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超高效液相色谱质谱联用法测定人全血中他克莫司含量不确定度评定
1
作者 王佳庆 汪祺 +2 位作者 刘彤彤 张冬婕 宁霄 《中国药物警戒》 2025年第4期386-390,共5页
目的将不确定度评价方法应用于免疫抑制剂试剂盒的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法检测,建立试剂盒质量评价体系,提高治疗药物监测(TDM)结果的可靠性。方法采用免疫抑制剂试剂盒进行样品制备,UPLC-MS/MS法进行定量测定人全... 目的将不确定度评价方法应用于免疫抑制剂试剂盒的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法检测,建立试剂盒质量评价体系,提高治疗药物监测(TDM)结果的可靠性。方法采用免疫抑制剂试剂盒进行样品制备,UPLC-MS/MS法进行定量测定人全血中他克莫司(TAC)含量,系统评估测量过程中的不确定度来源,包括重复性、工作液配制和样品制备、仪器允差、标准曲线拟合等,采用A类和B类评定方法对各不确定度分量进行量化评估并合成。结果通过重复性试验(n=3)评价得到的相对标准测量不确定度ur(1,L)=0.0128,ur(1,H)=0.0124;通过B类评定得到的生物样本配制过程相对标准测量不确定度ur(2,L)=0.015,ur(2,H)=0.015;仪器量化引入的相对标准测量不确定度为0.0082;标准曲线拟合引入的相对标准测量不确定度ur(5,L)=0.0083,ur(5,H)=0.00191。经合成后,人全血中TAC低浓度(3.54 mg·L^(-1))和高浓度(14.89 mg·L^(-1))样品的合并相对标准测量不确定度分别为0.0251和0.0235,扩展不确定度(k=2,P=95%)分别为0.1778 mg·L^(-1)和0.7 mg·L^(-1)。结论本研究探索建立不确定度评价方法应用于免疫抑制剂试剂盒的系统评价标准,可有效识别测量过程中的关键误差源,为试剂盒的改进和优化提供参考。 展开更多
关键词 他克莫司 超高效液相质谱联用 含量测定 不确定度 全血
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超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠血浆中氨溴索含量与不确定度评定
2
作者 金绍明 宁霄 《中国药物警戒》 2025年第4期381-385,共5页
目的建立超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆氨溴索的方法,并分析该方法的不确定度。方法分析测定方法建立过程中不确定度的来源并进行合成。结果大鼠血浆中氨溴索在低浓度(20 ng·mL^(-1))和高浓度(400 ng·mL^... 目的建立超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆氨溴索的方法,并分析该方法的不确定度。方法分析测定方法建立过程中不确定度的来源并进行合成。结果大鼠血浆中氨溴索在低浓度(20 ng·mL^(-1))和高浓度(400 ng·mL^(-1))测定时的扩展不确定度分别为1.25、20.82 ng·mL^(-1)(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中氨溴索浓度的不确定度,在低浓度时主要由标准曲线拟合、溶液配制及重复性引入,高浓度时主要来源于血浆回收率、基质效应。 展开更多
关键词 氨溴索 超高效液相色谱质谱联用 含量测定 不确定度 大鼠 血浆
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：1
3
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
4
作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
5
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量
6
作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
7
作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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高效液相色谱质谱联用法测定血浆中利奈唑胺浓度
8
作者 王佳庆 汪祺 +4 位作者 刘彤彤 张冬婕 陈启 梅升辉 宁霄 《中国药物警戒》 2025年第4期377-380,385,共5页
目的建立高效液相质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中利奈唑胺浓度的检测方法,为血药浓度监测提供参考。方法以利奈唑胺-D3为内标,加入含有内标的样本释放剂后用甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果利奈唑胺在0.42~28μg·mL^(-1)... 目的建立高效液相质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定血浆中利奈唑胺浓度的检测方法,为血药浓度监测提供参考。方法以利奈唑胺-D3为内标,加入含有内标的样本释放剂后用甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果利奈唑胺在0.42~28μg·mL^(-1)内线性良好;低浓度(25.2μg·mL^(-1))的平均回收率为106.7%,中浓度(140μg·mL^(-1))的平均回收率为104.9%,高浓度(210μg·mL^(-1))的平均回收率为105.9%。日内和日间准确度2.38%~6.74%,精密度在1.37%~2.78%。结论建立简便、快速利奈唑胺的分析方法,可用于临床快速的血药浓度监测。 展开更多
关键词 利奈唑胺 液相色谱-质谱联用 治疗药物监测 血浆 牛血清
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
9
作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
10
作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 血液 芬太尼类物质
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
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作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤和乌头类10种植物毒素
12
作者 李文廷 叶沛 +5 位作者 刘玲 申颖 李洁 陶蓉蓉 余俊娥 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期84-92,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤膜,上机测定分析,采取基质工作曲线,外标法定量。结果10种植物毒素的检出限为0.03~1.90μg/kg。10种植物毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。3种不同浓度加标水平下,植物毒素的平均加标回收率范围为89.5%~113.8%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。结论该测定方法操作便捷、灵敏度高,准确性强,为应急事件中植物毒素快速筛查提供技术支持,适用于实验室对蜂蜜样品特别是批量样品中多种植物毒素的同时测定分析。 展开更多
关键词 植物毒素 雷公藤类毒素 乌头类毒素 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱法
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基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成
13
作者 杨雅萱 卞苗苗 +3 位作者 刘艳庆 刘军 邢军 涂亦娴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期146-161,共16页
为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述... 为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 油莎草 脂质组学 块茎 超高效液相色谱-质谱 脂肪酸
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基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸
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作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页
不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱 串联质谱 游离氨基酸 草莓
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
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作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物
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作者 李惠青 王旭峰 +2 位作者 侯超苹 黄珂 王强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期892-898,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过P... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 代谢物 固相萃取 养殖环境 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留
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作者 周文静 王卢燕 +3 位作者 周昌瑜 方楠 张昌朋 蒋金花 《食品科学》 北大核心 2025年第10期274-281,共8页
基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳... 基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳酸酯及150 mg无水硫酸镁净化后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经Waters AcquityUPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用基质标准曲线进行定量。结果表明:Mandestrobin和Metyltetraprole在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.995 2~0.999 9之间,定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,Mandestrobin和Metyltetraprole平均加标回收率分别为84.0%~107.0%、84.0%~104.0%,相对标准偏差分别为3.7%~18.3%、3.9%~14.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于同时定量分析常见果蔬中的Mandestrobin和Metyltetraprole残留,可为国内外农产品中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole检测和残留风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 Mandestrobin Metyltetraprole QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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