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超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量 被引量：18
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作者 王成云 李成发 +2 位作者 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期509-519,共11页
建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处... 建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 特定迁移量 光稳定剂 抗氧化剂 食品模拟物 塑料食品接触材料
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定谷物中34种真菌毒素 被引量：1
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作者 蔡沅锟 张巍巍 +6 位作者 钱承敬 丁子元 史晓梅 吕朝政 胡利明 姚子蔚 黄宏刚 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第10期170-181,共12页
建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定谷物中34种真菌毒素的方法。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(甲酸)=84∶14∶2混合溶液超声提取;采用2.0 g无水硫酸镁、0.5 g N-丙基乙二胺(PSA)、1.0 g十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化提取溶液。使用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,通过基质匹配外标法实现34种真菌毒素准确定量。结果表明,目标检测物在各自浓度范围内线性良好(R^(2)>0.999),检出限范围为0.05~10.00μg/kg,定量限范围0.20~20.00μg/kg,三水平加标回收实验平均回收率范围为63.20%~117.00%,相对标准偏差范围为0.51%~11.70%。该方法灵敏度高、重复性和准确性好,可作为玉米等谷物中真菌毒素的高通量筛查和确认的检测方法。 展开更多
关键词 谷物 真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
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作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 检测
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术的不同黄金茶品种绿茶差异成分分析
4
作者 向博文 赵洋 +4 位作者 璩馥榕 杨培迪 王润龙 涂洪强 刘振 《食品科学》 北大核心 2025年第9期235-247,共13页
为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high perfor... 为解析不同黄金茶品种绿茶品质差异形成的物质基础,筛选不同黄金茶品种绿茶的差异代谢物,本研究结合感官审评、高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)和超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)代谢组学技术,对5个黄金茶品种(保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号)绿茶进行制茶品质比较和生化成分测定。感官审评结果表明,5个黄金茶新品种绿茶各有特色。基于UPLC-QExactive/MS代谢组学技术共鉴定出代谢物173个,分为11大类。HPLC定量测定的16个代谢物含量与代谢组测定的结果一致。聚类分析结果显示,黄金茶5号、黄金茶3号和黄金茶16号聚为一类,保靖黄金茶1号和黄金茶2号聚为一类。保靖黄金茶1号具有较高的氨基酸和茶氨酸含量,在16种N-乙基-2-吡咯烷酮取代的黄烷醇类化合物中有9种化合物总量最高;黄金茶2号中原花青素类、异牡荆素、木犀草素-8-C-葡萄糖苷、牡荆素等含量较高;黄金茶3号具有较高含量的水浸出物、茶多酚、表没食子儿茶素-3-(3-O-甲基)没食子酸酯、表没食子儿茶素-3-(4-O-甲基)没食子酸酯等物质;黄金茶5号具有较高含量的芹菜素、荭草素、山柰酚、茶黄素类物质。香气前体物质苯甲基樱草糖苷均为黄金茶2号、黄金茶16号与保靖黄金茶1号的差异代谢物,其上调差异倍数均为最高。同时,在保靖黄金茶1号、黄金茶2号、黄金茶3号、黄金茶5号和黄金茶16号中分别筛选到了13、10、9、17、5个与其他4个品种共有的差异代谢物。本研究系统地探明了不同品种黄金茶绿茶的差异代谢物,可为黄金茶绿茶品种选育和产品鉴别提供参考。 展开更多
关键词 黄金茶 绿茶 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱 代谢组 差异代谢物
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量：2
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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基于纳升液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱解析 豆豉中的血管紧张素转化酶抑制肽
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作者 冉浩宇 杨申 +6 位作者 吴钰 周旭浩 杨昊智 尹礼国 朱文优 李岑 闫岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第21期365-371,共7页
豆豉是中国传统的发酵豆制品,风味独特深受消费者喜爱,具有抗氧化和降血压等生物活性。为了进一步挖掘豆豉中的功能性肽类化合物,该研究以中国常见的曲霉型、毛霉型和细菌型3类豆豉为研究对象,采用超滤分离制备其中的水溶性多肽,并利用... 豆豉是中国传统的发酵豆制品,风味独特深受消费者喜爱,具有抗氧化和降血压等生物活性。为了进一步挖掘豆豉中的功能性肽类化合物,该研究以中国常见的曲霉型、毛霉型和细菌型3类豆豉为研究对象,采用超滤分离制备其中的水溶性多肽,并利用纳升液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(nanoflow liquid chromatography-orbitrap mass spectrometry,NanoLC-Orbitrap-MS)技术在3种豆豉中鉴定出2587种多肽,其中3种豆豉共有的多肽有42种,分析其血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制活性,发现多肽VVPPGHPF的抑制活性最高,半抑制浓度为(43.01±1.16)μmol/L,通过ACE抑制模型确定了VVPPGHPF是ACE的竞争性抑制剂,可与ACE的催化位点的关键残基竞争结合。分子对接模拟结果表明,VVPPGHPF与ACE的S1口袋(Glu384和Ala354)产生了氢键作用力,表现出-6.72 kcal/mol的结合亲和力。该研究结果为豆豉制备生物活性肽,进一步分析豆豉的健康功能提供理论依据。 展开更多
关键词 豆豉 纳升液相色谱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱 多肽 血管紧张素转化酶 分子对接
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化 被引量：1
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物 被引量：1
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量：8
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物 被引量：3
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作者 张虹艳 谢瑜杰 +5 位作者 常巧英 吴兴强 夏寒 仝凯旋 范春林 陈辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-722,共11页
本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减... 本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。 展开更多
关键词 减肥食品 非法添加物 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS) 可疑物筛查
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中异噻唑啉酮 被引量：1
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作者 张婧 吴剑平 +3 位作者 王博 严凤 曹莹 黄士新 《养殖与饲料》 2024年第7期15-19,共5页
[目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的... [目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的全扫描及二级扫描数据筛查并确证非目标物。[结果]确证饲料中非法添加异噻唑啉酮药物,并检测出药物质量分数为0.76%。[结论]本研究在饲料领域检出异噻唑啉酮工业杀菌剂非法添加的潜在风险,筛查与确证的思路和方法具有可推广性的借鉴意义。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱 杀菌剂 饲料安全 筛查 确证
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基于超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱联合网络药理学筛选“芩百清肺浓缩丸”治疗肺炎的活性成分 被引量：1
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作者 于洋 辛杨 +2 位作者 王海军 杨清竹 王伟明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期884-896,I0006,共14页
为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提... 为筛选中药地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分,本研究在开展细胞实验证实芩百清肺浓缩丸抗炎作用的基础上,采用超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS)法检测有、无地龙的芩百清肺浓缩丸提取液,借助Compound Discoverer软件筛选差异离子,根据二级质谱数据及标准品鉴定差异成分,进一步开展差异成分治疗肺炎的网络药理学研究,预测活性成分与靶点,并通过分子对接与实时荧光定量逆转录聚合酶链反应(RT-qPCR)技术验证活性成分与靶点。结果表明,芩百清肺浓缩丸可通过降低细胞炎症因子IL6、IL-1b,趋化因子CXCL2和CXCR2的表达发挥抗炎活性,通过液相色谱-质谱筛选得到了15个差异成分,网络药理预测得到7个潜在活性成分及22个核心靶点,其中α-亚麻酸和腺苷经分子对接及RTqPCR实验验证为地龙在芩百清肺浓缩丸治疗肺炎时贡献的活性成分。该方法为筛选中药复方中组方药材贡献活性成分提供了参考,为中药复方活性成分研究提供了思路。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC/Q-Exactive Orbitrap MS) 网络药理 芩百清肺浓缩丸 α-亚麻酸 腺苷 肺炎
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基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留 被引量：3
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作者 潘旺 张申平 +2 位作者 王安琪 胡军 周丽绘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期758-765,共8页
本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive... 本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 壳聚糖膜 分散固相萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 兽药残留 牛奶
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QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查和测定动物源性食品中35种环境激素
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作者 唐吉旺 肖泳 +2 位作者 赵红清 胡雄 贺文彬 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1066-1074,共9页
称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、1... 称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末及100 mg C_(18)粉末,涡旋混匀1 min,离心3 min,吸取上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法分析,35种环境激素在Phenomenex Knietex^(®)F5色谱柱上以乙腈-水体系进行梯度洗脱分离,以加热电喷雾离子源正负离子切换模式进行电离,全扫描-数据依赖型二级质谱(Full MS-ddMS^(2))模式扫描,基质匹配法定量。结果显示,35种环境激素的质量分数在一定范围内和峰面积呈线性关系,筛查限为1.0~10μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~8.6%。方法用于分析10份猪肉样品、10份鸡肉样品、10份牛肉样品、10份羊肉样品、15份鱼肉样品、5份虾肉样品及5份牛奶样品,仅在2份鱼肉样品中筛查出扑草净残留,检出量分别为1.5,3.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 QUECHERS 动物源性食品 环境激素
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素 被引量：34
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作者 李兆永 王凤美 +3 位作者 牛增元 罗忻 张罡 陈军辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期477-484,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描(data dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6(3 ppm);线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10μg/kg(S/N=3),能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱组合质谱 激素 化妆品 ultra high performance liquid chromatography ( UPLC ) linear ion trap ORBITRAP mass spectrometry( LTQ ORBITRAP MS)
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量：15
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作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-LTQ/Orbitrap）同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-LTQ/Orbitrap）同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇（9/1,v/v）稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱（150 mm×2.1mm,5μm）分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析保健品中11种非法添加降糖药物 被引量：32
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作者 杜彦山 李强 +1 位作者 吴春敏 张岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期371-376,共6页
基于超高效液相色谱.四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛... 基于超高效液相色谱.四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取，C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.7μm）分离，用10 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱，正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000，二级质谱分辨率为17500。实验结果表明，11种化合物在0.005～0.5 mg／L 范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0.99），各降糖类药物检出限为2.7～5.1μg／kg，回收率为87.3％～98.3％，相对标准偏差为2.18％～5.21％。本方法具有准确、简便、快速的特点，可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 降糖药物 保健品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中6种甜味剂 被引量：12
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作者 李云飞 殷红 +3 位作者 杨玲春 朱红玉 黄浩彬 程明川 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1737-1740,共4页
建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜等6种甜味剂的方法.样品经水超声提取后,直接进样,以Accucore a Q色谱柱为分析柱,甲醇和0.01 mol·L^(-1)... 建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜等6种甜味剂的方法.样品经水超声提取后,直接进样,以Accucore a Q色谱柱为分析柱,甲醇和0.01 mol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,通过负离子Full MS-dd MS2扫描模式,快速对食品中的6种目标化合物进行定性定量检测.在分辨率70000(FWHM),扫描范围50—500 m/z内,6种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为73.6%—108.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.7%—3.7%.该方法简单、灵敏,抗干扰能力强,可以作为食品中6种甜味剂的快速筛查和确证方法. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 甜味剂 食品
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物 被引量：15
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作者 张协光 郑彦婕 +1 位作者 曾泳艇 刘文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期583-589,共7页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 5... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描（data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6（5 ppm）,浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级）,相关系数（R^2）大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 多酚化合物 葡萄酒
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中23种非法添加西药成分 被引量：16
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作者 张晓光 李强 +2 位作者 孙磊 夏静 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期187-191,共5页
建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为... 建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10^-6-2.8×10^-6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23种西药成分二级质谱数据库,实现对23种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5μg/kg和5.0μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%-118.2%之间,相对标准偏差在0.5%-8.4%之间,检测限在0.2-0.5μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱系统 降压类药物 保健品
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