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QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定新疆馕制品中丙烯酰胺 被引量:1
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作者 徐曼 宋少龙 +2 位作者 胡俊 施海云 刘健 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第11期61-68,共8页
[目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4... [目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4 mL乙腈层经400 mg无水硫酸镁和300 mg PSA净化,上清液氮吹至近干,用水复溶后测定。采用水—甲醇作为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,电喷雾电离正离子模式,多反应监测模式,内标法定量。[结果]丙烯酰胺在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.9991),方法检出限和定量限分别为0.25,0.82μg/kg,3种不同基质的馕样品中进行3个水平的加标试验,丙烯酰胺的平均回收率为91.3%~97.6%,相对标准偏差为1.3%~4.6%。对市售65份馕样品进行分析,丙烯酰胺含量为17.4~207.5μg/kg,不同种类馕样品中的含量存在显著差异(H=23.10,P<0.05)。[结论]该方法取样量和试剂消耗量小,过程快速简便,结果准确,对不同种类的馕制品具有普适性。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱—串联质谱法 丙烯酰胺
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超高效液相色谱—串联质谱法测定饲料中的4种大环内酯类抗生素
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作者 朱英才 梁望旺 +1 位作者 盛欣 彭强 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期231-236,共6页
为建立同时检测饲料中竹桃霉素、红霉素、罗红霉素和螺旋霉素4种大环内酯类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法,样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相-串联质谱检测。结果表明:在10、40、10... 为建立同时检测饲料中竹桃霉素、红霉素、罗红霉素和螺旋霉素4种大环内酯类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法,样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相-串联质谱检测。结果表明:在10、40、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为78.6%~87.2%,相对标准偏差为3.4%~7.1%;检出限为1.3~4.0μg/kg,定量限为4.3~13.3μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相-串联 大环内酯类抗生素 饲料
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超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量 被引量:1
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作者 刘小芳 李政 +2 位作者 何浩 蒋军杰 陈媛媛 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期66-72,共7页
[目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分... [目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分离,以乙腈—0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配外标法定量。[结果]百菌清及4-羟基百菌清在5~500μg/L范围内线性关系良好,定量限均为0.005 mg/kg,平均回收率分别为69.3%~111.0%和65.3%~117.9%,相对标准偏差分别为1.6%~10.8%和1.1%~9.0%。[结论]该方法前处理简单快速,灵敏度高,准确可靠,可用于动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相—串联 百菌清 4-羟基百菌清 动物源性食品
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留 被引量:2
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作者 朱思华 张玉昆 +3 位作者 刘振先 钱宝聪 李冰 缪小群 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期425-430,共6页
建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,... 建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱法 水产品 利福平
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超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留 被引量:4
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作者 朴秀英 胡俊栋 +3 位作者 周艳明 王晓军 姜辉 魏启文 《农药科学与管理》 CAS 2012年第8期25-28,共4页
利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83.1~106.2%,RSD为3.2~8.6%。该分析方法最低定量浓度为... 利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83.1~106.2%,RSD为3.2~8.6%。该分析方法最低定量浓度为1.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。 展开更多
关键词 烟嘧磺隆:高效液相-串联 土壤
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同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 被引量:4
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作者 黄水林 何明 《食品与机械》 北大核心 2021年第12期52-57,共6页
目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监... 目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监测(MRM)模式对目标碎片离子进行采集。结果:10种水溶性维生素的内标曲线在2.0~500.0μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.9987,加标回收试验的回收率为85.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.11%~5.69%。方法检出限(LOD)为10~50μg/kg,方法定量限(LOQ)为30~150μg/kg。结论:该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱—串联质谱法 婴幼儿奶粉 水溶性维生素
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超高效液相色谱—串联质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物 被引量:8
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作者 方忠意 班付国 刘素梅 《中国兽药杂志》 2009年第5期17-20,共4页
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相... 建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物 高效液相—串联四级杆质 原料奶
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超高效液相色谱—串联质谱法快速检测水中氟蚁腙的残留 被引量:1
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作者 朴秀英 郭子靖 +2 位作者 周艳明 王晓军 姜辉 《农药科学与管理》 CAS 2012年第10期27-29,共3页
建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8~93.2%和2.78~6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点... 建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8~93.2%和2.78~6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点,并可用于水样品中氟蚁腙的检测。 展开更多
关键词 氟蚁腙 高效液相-串联
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超高效液相色谱—串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类改进研究
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作者 邓程君 《饲料研究》 CAS 北大核心 2013年第8期74-76,共3页
以农业部781号公告-4-2006《动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定》中样品前处理方法为基础,将样品衍生条件由37℃恒温水浴16 h,改为55℃恒温水浴2 h,添加质量浓度为1μg/kg和5μg/kg,对照组加标回收率在75%~115%,试验组加标... 以农业部781号公告-4-2006《动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定》中样品前处理方法为基础,将样品衍生条件由37℃恒温水浴16 h,改为55℃恒温水浴2 h,添加质量浓度为1μg/kg和5μg/kg,对照组加标回收率在75%~115%,试验组加标回收率在70%~105%,结果无明显差异,可有效缩短检测时间。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 衍生条件 高效液相—串联
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超高效液相色谱—串联质谱法同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺 被引量:11
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作者 刘雁雨 魏京华 +1 位作者 张燕 袁善奎 《农药科学与管理》 CAS 2018年第5期51-55,共5页
建立了同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。待测水样经酸化的二氯甲烷提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)液相色谱柱分离,水和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测... 建立了同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。待测水样经酸化的二氯甲烷提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)液相色谱柱分离,水和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。该方法在0.001~1.00mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^2)>0.993 4,检出限均为0.002mg/L。2个不同加标水平的平均回收率为89.7%~109.0%,相对标准偏差为7.1%~7.8%。实验结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺2种农药残留的同时快速确证检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联(UPLC-MS/MS) 五氟磺草胺 噁唑酰草胺 分析方法
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超高效液相色谱—串联质谱法测定炒货中纽甜含量的不确定度评定 被引量:13
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作者 黄坤 王会霞 +1 位作者 范小龙 郭嘉 《食品与机械》 北大核心 2019年第8期64-68,72,共6页
建立了一种测定炒货中纽甜含量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。结果表明,当样品中纽甜含量为7.69 mg/kg时,其扩展不确定度为0.71mg/kg(k=2),其中标准储备溶液的... 建立了一种测定炒货中纽甜含量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。结果表明,当样品中纽甜含量为7.69 mg/kg时,其扩展不确定度为0.71mg/kg(k=2),其中标准储备溶液的配制和测量重复性引入的不确定度影响较大。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 炒货 纽甜 不确定度
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超高效液相色谱—串联质谱法测定鱼、虾中4种抗病毒药物的残留 被引量:8
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作者 张玉昆 刘振先 +3 位作者 徐歌 郑晓莹 刘锦信 缪小群 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期609-614,共6页
建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定... 建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%~98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。 展开更多
关键词 高效液相—串联 分散固相萃取 抗病毒药 残留 鱼、虾
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种兽药残留 被引量:8
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作者 孙娟 杨静 +3 位作者 赵春晖 沈媛 李英 方芳 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期40-47,240,共9页
目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四... 目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四极杆质谱进行检测。结果:19种磺胺、喹诺酮类兽药的检出限为0.5~1.0μg/kg,与国家标准方法相比,检测灵敏度有所提高。添加回收率为81.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.7%。结论:该方法通过超声辅助萃取、QuEChERS多功能针式过滤器提高样品前处理效率,具有方法检测灵敏度高、准确度高、重现性良好等优点,适用于大批量水产品样品中磺胺、喹诺酮类兽药日常监测。 展开更多
关键词 高效液相—串联 QUECHERS 水产品 磺胺 喹诺酮
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超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料 被引量:11
14
作者 梁志森 陈玉珍 周朗君 《食品与机械》 北大核心 2020年第11期51-57,共7页
基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适... 基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C18色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1600.0μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相—串联 茶叶 香料 非法添加
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超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留 被引量:11
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作者 唐韵熙 白亚敏 +1 位作者 刘露露 余洁 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期29-39,共11页
目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC&#... 目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC®BEH C_(18)色谱柱分离,采用甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾负离子扫描。结果:21种全氟类化合物在0.2~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,定量限(S/N=10)为0.25μg/kg,在0.25,0.50,1.25μg/kg 3个加标量下,平均回收率为71%~118%,批内精密度为3.5%~18.3%(n=6);批间精密度为2.2%~13.8%(n=3)。结论:该方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足动物源性食品中全氟类化合物快速、准确的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相—串联 动物源性食品 全氟类化合物
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超高效液相色谱—串联质谱法测定聚酰胺厨具中23种初级芳香胺的迁移量 被引量:4
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作者 朱丽娜 姜鹤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1321-1327,共7页
将表面积为0.6 dm~2聚酰胺厨具样品浸泡在100 mL 3%(质量分数)乙酸溶液中,于(100±3)℃加热2 h,再重复浸泡两次。收集各浸泡液1 mL,用0.22μm针式滤膜过滤,滤液供优化的仪器工作条件测定。以CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, ... 将表面积为0.6 dm~2聚酰胺厨具样品浸泡在100 mL 3%(质量分数)乙酸溶液中,于(100±3)℃加热2 h,再重复浸泡两次。收集各浸泡液1 mL,用0.22μm针式滤膜过滤,滤液供优化的仪器工作条件测定。以CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液和水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的初级芳香胺(PAAs)在电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式以及多反应监测(MRM)模式下用串联质谱法(MS/MS)检测。结果显示:23种PAAs的质量浓度均在1~20μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04~0.5μg·L^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为90.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~7.3%。方法用于10种聚酰胺厨具的分析,仅在平底铲、饭勺、薯压、汤勺等4款厨具中检出了4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)、4-氯邻甲苯胺(4-CoT)和对氯苯胺(4-CA),检出量(0.4~1.3μg·kg^(-1))随浸泡次数的增加而降低。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 初级芳香胺 迁移量 聚酰胺厨具
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超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留 被引量:6
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作者 韩镌竹 田晓玲 +4 位作者 李香珍 李欣南 苏崴艺 李永才 丛鑫 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第S1期62-67,共6页
本试验建立了生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品用乙腈提取,经固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以0.1%(V/V)甲酸―水/乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分... 本试验建立了生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品用乙腈提取,经固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,以0.1%(V/V)甲酸―水/乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。结果发现,西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺的检测限分别为0.1、1.0、0.2、0.1、4.0和4.0μg/L,线性范围分别为1.0~50.0、10.0~500.0、1.0~50.0、1.0~50.0、20.0~1000.0和20.0~1000.0μg/L。表明该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 展开更多
关键词 高效液相串联 农药 生鲜乳
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超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的残留 被引量:7
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作者 韩镌竹 田晓玲 +4 位作者 丛鑫 李香珍 苏崴艺 李永才 李欣南 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第S1期46-49,共4页
试验旨在建立牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品经乙腈提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,以0.02%(V/V)乙酸―水/甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法... 试验旨在建立牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品经乙腈提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,以0.02%(V/V)乙酸―水/甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的检测限可达到1.0μg/L,且在2.5~100.0μg/L的浓度范围内,线性关系良好。该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于牛奶中的6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的测定。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮类 高效液相串联 牛奶
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量 被引量:4
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作者 黄曼谷 罗永浩 +1 位作者 严婉盈 许丽珠 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第12期48-54,87,共8页
目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定... 目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果:前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C18用量50 mg, PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.999。在10,20,100μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0μg/kg。结论:该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相—串联 液态乳 农药残留
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超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留 被引量:7
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作者 李丹妮 黄士新 +1 位作者 张文刚 张鑫 《中国兽药杂志》 2010年第2期7-11,共5页
建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结... 建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N〉10),检出限为0.2μg/kg(S/N〉3)。 展开更多
关键词 盐酸氯丙嗪 动物组织 残留 高效液相-串联质谱法
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