目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通...目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。展开更多
文摘目的建立了一种采用Qu ECh ERS样品前处理方法,使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用同时测定蔬菜中6种新烟碱类杀虫剂残留的方法。方法样品使用乙腈/甲酸提取,经N-丙基乙二胺（PSA）/石墨化炭黑（C18粉末）/无水硫酸镁填料净化,采用Shim-pack XR-ODSIII色谱柱（2.0 mm I.D.×150 mm L.,2.2μm）分离,以醋酸铵（5 mmol/L）＋甲酸（0.02%）和乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果该方法在6 min内完成6种新烟碱类杀虫剂的分离,在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,校准曲线相关系数均大于0.999,检出限在0.008~0.028μg/L之间。在2种蔬菜基质（菠菜、黄瓜）下保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.08%和0.89~2.75%之间,加标回收率在95.2~102.9%之间。结论该方法提取效果好,具有快速、简单、准确、灵敏、重现性好的特点。
文摘目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定鸭肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类,共3类26种兽药残留的分析方法。方法采用0.1%的甲酸-乙腈提取,QuEChERS净化剂除杂,经45℃水浴氮吹至近干后0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V:V)定容,通过超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪进行定性及定量检测分析。结果26种兽药在2.0~300.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.28~6.02μg/kg,定量限为11.28~15.03μg/kg。在不同浓度添加水平(5.0、50.0、300.0μg/kg)下26种兽药的平均回收率为75.08%~112.35%(n=15),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.25%~7.88%(n=15)。结论该方法前处理操作简便,效率高,试剂耗材用量小,适用于大批量鸭肉样品中此3类26种兽药残留的初筛检测。
