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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
2
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
3
作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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壳聚糖净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究
4
作者 霍文迪 文宇鹏 +1 位作者 张荣月 李晋成 《食品安全质量检测学报》 2025年第7期71-77,共7页
目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液... 目的建立一种基于壳聚糖净化结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法,测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的快速检测方法。方法样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取、壳聚糖净化、氮吹浓缩复溶后,借助超高效液相色谱仪实现快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定,内标法定量分析,实现快速、准确地测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量。结果4种硝基呋喃类代谢物在0.5~10.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,定量限为0.5μg/kg;以鲤鱼、大菱鲆以及南美白对虾为样品,在3个不同添加水平下4种硝基呋喃类代谢物的平均回收率为96.5%~116.5%,日内相对标准偏差为2.2%~9.3%,日间相对标准偏差为2.7%~9.7%。结论该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留的常规检测方法。 展开更多
关键词 壳聚糖 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定猪肉中24种兽药残留 被引量：1
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作者 李红丽 贺超 +5 位作者 苏敏 吴彦蕾 蔡小钦 吴晓琴 黄大亮 吴雨消 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期86-96,共11页
目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈... 目的建立QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉中24种兽药残留快速检测方法。方法样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,3 g无水MgSO4和2 g C18 E净化,Thermo-Fisher Hypersil GOLD aQ色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果24种兽药线性关系良好,相关系数均达0.9910以上,检出限范围为0.2~10.0μg/kg,方法回收率范围为70.2%~110.3%,相对标准偏差为1.2%~13.8%。结论该方法简便、快速、准确、实用性强,适用于猪肉中兽药残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 前处理技术 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 基质效应 多兽药残留
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留
6
作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量
7
作者 谷满屯 周颖 +3 位作者 黄娜 颜惠芬 陈虹妙 林志藩 《食品安全导刊》 2025年第2期66-69,共4页
本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗... 本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法。大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC®HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用多反应离子监测模式,外标法定量。结果表明,硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸质量浓度在1~200 ng·mL^(-1),甲基硒代半胱氨酸质量浓度在5~200 ng·mL^(-1)时,线性关系良好,相关系数均大于0.999。硒代蛋氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸的检出限分别为0.06、1.80、0.10μg·kg^(-1),定量限分别为0.2、6.0、0.3μg·kg^(-1)。在0.025、0.100、0.500 mg·kg^(-1)3个加标水平下,3种目标物质的回收率在81.2%~101.2%,相对标准偏差为0.2%~8.6%。对12批海南省大米样品进行检测,只检出硒代蛋氨酸。本方法灵敏度高、重现性好,适用于大米中3种硒代氨基酸的分析检测。 展开更多
关键词 大米 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 硒代氨基酸
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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测乳及乳制品中2-己基吡啶含量
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作者 汪春明 王美玲 +2 位作者 王一名 彭涛 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期276-283,共8页
目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂... 目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以乙腈-一级水为流动相,流速设置为0.25 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用GL Sciences InertSustain C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子(electro spray ionization, ESI+)模式,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 对于乳及乳制品基质, 2-己基吡啶在0.5~20.0 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,在0.005、0.010和0.050 mg/kg 3种不同浓度添加水平下, 2-己基吡啶的平均回收率为94.45%~109.63%,相对标准偏差为3.93%~9.53%。结论 本方法可满足乳及乳制品中2-己基吡啶检测的正确度、精密度和灵敏度的要求。 展开更多
关键词 2-己基吡啶 乳及乳制品 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定酒类产品中59种非法添加药物
9
作者 康绍英 李灿 +2 位作者 赵红清 王亮亮 胡雄 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期86-96,共11页
[目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系... [目的]建立快速检测酒类产品中59种非法添加药物的方法。[方法]样品经甲醇—水(V甲醇∶V_(水)=5∶5)超声提取后采用高效液相色谱—三重四极杆质谱法进行测定,外标法定量。[结果]59种待测药物在相应质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数>0.992;定量限分别为0.1,0.2 mg/kg;3个添加水平下,59种待测药物的平均回收率为86.7%~119.9%,方法精密度和重复性的相对标准偏差<13.7%(n=6)。[结论]该方法简单快速、重复性好、准确度高,适用于酒类产品中壮阳抗疲劳类、解热镇痛类、镇静安眠类和利尿类非法添加药物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱—三重四极杆质谱法 酒类产品 非法添加药物 快速检测
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固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物
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作者 阳陈 张欢燕 《化学分析计量》 2025年第1期58-63,75,共7页
建立固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物。在酸性条件下,样品经固相萃取富集、净化、洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定,以双酚A-d16、3,6,3-壬基酚-13C6和4-n-壬基酚-d8为... 建立固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物。在酸性条件下,样品经固相萃取富集、净化、洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定,以双酚A-d16、3,6,3-壬基酚-13C6和4-n-壬基酚-d8为内标分段定量。12种酚类内分泌干扰物的质量浓度在1.0~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995。当进样体积为10μL时,12种酚类内分泌干扰物的检出限为2~5 ng/L,测定下限为8~20 ng/L。样品加标平均回收率为93%~126%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~3.8%(n=6)。该方法简单、灵敏,适用于地表水环境中3种双酚类化合物和9种烷基酚类化合物的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四极杆质谱 地表水 内分泌干扰物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量 被引量：2
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作者 杜春艳 吴发旺 +3 位作者 赖淼菊 吴劲竹 曹渟渟 邹晓莉 《食品与药品》 CAS 2024年第3期199-205,共7页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%~109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%~6.14%。方法的检出限为0.01~0.03μg/kg,定量限为0.02~0.09μg/kg。结论该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求。 展开更多
关键词 羊肉 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 QuEChERS-超高效液相色谱串联三重四极质谱法
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量
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作者 王文佳 丁伟 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期790-795,共6页
取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORB... 取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。 展开更多
关键词 芳香胺类化合物 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量：3
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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品 被引量：3
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 董冰洁 王荟 胡冠九 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期24-37,共14页
药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须... 药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大体积直接进样 药品和个人护理品 环境水体
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量 被引量：1
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作者 朱佐银 郭文博 +3 位作者 赵含珂 王杰 杨俊花 周新丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期345-351,共7页
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 腺苷 心脏组织
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基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量 被引量：2
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作者 周胡怿 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期288-295,共8页
佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆... 佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。 展开更多
关键词 佛手 香豆素 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定猪肉及猪肝中56种抗生素残留量 被引量：1
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作者 刘晓晔 张柏铭 +7 位作者 王宏宇 王晓茵 孙晓亮 李木子 方汉卿 曹旭敏 万思敬 秦立得 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第23期274-286,共13页
目的建立一种检测猪肉和猪肝中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类、林可酰胺类、截短侧耳类共6类56种抗生素残留的固相萃取(solid phase extraction,SPE)-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatogr... 目的建立一种检测猪肉和猪肝中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类、林可酰胺类、截短侧耳类共6类56种抗生素残留的固相萃取(solid phase extraction,SPE)-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法使用2种不同的提取液[2 mL乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid,EDTA)-McIlvaine缓冲液、1.5 mL甲醇和4.5 mL乙腈与8 mL乙腈]先后提取样品中目标药物,经正己烷去脂,使用HLB固相萃取柱净化,3 mL洗脱液(甲醇:乙酸乙酯=7:3,V:V)洗脱,采用UPLC-MS/MS检测。结果56种抗生素在2~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。该方法检出限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.6~4.5μg/kg。猪肉样品中大部分抗生素(83.93%)回收率为60.04%~106.59%,猪肝样品中大部分抗生素(83.93%)回收率为50.04%~124.41%。采用本方法对市售20份猪肉样品和13份猪肝样品检验,只有1份猪肝样品中检出恩诺沙星残留,且残留浓度低于国家标准。结论此方法灵敏度较高、重现性好,可用于猪肉和猪肝中目标抗生素残留含量准确检测,满足日常动物源性食品安全监测和风险监测的需求,为保障动物产品安全提供技术支撑。 展开更多
关键词 抗生素残留 猪肉 猪肝 固相萃取 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：1
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律 被引量：3
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作者 吴鹏 刘平香 +4 位作者 王玉涛 高瑞 江育荧 毕京秀 王正荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-90,共9页
基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。 展开更多
关键词 黑蒜 加工 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 含硫化合物 游离氨基酸
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物 被引量：1
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作者 张秋炎 梁维维 +3 位作者 罗辉泰 廖均涛 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期285-291,共7页
建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2... 建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 化妆品 抗组胺 替丁类药物
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