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超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度 被引量：3
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作者 吕芳 张园 +5 位作者 赵春晖 李英 高峰 贾晨 宗超 杨静 《中国渔业质量与标准》 2021年第5期25-30,共6页
本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模... 本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模型,得出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最终得出利用此法测定水产品中孔雀石绿残留量和隐色孔雀石绿的不确定度报告:X1=(2.4658±0.1592)μg/kg,X2=(2.6422±0.1152)μg/kg。通过分析各不确定度分量结果,确定测定过程中的不确定度主要来源于样品前处理引入的不确定度。 展开更多
关键词 不确定度 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 超高效液相色谱质谱联用法
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QuEChERS萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用测定血液中20种全氟/多氟化合物的分析方法 被引量：1
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作者 肖锴婷 张博钠 +3 位作者 王祎纯 侯敏敏 史亚利 蔡亚岐 《环境化学》 北大核心 2025年第7期2532-2542,共11页
人体血液中全氟/多氟化合物(PFAS)的浓度对于了解人体PFAS暴露水平以及评估其健康风险具有重要意义.本研究基于QuEChERS的前处理方法,通过优化萃取溶剂及净化吸附剂,建立了一种用于测定人体血液中20种PFAS的QuEChERS萃取-超高效液相色谱... 人体血液中全氟/多氟化合物(PFAS)的浓度对于了解人体PFAS暴露水平以及评估其健康风险具有重要意义.本研究基于QuEChERS的前处理方法,通过优化萃取溶剂及净化吸附剂,建立了一种用于测定人体血液中20种PFAS的QuEChERS萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用(QuEChERS-UPLCMS/MS)方法.本方法以纯乙腈(ACN)为萃取剂,通过超声提取血液样品中的PFAS,利用硫酸镁(MgSO_(4))和氯化钠(NaCl)的盐析作用实现相分离,使用60 mg十八烷基键合硅胶(C18)去除血液样品中的基质干扰.最后用电喷雾负离子电离方式(ESI)、多元反应监测模式(MRM)进行质谱检测,内标法定量.结果表明,方法在0.05—50 ng·mL^(−1)之间,具有良好线性关系(R^(2)>0.99),20种PFAS的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.010—0.063 ng·mL^(−1),定量限(LOQ,S/N=10)为0.032—0.210 ng·mL^(−1),加标回收率在66.8%—125.2%之间。该方法具有操作简单、萃取效率高等优点,待测物回收率等分析表现满足定量分析要求.将建立的方法应用于采集自山东的人体血液样本(n=15)中PFAS的分析,结果发现10种PFAS的检出率为100%,PFAS总浓度(ΣPFAS)范围为7.65—51.3 ng·mL^(−1),以PFOA、PFOS和6:2 Cl-PFESA为主,三者中位浓度分别为13.7 ng·mL^(−1)、6.14 ng·mL^(−1)和1.55 ng·mL^(−1),应引起广泛关注. 展开更多
关键词 全氟/多氟化合物 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 血液
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔 被引量：2
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作者 郭常川 文松松 +4 位作者 吕邓义 王维剑 杨书娟 牛冲 徐玉文 《医药导报》 北大核心 2025年第4期628-633,共6页
目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C... 目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。 展开更多
关键词 N-亚硝基普萘洛尔 遗传毒性 杂质 高分辨质谱 超高效液相色谱 含量测定
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SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中51种药物残留 被引量：1
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作者 文英会 张崇威 +3 位作者 刘占通 张辉鹏 王坤丽 陈红英 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1282-1289,共8页
建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱... 建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10μg/kg,定量下限(LOQ)为8~20μg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 SinCHERS-TC 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 药物残留
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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固相支撑液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中17种双酚类化合物
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作者 金玉娥 张蓝戈 +4 位作者 周婧娴 马金晶 袁理利 肖萍 汪国权 《色谱》 北大核心 2025年第9期1014-1024,共11页
双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将... 双酚A(BPA)及其类似物统称为双酚类化合物(BPs),这类物质主要用于生产聚碳酸酯塑料和环氧树脂,因此广泛分布于各类环境介质、人体组织及代谢产物中。现有研究表明,BPs会对神经系统、生殖系统、免疫系统和代谢系统产生不良影响。本文将固相支撑液液萃取(SLE)与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种人体尿液中17种BPs的高通量测定方法。样品经酶解处理后,依次进行全自动SLE净化、氮吹浓缩和复溶等步骤。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以0.05 mmol/L氟化铵水溶液和0.05 mmol/L氟化铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描模式,在多反应监测(MRM)模式下进行,通过保留时间及离子丰度比进行定性,内标法进行定量。在优化的条件下,17种BPs可实现有效分离。17种BPs在对应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9986,检出限(LOD)为0.002~0.489μg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.986μg/L。选取低本底含量的儿童混合尿样为基质,在低、中、高3个加标水平下进行加标回收试验,结果表明,17种BPs的回收率为61.1%~121.7%,日内精密度为1.3%~11.2%,日间精密度为3.7%~19.0%。采用本方法对50份随机尿样进行测定,结果表明,共有11种BPs被检出,其中双酚S(BPS)和BPA的检出率最高,分别为98.0%和86.0%,检出水平中位值分别为0.075μg/L和0.829μg/L。本文所建方法操作简便、灵敏可靠,适用于人体尿液中17种BPs的快速定量分析,可为人群BPs暴露风险评估提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 人体尿液
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
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作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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基于MIL-101(Cr)的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中5种链格孢霉毒素
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作者 万益群 欧阳芳艳 +2 位作者 刘敏海 张艳 刘翻 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期499-506,共8页
以金属有机框架材料(MOFs)MIL-101(Cr)为吸附剂,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了鲜榨果汁中5种链格孢霉毒素的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、XPS光电子能谱图和比表面积分析等表征方... 以金属有机框架材料(MOFs)MIL-101(Cr)为吸附剂,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了鲜榨果汁中5种链格孢霉毒素的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、XPS光电子能谱图和比表面积分析等表征方法证明了所合成的MIL-101(Cr)材料具有规则的正八面体构型和较高的比表面积。使用基于MIL-101(Cr)的分散固相萃取(d-SPE)方法对样品中目标物进行富集净化,并进行了条件优化。最佳d-SPE条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)进行检测,5种真菌毒素在各自的浓度范围内均呈现良好的线性关系(R2≥0.99),方法定量限为0.04~0.20μg/L,回收率为70.47%~88.52%,相对标准偏差小于5.68%。本方法操作方便、具有较低的检出限、线性范围较宽且无基质效应,适用于果汁中5种链格孢霉毒素的同时分析。 展开更多
关键词 MIL-101(Cr) 果汁 链格孢霉毒素 超高效液相色谱-串联质谱
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同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中9种非法添加糖皮质激素的含量
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作者 郑仁锦 张文婷 黄棋舒 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1095-1100,共6页
提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮... 提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中,加入100μL含2.0 mg·L^(-1)倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液,经5.0 mL乙腈涡旋提取,再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液,涡旋2 min,超声提取20 min,涡旋振荡15 min后静置20 min,后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中,放入-20℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液,加0.75 mL水稀释,涡旋混匀后再次放入-20℃冰箱冷冻2 h,于4℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50~80.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.9~7.5μg.·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品,结果显示26批次样品检出糖皮质激素,检出率达23.64%(26/110),包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松,检出量分别为0.289~332.121 mg·kg^(-1),0.308~0.312 mg·kg^(-1),0.301 mg·kg^(-1)和0.337 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素稀释内标法 抑菌膏霜类产品 非法添加
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
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作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液相色谱-串联质谱联用 不确定度
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯 被引量：2
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物 被引量：1
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作者 李惠青 王旭峰 +2 位作者 侯超苹 黄珂 王强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期892-898,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过P... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 代谢物 固相萃取 养殖环境 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留 被引量：1
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作者 周文静 王卢燕 +3 位作者 周昌瑜 方楠 张昌朋 蒋金花 《食品科学》 北大核心 2025年第10期274-281,共8页
基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳... 基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳酸酯及150 mg无水硫酸镁净化后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经Waters AcquityUPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用基质标准曲线进行定量。结果表明:Mandestrobin和Metyltetraprole在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.995 2~0.999 9之间,定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,Mandestrobin和Metyltetraprole平均加标回收率分别为84.0%~107.0%、84.0%~104.0%,相对标准偏差分别为3.7%~18.3%、3.9%~14.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于同时定量分析常见果蔬中的Mandestrobin和Metyltetraprole残留,可为国内外农产品中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole检测和残留风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 Mandestrobin Metyltetraprole QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸 被引量：1
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作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成
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作者 杨雅萱 卞苗苗 +3 位作者 刘艳庆 刘军 邢军 涂亦娴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期146-161,共16页
为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述... 为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 油莎草 脂质组学 块茎 超高效液相色谱-质谱 脂肪酸
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基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸
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作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页
不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱 串联质谱 游离氨基酸 草莓
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定酥油中17种真菌毒素
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作者 严晓贤 吴兴强 +5 位作者 夏寒 仝凯旋 常巧英 范春林 朱浙辉 陈辉 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期130-137,共8页
旨在为酥油中真菌毒素污染风险的监测与防控提供技术支撑,建立了QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定酥油中17种真菌毒素的检测方法。酥油样品经过3%甲酸水和3%甲酸乙腈溶液分步提取后,加入MgSO_(4)和NaCl进行... 旨在为酥油中真菌毒素污染风险的监测与防控提供技术支撑,建立了QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定酥油中17种真菌毒素的检测方法。酥油样品经过3%甲酸水和3%甲酸乙腈溶液分步提取后,加入MgSO_(4)和NaCl进行盐析处理,通过0℃低温离心和正己烷除脂,以N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂作为净化填料净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)实现分离,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:17种真菌毒素在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.999 1,该方法的检出限(LOD)为0.15~3.00μg/kg,定量限(LOQ)为0.50~10.00μg/kg;在1、2、10倍LOQ加标水平下,17种真菌毒素的回收率为72.3%~112.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于8.0%;应用该方法对20批次酥油样品进行检测,在3批次样品中检出了伏马毒素B2,2批次样品中检出T-2毒素。综上,该方法具有灵敏度好,准确度高的特点,可作为酥油中真菌毒素的日常监测方法。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 酥油 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中22种有机紫外吸收剂
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作者 包得军 冯壮壮 +5 位作者 张续 孙琦 张卓娜 胡小键 朱英 林潇 《色谱》 北大核心 2025年第6期620-629,共10页
本研究将蛋白质沉淀技术、高效脂质去除技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种同时测定人血清中22种有机紫外吸收剂(OUVs)的方法。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,分别以甲... 本研究将蛋白质沉淀技术、高效脂质去除技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种同时测定人血清中22种有机紫外吸收剂(OUVs)的方法。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,分别以甲醇-水和甲醇-0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用正、负离子电喷雾电离(ESI+/ESI‒)源,在多反应监测(MRM)模式下扫描,稳定同位素内标法定量。实验结果表明,22种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9993,方法检出限(MDL)为0.02~0.48 ng/mL,方法定量限(MQL)为0.02~1.60 ng/mL。在低、中、高3个加标水平下,22种目标分析物的加标回收率为79.9%~136.1%,日内精密度为1.5%~25.4%,日间精密度为0.6%~23.5%。采用稳定同位素内标法进行校正后,22种目标分析物在胎牛血清中的基质效应为83.0%~119.9%。应用该方法测定110份人血清样本,结果显示,除3-亚苄基樟脑(3-BC)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚(UV-9)、4-甲基苄亚基樟脑(4-MBC)、2,2′-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-8)和2,4-二羟二苯甲酮(BP-1)未检出外,其余17种目标分析物均有检出,检出率为0.9%~65.5%,检出水平为<MQL~11.7 ng/mL。该方法操作简单、便捷,灵敏度高且定量准确,适用于人血清中22种OUVs的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱⁃串联质谱 有机紫外吸收剂 血清 蛋白质沉淀技术 高效脂质去除技术 人体生物监测
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