-1044,共11页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了畜禽肉中喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌素类和抗病毒类等7类111种农兽药残留的数据库和定性筛查方法,实现了其中90余种化合物的定量分析。标准物质用Waters HSS T3色谱柱... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了畜禽肉中喹诺酮类、大环内酯类、头孢菌素类和抗病毒类等7类111种农兽药残留的数据库和定性筛查方法,实现了其中90余种化合物的定量分析。标准物质用Waters HSS T3色谱柱分离后,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF MS-IDA-Product Ion)模式采集,在电喷雾正离子模式下进行检测,构建111种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。猪肉和鸡肉样品中加入80%乙腈水溶液振荡提取,使用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,在优化后的仪器条件下对方法学参数进行验证,各类化合物在相应范围内线性关系良好,线性系数(r2)均大于0.99,方法筛查限(SDL)为0.5~10μg/kg,有限量要求的药物均可以在其限量水平下被准确筛查。猪肉中98种化合物在1、2和10倍定量限(LOQ)加标水平下回收率为60.2%~100.2%,鸡肉中96种化合物在1、2和10倍LOQ加标水平下回收率为61.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)均在15%以下。基于自建质谱数据库,对市售畜禽肉样本进行筛查,结果2批次猪肉中检出恩诺沙星,1批次鸡肉中检出替米考星,检出含量为4.94~29.1μg/kg。该方法操作简便,耗时短,为畜禽肉中农兽药多残留的高通量筛查检测提供了参考,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 畜禽肉 农兽药 快速筛查 多残留分析
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查和确证水产品中36种磺胺类及4种四环素类药物
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作者 王倩倩 鞠中杰 +4 位作者 姜成菲 张燕 吴帅 李晶 初坤 《色谱》 北大核心 2025年第8期904-914,I0003-I0008,共17页
为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析... 为实现水产品中磺胺类及四环素类药物的快速、准确分析,本文将通过式固相萃取柱(PRiME HLB)与超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)联用,建立了一种通用且能够快速筛查并确证水产品中36种磺胺类药物和4种四环素类药物多残留的分析方法。采用80%乙腈水溶液(含0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠)对样品进行提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化后氮吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后过聚四氟乙烯滤膜。以0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵溶液)和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用飞行时间质谱的信息依赖采集(IDA)模式进行扫描,通过母离子精确m/z、保留时间、同位素丰度比和二级子离子谱库比对等信息实现目标物的快速筛查和确证,使用外标法(基质匹配混合标准溶液)定量。实验优化了UPLC的洗脱程序,能够在13 min内实现7组共17个同分异构体的良好分离。通过优化二级质谱的碰撞能量,获取全面的二级子离子质谱图,结合收集的化合物分子式、CAS号等信息,建立完善的数据库。此外,实验还比较了两种净化柱(PRiME HLB柱和HLB柱)的实验流程,优化了提取溶剂的组成及滤膜的种类,并获得了最佳实验条件。方法学验证结果表明,36种磺胺类和4种四环素类药物在2~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.99068,除氨基磺胺和磺胺灭脓的定量限为10μg/kg外,其他38种药物的定量限均为5μg/kg。以草鱼肉、虾仁、扇贝丁和鲅鱼肉为空白基质样品,在3个加标水平(5、10、20μg/kg)下,40种药物的回收率为62.8%~116.4%,相对标准偏差≤13.8%。该方法操作简便,稳定性好,通用性高,能够满足水产品中磺胺类及四环素类药物的快速筛查与确证需求。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-飞行时间质谱 磺胺类药物 四环素类药物 水产品
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定清心滋肾方入血化学成分
3
作者 胡雨 商娟 +7 位作者 李雪娇 封云铧 谢楷城 姚卫峰 邹建东 陈赟 卢苏 许美娟 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期48-64,共17页
本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 ... 本研究基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法鉴定了清心滋肾方(QZP)的入血成分。将雌性SD大鼠连续灌胃48.5 g/kg QZP 3天后,收集血浆样品,利用固相萃取法去除蛋白,采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈溶液(1:1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比、二级质谱信息、对照品信息及相关文献鉴定QZP入血成分,并对化合物来源进行归属,总结了环烯醚萜苷和双苄基异喹啉类生物碱化合物的特征碎片和裂解规律。结果表明,大鼠血浆中共有40种来自QZP的入血原型成分,包括27种生物碱、9种环烯醚萜苷、2种黄酮碳苷、1种酚酸和1种脂肪酸。本方法可对QZP入血成分进行快速全面的分析鉴定,为阐明其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 清心滋肾方 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 入血成分 生物碱 环烯醚萜苷 裂解规律
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量 被引量：1
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作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
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作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS) 葡萄
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
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作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电子烟烟液 非挥发性有机酸
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胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测虾制品中过敏原蛋白
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作者 史洪飞 周修齐 +7 位作者 徐伯芃 周用武 徐成鑫 周亦飞 冶金 张吕悦 刘柯宇 郭明鑫 《分析测试学报》 北大核心 2025年第10期2162-2168,共7页
建立了基于特征肽段检测虾制品中过敏原蛋白的胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。采用6 mol/L盐酸胍和50 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液各700μL分别作为蛋白质的变性提取试剂,通过优化酶解时间和特征肽段... 建立了基于特征肽段检测虾制品中过敏原蛋白的胰酶酶解/高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱方法。采用6 mol/L盐酸胍和50 mmol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲液各700μL分别作为蛋白质的变性提取试剂,通过优化酶解时间和特征肽段,确定采用50 mmol/L二硫苏糖醇、100 mmol/L碘乙酰胺破坏并抑制二硫键的形成,而后在100μL 500 mmol/L碳酸氢铵弱碱性环境中经10 mg/mL胰蛋白酶酶解,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Caprisil C_(18)-X(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾双喷离子源(Dual AJS ESI)正离子模式下电离,利用四极杆-飞行时间质谱通过Auto MS/MS采集离子迭代排除的方法循环采样。根据肽段出峰情况,选择IQLLEEDLER作为原肌球蛋白的特征肽段,利用外标法定量。结果证明,实验选取的特征肽段在线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9920,检出限为0.68μg/L,定量下限为2.28μg/L,在2、10 mg/kg加标水平下样品的回收率为84.5%~101%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,可为虾过敏原的检验鉴定提供技术支持,并为基于蛋白质特征肽段的动物源成分识别提供方法参考。 展开更多
关键词 胰酶酶解 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 虾制品 过敏原蛋白 特征肽段
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超高效液相色谱-飞行时间质谱结合组学技术分析地表水中未知有机污染物
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作者 沈斐 许燕娟 +4 位作者 王硕 李丽 沈丹 魏焕平 任敏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期461-466,共6页
近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质... 近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质谱仪采集水质异常断面及其上游断面样本中的有机污染物信息,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)实现了对不同点位样品的差异化分析,根据模型筛选具有显著性差异的化合物,通过自建数据库和在线谱库对差异化合物进行定性。结果表明,水质异常断面与上游样本存在明显差异,经鉴别后检出扑尔敏、苯并咪唑-2-乙腈、六溴三亚苯、二硫化谷胱甘肽和二甲基烯丙基二磷酸等5种有机污染物,并将结果提供给环境管理部门参考。本方法对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件和溯源分析具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 组学分析 地表水
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中51种全氟和多氟烷基物质
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作者 陈永艳 吕佳 +3 位作者 叶必雄 张岚 王园媛 金宁 《色谱》 北大核心 2025年第11期1222-1234,共13页
本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.... 本研究建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中51种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的分析方法。样品中加入甲酸铵及24种PFASs内标物质,混匀后使样品中甲酸铵浓度为2 mmol/L,PFASs内标物质质量浓度为2.5~50 ng/L,样品经0.22μm孔径醋酸纤维素滤膜过滤后5 mL进样,经HLB在线固相萃取柱吸附后用2 mmol/L甲酸铵淋洗,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相在线固相萃取后经BEH C18色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源负离子模式电离、多反应监测模式检测,内标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:51种PFASs在其相应范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.995),方法的检出限和定量限分别为0.03~1.5 ng/L和0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、10、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水的加标回收率分别为60.2%~126.9%和60.4%~122.6%,相对标准偏差分别为0.3%~17.9%(n=6)和0.4%~17.7%(n=6)。用该方法测定水源水和饮用水中PFASs残留,结果显示,全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸有较高水平的检出,其中水源水中检出质量浓度为0.1~209.7 ng/L,饮用水中检出质量浓度为0.1~63.6 ng/L。与离线固相萃取方法相比,本方法样品用量少,提高了样品采集便捷性的同时减少了内标物质用量。分析速度快且灵敏度高,重复性好,样品从在线富集至检测完成仅耗时20 min即可完成51种PFASs ng/L水平的同时测定。该方法适用于水源水和饮用水中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸、全氟烷基醚酸、氟调聚物、氟烷基磺酰胺等多类PFASs的痕量测定,有效提高了水体中PFASs类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟和多氟烷基物质 水源水 饮用水
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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品及其代谢物的含量
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作者 刘小红 罗苹 +3 位作者 孔芳 唐琳 闻胜 李永刚 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期971-979,共9页
为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H ... 为降低水样及有机试剂用量、简化前处理流程,采用题示方法测定水源水和饮用水中50种药品和个人护理品(PPCPs)及其代谢物的含量。采集水样,每升水样加入30 mg抗坏血酸,分取20 mL过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,收集滤液,用甲酸调节其酸度至p H 2~3,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液10μL,分取5 mL进入在线双固相萃取系统,在XBridge C18在线固相萃取柱上进行净化和富集,然后通过阀切换将所得溶液引入超高效液相色谱-串联质谱系统,50种目标物在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正离子和多反应监测模式下进行内标法定量。结果显示,50种目标物的质量浓度均在一定范围内和目标物与内标的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~1.00 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.9%~133%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于25%。方法用于46份水样的分析,检出了磺胺氯哒嗪、磺胺二甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲噁唑、1,7-二甲基黄嘌呤、对乙酰氨基酚、卡马西平,检出量为1.99~66.20 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法 药品和个人护理品及其代谢物 水源水 饮用水
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中乳酸的含量
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作者 孟娇然 丁敏 朱天翼 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期864-867,共4页
乳酸是一种重要的生物分子,血液中的乳酸是横纹肌和红细胞在葡萄糖代谢过程中产生的中间产物。当体内细胞处于缺氧状态或在短时间内需大量能量时,会通过增加无氧代谢迅速提供能量^([1]),进而产生乳酸,说明血液乳酸含量与组织灌注、细胞... 乳酸是一种重要的生物分子,血液中的乳酸是横纹肌和红细胞在葡萄糖代谢过程中产生的中间产物。当体内细胞处于缺氧状态或在短时间内需大量能量时,会通过增加无氧代谢迅速提供能量^([1]),进而产生乳酸,说明血液乳酸含量与组织灌注、细胞缺氧状态密切相关^([2])。人体血液中乳酸浓度水平异常可能由感染、缺血或创伤性休克等因素引起,如严重败血症和感染性休克患者通常具有较高的血液乳酸浓度水平^([2])。 展开更多
关键词 串联质谱法 超高效液相色谱 人体血清
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同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中9种非法添加糖皮质激素的含量
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作者 郑仁锦 张文婷 黄棋舒 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1095-1100,共6页
提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮... 提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中,加入100μL含2.0 mg·L^(-1)倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液,经5.0 mL乙腈涡旋提取,再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液,涡旋2 min,超声提取20 min,涡旋振荡15 min后静置20 min,后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中,放入-20℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液,加0.75 mL水稀释,涡旋混匀后再次放入-20℃冰箱冷冻2 h,于4℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50~80.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.9~7.5μg.·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品,结果显示26批次样品检出糖皮质激素,检出率达23.64%(26/110),包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松,检出量分别为0.289~332.121 mg·kg^(-1),0.308~0.312 mg·kg^(-1),0.301 mg·kg^(-1)和0.337 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素稀释内标法 抑菌膏霜类产品 非法添加
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超高效液相色谱-串联质谱法测定功能食品中天然氨基酸的含量 被引量：1
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作者 王奕婷 罗艳 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期506-516,共11页
乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;... 乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;功能饮料样品直接用0.1%甲酸溶液稀释1 000倍后采用UHPLC-MS/MS测定。在色谱分析中,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱作为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱;在质谱分析中,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,甘氨酸和其余19种氨基酸的质量浓度分别在5~50 mg·L^(-1)和0.05~0.5 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为7.50 mg·kg^(-1)和0.006 00~0.300 mg·kg^(-1)。以2种乳粉、1种米粉和3种功能饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为78.4%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~14%。方法用于4种乳粉、1种米粉和3种功能饮料的分析,均未检出半胱氨酸,其余氨基酸均有不同程度检出。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 天然氨基酸 功能食品
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超高效液相色谱−串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素的方法优化 被引量：1
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作者 沈晓娜 陈小红 +2 位作者 罗方方 陈慧斌 刘智禹 《渔业研究》 2025年第1期64-73,共10页
【背景】近年来,因食用织纹螺引发的河豚毒素(TTX)中毒事件频发,然而现行国家标准(GB 5009.206-2016)中的液相色谱−串联质谱法(LC-MS/MS)仅适用于河鲀中TTX含量的检测,因此亟需建立一种适用于检测织纹螺中TTX含量的高效、准确的方法。... 【背景】近年来,因食用织纹螺引发的河豚毒素(TTX)中毒事件频发,然而现行国家标准(GB 5009.206-2016)中的液相色谱−串联质谱法(LC-MS/MS)仅适用于河鲀中TTX含量的检测,因此亟需建立一种适用于检测织纹螺中TTX含量的高效、准确的方法。【目的】基于超高效液相色谱−串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立一种高效且能准确测定织纹螺中TTX含量的方法。【方法】通过比较不同前处理方法(提取溶液、提取方式、冷冻时间)下TTX回收率的大小,以及不同色谱条件(流动相、进样量)对色谱峰的影响,获得最佳实验条件。此外,采用优化后的方法和现行国家标准方法对采自福建省莆田市和宁德市的织纹螺样品进行测定,以比较该检测方法的准确性和可靠性。【结果】最佳前处理条件:样品首先采用0.1%乙酸溶液60℃超声提取20 min,随后使用80%(体积分数)0.1%乙酸甲醇溶液稀释并在−18℃下冷冻30 min后离心,取上清液过膜后,上机测定;UPLC-MS/MS条件:以含5 mmol·L^(−1)乙酸铵的0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,经Amide-80色谱柱梯度洗脱后,采用电喷雾正离子选择反应监测模式,以基质标准曲线外标法定量。TTX在织纹螺中的基质效应为68.9%,在1~100 ng·mL^(−1)基质标准曲线范围内线性关系良好,线性回归方程相关系数R^(2)>0.99。本方法的检出限和定量限分别为10、25μg·kg^(−1),能同时满足中国和欧洲食品安全委员会对水产品中TTX安全限量值(分别为2200、44μg·kg^(−1))的要求。此外,在3个TTX加标浓度(50、500、4000μg·kg^(−1))下,平均回收率为74.8%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。分别采用优化后的实验方法和现行国家标准方法对9份织纹螺样品进行检测,2种方法检测的TTX含量范围分别为<0.0250~22.8、0.0120~23.5 mg·kg^(−1),相对偏差为1.51%~14.6%,表明本检测方法准确可靠。【结论】本研究优化建立了一种适用于测定织纹螺中TTX含量的UPLC-MS/MS法,具有前处理简单、快速准确和低成本等特点,为实现织纹螺中TTX含量的快速批量检测奠定良好基础。 展开更多
关键词 织纹螺 河豚毒素 方法优化 超高效液相色谱−串联质谱法 基质效应
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超高效液相色谱-串联质谱法测定指纹中的咖啡因及常见镇静药物 被引量：1
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作者 黄成龙 满瀚泽 +2 位作者 宋禧林 赵雅彬 孙婧 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期285-293,共9页
指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱... 指纹中含有个体代谢产生的多种内源性物质,对指纹组分进行检测能够判断遗留者的服药或饮食习惯,对遗留者身份和特点的分析有重要意义。该文以指纹物质中咖啡因及常见镇静药为目标物,通过优化甲醇沉淀蛋白前处理方法、改进液相色谱洗脱条件和质谱检测方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定指纹中咖啡因及常见镇静药物的新方法,并以实际样本进行了验证。该方法以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水溶液与0.1%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源(ESI)多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明:目标物在一定质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99;在3个加标水平(10、100、400 ng/mL)下,目标物的回收率为64.2%~111%,相对标准偏差不大于12%。该方法样品前处理简单,检测灵敏度高,选择性好。 展开更多
关键词 指纹物质 超高效液相色谱-串联质谱法 咖啡因 镇静药物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中79种农药残留
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作者 赵乐 刘先军 +5 位作者 张昊 李剑 蔡亮 范翔 李谭瑶 陈东洋 《色谱》 北大核心 2025年第9期1053-1062,I0003-I0006,共14页
果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药... 果蔬中农药残留是影响农产品质量和消费者身体健康的热点问题,如何有效监测和控制农药残留已成为食品安全领域的重要课题。通过优化QuEChERS前处理方法及仪器测定参数,建立了果蔬中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等79种典型农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定方法。果蔬样品经均质后在4℃条件下用乙腈提取,QuEChERS法净化并离心过滤后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以水-甲醇(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为水相,甲醇-水(98∶2,v/v,含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为有机相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,在优化的条件下,目标化合物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.990;79种化合物的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.01~4.0μg/kg和0.03~13.0μg/kg,3个添加水平下回收率为78.2%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于15.8%。采用建立的方法对80份果蔬样本进行检测,31份样本中检出19种农药,以噻虫胺、啶虫脒和噻虫嗪检出率最高,含量为0.012~2.62 mg/kg;对检出的烟碱类农药(噻虫胺和噻虫嗪)进行了初步风险评估,结果显示,噻虫胺在水果和蔬菜中的慢性膳食摄入风险值(%ADI)分别为5.74%和0.36%,噻虫嗪在水果和蔬菜中的%ADI分别为0.40%、19.50%,二者在蔬菜和水果中的%ADI均低于100%,均在可接受范围内。该方法简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 风险评估
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分 被引量：3
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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