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超高效液相色谱—串联质谱法测定生牛乳中10种新烟碱类农药残留
1
作者 高猛峰 童金蓉 +2 位作者 梅博 王霞 张维谊 《食品与机械》 北大核心 2025年第1期74-79,共6页
[目的]建立分散固相萃取结合超高效液相—串联质谱(UPLC-MS)同时检测生牛乳中10种新烟碱类农药残留的分析方法。[方法]生牛乳样品用乙腈提取,提取液加入QuECHERS盐包盐析,采用分散固相萃取剂净化,净化液以超高效液相色谱—串联质谱测定... [目的]建立分散固相萃取结合超高效液相—串联质谱(UPLC-MS)同时检测生牛乳中10种新烟碱类农药残留的分析方法。[方法]生牛乳样品用乙腈提取,提取液加入QuECHERS盐包盐析,采用分散固相萃取剂净化,净化液以超高效液相色谱—串联质谱测定,通过外标法定量。[结果]10种化合物在一定浓度范围内呈现良好的线性关系(R^(2)>0.999),方法检出限为0.2~0.5μg/kg,定量限为1μg/kg,生牛乳中1.0,2.5,5.0μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率在75.9%~108.9%,日内精密度为1.8%~7.6%,日间精密度低于11.7%。[结论]该方法前处理简便、重现性好、灵敏度高,适用于生牛乳中新烟碱类农药的残留检测。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 牛乳 超高效液相—串联质谱 分散固相萃取 哌虫啶
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QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定新疆馕制品中丙烯酰胺 被引量：1
2
作者 徐曼 宋少龙 +2 位作者 胡俊 施海云 刘健 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第11期61-68,共8页
[目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4... [目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4 mL乙腈层经400 mg无水硫酸镁和300 mg PSA净化,上清液氮吹至近干,用水复溶后测定。采用水—甲醇作为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,电喷雾电离正离子模式,多反应监测模式,内标法定量。[结果]丙烯酰胺在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.9991),方法检出限和定量限分别为0.25,0.82μg/kg,3种不同基质的馕样品中进行3个水平的加标试验,丙烯酰胺的平均回收率为91.3%~97.6%,相对标准偏差为1.3%~4.6%。对市售65份馕样品进行分析,丙烯酰胺含量为17.4~207.5μg/kg,不同种类馕样品中的含量存在显著差异(H=23.10,P<0.05)。[结论]该方法取样量和试剂消耗量小,过程快速简便,结果准确,对不同种类的馕制品具有普适性。 展开更多
关键词 QUECHERS 馕 超高效液相色谱—串联质谱法 丙烯酰胺
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净化柱结合超高效液相色谱—串联质谱检测动物源性食品中16种喹诺酮药物 被引量：4
3
作者 余婷婷 梁松 +2 位作者 黄文慧 何洁 严义勇 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第1期55-62,67,共9页
目的:加强动物源性食品安全检测市场监管。方法:动物源性食品样品使用80%乙腈(含0.2%甲酸)提取,净化柱(Speedy Prep-Quino 1)净化后,利用超高效液相色谱—串联质谱检测16种喹诺酮类药物残留。结果:16种喹诺酮类药物的线性范围为1.6~40.0... 目的:加强动物源性食品安全检测市场监管。方法:动物源性食品样品使用80%乙腈(含0.2%甲酸)提取,净化柱(Speedy Prep-Quino 1)净化后,利用超高效液相色谱—串联质谱检测16种喹诺酮类药物残留。结果:16种喹诺酮类药物的线性范围为1.6~40.0μg/kg,相关系数r≥0.9961,检出限为0.14~0.80μg/kg,定量限为0.47~2.68μg/kg。在净化柱前处理后7个基质加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.9%~18.7%。结论:该方法具有检测速度快、灵敏度高的特点,适用于羊肉、鸭肉、牛肉、鱼肉、鸡蛋、猪腰、鸭皮等动物源性食品。 展开更多
关键词 动物源性食品 喹诺酮 净化柱前处理 超高效液相色谱—串联质谱
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超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量 被引量：1
4
作者 刘小芳 李政 +2 位作者 何浩 蒋军杰 陈媛媛 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期66-72,共7页
[目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分... [目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分离,以乙腈—0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配外标法定量。[结果]百菌清及4-羟基百菌清在5~500μg/L范围内线性关系良好,定量限均为0.005 mg/kg,平均回收率分别为69.3%~111.0%和65.3%~117.9%,相对标准偏差分别为1.6%~10.8%和1.1%~9.0%。[结论]该方法前处理简单快速,灵敏度高,准确可靠,可用于动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 百菌清 4-羟基百菌清 动物源性食品
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超高效液相色谱—串联质谱法测定饲料中的4种大环内酯类抗生素
5
作者 朱英才 梁望旺 +1 位作者 盛欣 彭强 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期231-236,共6页
为建立同时检测饲料中竹桃霉素、红霉素、罗红霉素和螺旋霉素4种大环内酯类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法,样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相-串联质谱检测。结果表明:在10、40、10... 为建立同时检测饲料中竹桃霉素、红霉素、罗红霉素和螺旋霉素4种大环内酯类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法,样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相-串联质谱检测。结果表明:在10、40、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为78.6%~87.2%,相对标准偏差为3.4%~7.1%;检出限为1.3~4.0μg/kg,定量限为4.3~13.3μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大环内酯类抗生素 饲料
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超高效液相色谱—串联质谱法测定鱼、虾中4种抗病毒药物的残留 被引量：8
6
作者 张玉昆 刘振先 +3 位作者 徐歌 郑晓莹 刘锦信 缪小群 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期609-614,共6页
建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定... 建立同时测定鱼、虾中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚和吗啉胍4种抗病毒药物残留的分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法。样品采用1%的三氯乙酸和1%乙酸乙腈提取(1∶9,体积比),经PSA粉、C18粉、中性氧化铝分散固相萃取净化,内标法定量。检测结果表明,4种抗病毒药物的检出限均低于0.8μg/kg,定量限均低于1.0μg/kg,空白鱼、虾中分别添加1.0、10.0、50.0μg/kg,4种抗病毒药物的回收率为86.0%~98.5%,相对标准偏差小于8%。该方法基质干扰小、灵敏度高、回收率好,可用于日常鱼、虾样品中抗病毒类药物的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 分散固相萃取 抗病毒药 残留 鱼、虾
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留 被引量：2
7
作者 朱思华 张玉昆 +3 位作者 刘振先 钱宝聪 李冰 缪小群 《水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期425-430,共6页
建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,... 建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱法 水产品 利福平
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种兽药残留 被引量：8
8
作者 孙娟 杨静 +3 位作者 赵春晖 沈媛 李英 方芳 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期40-47,240,共9页
目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四... 目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四极杆质谱进行检测。结果:19种磺胺、喹诺酮类兽药的检出限为0.5~1.0μg/kg,与国家标准方法相比,检测灵敏度有所提高。添加回收率为81.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.7%。结论:该方法通过超声辅助萃取、QuEChERS多功能针式过滤器提高样品前处理效率,具有方法检测灵敏度高、准确度高、重现性良好等优点,适用于大批量水产品样品中磺胺、喹诺酮类兽药日常监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 QUECHERS 水产品 磺胺 喹诺酮
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超高效液相色谱—串联质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物 被引量：8
9
作者 方忠意 班付国 刘素梅 《中国兽药杂志》 2009年第5期17-20,共4页
建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相... 建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物 超高效液相色谱—串联四级杆质谱 原料奶
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超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留 被引量：11
10
作者 唐韵熙 白亚敏 +1 位作者 刘露露 余洁 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第7期29-39,共11页
目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC&#... 目的:建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中21种全氟类化合物残留的液质联用检测方法。方法:样品经1%甲酸—乙腈提取,C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,通过Waters Acquity UPLC®BEH C_(18)色谱柱分离,采用甲醇—5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式监测,采用电喷雾负离子扫描。结果:21种全氟类化合物在0.2~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,定量限(S/N=10)为0.25μg/kg,在0.25,0.50,1.25μg/kg 3个加标量下,平均回收率为71%~118%,批内精密度为3.5%~18.3%(n=6);批间精密度为2.2%~13.8%(n=3)。结论:该方法前处理简单快速,灵敏度高,可以满足动物源性食品中全氟类化合物快速、准确的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 动物源性食品 全氟类化合物
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超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料 被引量：11
11
作者 梁志森 陈玉珍 周朗君 《食品与机械》 北大核心 2020年第11期51-57,共7页
基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适... 基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C18色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1600.0μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2mg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 茶叶 香料 非法添加
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超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留 被引量：4
12
作者 朴秀英 胡俊栋 +3 位作者 周艳明 王晓军 姜辉 魏启文 《农药科学与管理》 CAS 2012年第8期25-28,共4页
利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83.1～106.2%,RSD为3.2～8.6%。该分析方法最低定量浓度为... 利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC-MS/MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83.1～106.2%,RSD为3.2～8.6%。该分析方法最低定量浓度为1.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。 展开更多
关键词 烟嘧磺隆:超高效液相色谱-串联质谱 土壤
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量 被引量：4
13
作者 黄曼谷 罗永浩 +1 位作者 严婉盈 许丽珠 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第12期48-54,87,共8页
目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定... 目的:评估液态乳中农药残留量的安全性。方法:建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C18和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果:前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C18用量50 mg, PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.999。在10,20,100μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0μg/kg。结论:该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱 液态乳 农药残留
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超高效液相色谱—串联质谱法快速检测水中氟蚁腙的残留 被引量：1
14
作者 朴秀英 郭子靖 +2 位作者 周艳明 王晓军 姜辉 《农药科学与管理》 CAS 2012年第10期27-29,共3页
建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8～93.2%和2.78～6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点... 建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8～93.2%和2.78～6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点,并可用于水样品中氟蚁腙的检测。 展开更多
关键词 氟蚁腙 超高效液相色谱-串联质谱 水
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分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定乳制品中8种杀虫剂 被引量：1
15
作者 严婉盈 何敏恒 +2 位作者 温恒 刘志鹏 余志聪 《食品与机械》 北大核心 2022年第12期44-49,共6页
目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺... 目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺和无水MgSO_(4)净化,净化后样液进入UPLC-MS/MS进行检测,在多反应检测扫描模式下进行定性和定量分析。结果:苯线磷、吡虫啉、多杀霉素、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭多威、噻虫啉、杀线威8种杀虫剂在2.00~100μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.010~0.30μg/kg,回收率为82.6%~97.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~4.6%(n=6)。结论:该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,适用于乳制品中杀虫剂的快速测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱—串联质谱 乳制品 杀虫剂
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同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 被引量：4
16
作者 黄水林 何明 《食品与机械》 北大核心 2021年第12期52-57,共6页
目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监... 目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监测(MRM)模式对目标碎片离子进行采集。结果:10种水溶性维生素的内标曲线在2.0~500.0μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.9987,加标回收试验的回收率为85.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.11%~5.69%。方法检出限(LOD)为10~50μg/kg,方法定量限(LOQ)为30~150μg/kg。结论:该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱—串联质谱法 婴幼儿奶粉 水溶性维生素
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超高效液相色谱—串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类改进研究
17
作者 邓程君 《饲料研究》 CAS 北大核心 2013年第8期74-76,共3页
以农业部781号公告-4-2006《动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定》中样品前处理方法为基础,将样品衍生条件由37℃恒温水浴16 h,改为55℃恒温水浴2 h,添加质量浓度为1μg/kg和5μg/kg,对照组加标回收率在75%～115%,试验组加标... 以农业部781号公告-4-2006《动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定》中样品前处理方法为基础,将样品衍生条件由37℃恒温水浴16 h,改为55℃恒温水浴2 h,添加质量浓度为1μg/kg和5μg/kg,对照组加标回收率在75%～115%,试验组加标回收率在70%～105%,结果无明显差异,可有效缩短检测时间。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 衍生条件 高效液相色谱—串联质谱仪
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超高效液相色谱—串联质谱法同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺 被引量：11
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作者 刘雁雨 魏京华 +1 位作者 张燕 袁善奎 《农药科学与管理》 CAS 2018年第5期51-55,共5页
建立了同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。待测水样经酸化的二氯甲烷提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)液相色谱柱分离,水和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测... 建立了同时检测水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。待测水样经酸化的二氯甲烷提取,ACQUITY UPLC BEH C_(18)液相色谱柱分离,水和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。该方法在0.001～1.00mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^2)>0.993 4,检出限均为0.002mg/L。2个不同加标水平的平均回收率为89.7%～109.0%,相对标准偏差为7.1%～7.8%。实验结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于水中五氟磺草胺和噁唑酰草胺2种农药残留的同时快速确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 水 五氟磺草胺 噁唑酰草胺 分析方法
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超高效液相色谱—串联质谱法测定炒货中纽甜含量的不确定度评定 被引量：13
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作者 黄坤 王会霞 +1 位作者 范小龙 郭嘉 《食品与机械》 北大核心 2019年第8期64-68,72,共6页
建立了一种测定炒货中纽甜含量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。结果表明,当样品中纽甜含量为7.69 mg/kg时,其扩展不确定度为0.71mg/kg(k=2),其中标准储备溶液的... 建立了一种测定炒货中纽甜含量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。结果表明,当样品中纽甜含量为7.69 mg/kg时,其扩展不确定度为0.71mg/kg(k=2),其中标准储备溶液的配制和测量重复性引入的不确定度影响较大。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 炒货 纽甜 不确定度
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自动分散磁固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱测定禽类产品中的万古霉素类抗生素 被引量：1
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作者 陈容 刘育形 +1 位作者 王泽林 张晶 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期61-66,共6页
建立了一种禽类产品中万古霉素、去甲万古霉素和去氯万古霉素3种药物的自动分散固相萃取(AdSPE)-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法。选用1%甲酸-乙腈(体积比,3∶1)提取鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品中的目标化合物,RAM-C18... 建立了一种禽类产品中万古霉素、去甲万古霉素和去氯万古霉素3种药物的自动分散固相萃取(AdSPE)-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法。选用1%甲酸-乙腈(体积比,3∶1)提取鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品中的目标化合物,RAM-C18磁性分散填料进行自动分散固相萃取净化后,采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.01%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度分离。电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下电离,多反应监测(MRM)扫描,内标法定量。结果表明:在0.5~200μg/L线性范围内,目标物线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法的检出限均为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg;在低、中、高3个加标浓度下,平均回收率为77.1%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~18.1%。该方法前处理简单,操作便捷,灵敏度高,回收率好,适用于禽类产品中万古霉素类抗生素的快速测定,已成功应用于51件禽类样品的检测,包括14件阳性样品。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 万古霉素类 自动分散固相萃取 禽类产品
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