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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药
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作者 钟蕾 韩洁莲 +3 位作者 张橙 杨健 邓云江 邓昭祥 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期79-84,共6页
建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna... 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna Omega Polar C18色谱柱进行分离;采用电喷雾负离子电离模式(ESI-),多反应监测(MRM)进行定性定量测定。结果表明,14种苯脲类及苯甲酰脲类农药在各自线性范围内呈良好的线性关系(R 2>0.9983),检出限LOD(S/N>3)为0.01~10.0 ng/L,定量限LOQ(S/N>10)为0.05~50.0 ng/L。本方法对实验室空白水样进行0.01、0.1、0.5μg/L 3个水平的空白加标,加标回收率在70.3%~113.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.52%~10.3%之间。该方法具有操作简捷、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低等优点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱仪 苯脲类农药 苯甲酰脲农药 水
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定人体血清中7种全氟化合物 被引量：9
2
作者 肖永华 梁高道 +3 位作者 革丽亚 黄常刚 王胜 麦琦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期646-650,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸和全氟十一酸7种全氟化合物。血清中加入NaAc缓冲溶液及内标后,在37℃条件下酶解提取12h,提取液经WAX固... 建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸和全氟十一酸7种全氟化合物。血清中加入NaAc缓冲溶液及内标后,在37℃条件下酶解提取12h,提取液经WAX固相萃取小柱净化,采用ACQUITY UPLC？HSS C18色谱柱,以乙腈-5mmol/L NH4Ac溶液为流动相,梯度洗脱后,在电喷雾离子源负离子模式下以多反应监测（MRM）方式进行扫描,内标法定量。7种目标全氟化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,回收率74.0%~105.6%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/串联质谱法 全氟化合物 人体血清 固相萃取
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在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水中8种精神类药物 被引量：1
3
作者 王珮玥 梁娜娜 +3 位作者 冯鑫 韩深 崔风云 齐鹤鸣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期777-782,共6页
采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取... 采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析。实验确定样品以Oasis?HLB柱净化富集,采用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,流动相为乙腈和0.5%(体积分数)甲酸水溶液,以电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。方法的定量限(LOQ)为0.1ng/L,平均回收率为68.9%～105.8%,相对标准偏差为3.6%～13.6%(n=6)。将建立的方法应用于北京市部分饮用水源地水样的分析,检测出2种精神类药物。 展开更多
关键词 饮用水 精神类药物 在线固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱法
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物 被引量：1
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作者 肖永华 李静娜 +2 位作者 何振宇 黄常刚 梁高道 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期589-592,共4页
建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX... 建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中。以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC?HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量。DEHP代谢物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,回收率89.6%~103.2%。该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/串联质谱法 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物 人体血清 固相萃取
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超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素 被引量：40
5
作者 王静 庞晓露 +1 位作者 刘铮铮 侯镜德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期335-338,共4页
建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、L... 建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1．3～6．0ng／L、91．1％～111％；工作曲线的线性相关系数大于0．99，线性范围达3个数量级。实际样品分析表明，在所测定的水库水样中均检出了LR和RR，其质量浓度分别为0．0447～2．73μg／L和0．0208～1．36μg／L；而在所有的检测样品中均未检出LW和LF。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 微囊藻毒素 水
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多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物 被引量：20
6
作者 马立利 贾丽 +3 位作者 周欣燃 刘艳 范筱京 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-639,共5页
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / ... 建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 滤过型净化柱 超高效液相色谱 串联质谱 涕灭威 代谢物 生姜
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中27种磺酰脲类除草剂 被引量：7
7
作者 吴春英 白鹭 +1 位作者 谷风 陆文龙 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期783-788,共6页
采用固相萃取,用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了水中27种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、0.1%乙酸-甲醇（7∶3,V/V）为流动相做水样... 采用固相萃取,用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了水中27种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、0.1%乙酸-甲醇（7∶3,V/V）为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物回收率均为79.8%~124.5%,相对标准偏差（RSDs）为6.9%~9.6%,线性范围均为1~2 000μg/L,线性相关系数（R2）在0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 磺酰脲类除草剂 回收率
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超高效液相色谱/串联质谱法直接测定地表水中残留的恶喹酸 被引量：3
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作者 张玉 吴佳伦 +2 位作者 吴晓峰 李佳 陈勇 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期40-44,共5页
目前恶喹酸滥用所造成的环境污染问题已经引起国内外重视,但对环境地表水中恶喹酸残留的研究尚且不多。该文采用超高效液相色谱/串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立过滤后直接测定地表水中恶喹酸残留的分析方法。优化HPLC-MS/MS条件,用多反应... 目前恶喹酸滥用所造成的环境污染问题已经引起国内外重视,但对环境地表水中恶喹酸残留的研究尚且不多。该文采用超高效液相色谱/串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立过滤后直接测定地表水中恶喹酸残留的分析方法。优化HPLC-MS/MS条件,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,外标法定量。比较不同溶剂比例下色谱峰信号响应的差别,考察甲酸的加入对恶喹酸响应的影响,并研究基质效应对恶喹酸检测所起的作用。在0.13～78μg/L范围内进行定量分析,线性关系良好(r2>0.999),方法检出限为0.036μg/L。在1.04μg/L和3.9μg/L两个浓度进行加标回收,平均加标回收率为92.5%～94.8%,相对标准偏差为3.2%～5.2%。结果表明,该方法简单、快速、准确,适用于直接测定地表水中恶喹酸的残留。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/串联质谱 恶喹酸 直接测定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：1
9
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
10
作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量
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作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
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作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
13
作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
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作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤和乌头类10种植物毒素
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作者 李文廷 叶沛 +5 位作者 刘玲 申颖 李洁 陶蓉蓉 余俊娥 蒋孟圆 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期84-92,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤类、乌头类10种植物毒素的方法。方法样品采用1%甲酸水-70%乙腈水溶液涡旋提取,经高速离心后,取上清液加入适量N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA),振荡混匀,过0.22μm滤膜,上机测定分析,采取基质工作曲线,外标法定量。结果10种植物毒素的检出限为0.03~1.90μg/kg。10种植物毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。3种不同浓度加标水平下,植物毒素的平均加标回收率范围为89.5%~113.8%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。结论该测定方法操作便捷、灵敏度高,准确性强,为应急事件中植物毒素快速筛查提供技术支持,适用于实验室对蜂蜜样品特别是批量样品中多种植物毒素的同时测定分析。 展开更多
关键词 植物毒素 雷公藤类毒素 乌头类毒素 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物
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作者 李惠青 王旭峰 +2 位作者 侯超苹 黄珂 王强 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期892-898,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过P... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境中甲苯咪唑及其2种代谢物(氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑)的分析方法。养殖水体和沉积物样品分别经乙酸乙酯提取后,采用混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化。目标物通过Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下进行分析,内标法定量。结果表明,3种药物在0.2~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998。水体和沉积物中平均加标回收率为85.6%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~9.3%,检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.1~0.2μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于养殖环境中甲苯咪唑及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 代谢物 固相萃取 养殖环境 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留
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作者 周文静 王卢燕 +3 位作者 周昌瑜 方楠 张昌朋 蒋金花 《食品科学》 北大核心 2025年第10期274-281,共8页
基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳... 基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳酸酯及150 mg无水硫酸镁净化后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经Waters AcquityUPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用基质标准曲线进行定量。结果表明:Mandestrobin和Metyltetraprole在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.995 2~0.999 9之间,定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,Mandestrobin和Metyltetraprole平均加标回收率分别为84.0%~107.0%、84.0%~104.0%,相对标准偏差分别为3.7%~18.3%、3.9%~14.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于同时定量分析常见果蔬中的Mandestrobin和Metyltetraprole残留,可为国内外农产品中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole检测和残留风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 Mandestrobin Metyltetraprole QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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