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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药
1
作者 钟蕾 韩洁莲 +3 位作者 张橙 杨健 邓云江 邓昭祥 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期79-84,共6页
建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna... 建立了一种固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱分析方法,同时测定水中14种苯脲类及苯甲酰脲类农药的残留量。采用HC-C18固相萃取柱进行富集,甲醇-乙腈(体积比1∶1)洗脱。目标分析物以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Luna Omega Polar C18色谱柱进行分离;采用电喷雾负离子电离模式(ESI-),多反应监测(MRM)进行定性定量测定。结果表明,14种苯脲类及苯甲酰脲类农药在各自线性范围内呈良好的线性关系(R 2>0.9983),检出限LOD(S/N>3)为0.01~10.0 ng/L,定量限LOQ(S/N>10)为0.05~50.0 ng/L。本方法对实验室空白水样进行0.01、0.1、0.5μg/L 3个水平的空白加标,加标回收率在70.3%~113.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.52%~10.3%之间。该方法具有操作简捷、有机试剂用量少、灵敏度高、检出限低等优点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱仪 苯脲类农药 苯甲酰脲农药 水
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定人体血清中7种全氟化合物 被引量：9
2
作者 肖永华 梁高道 +3 位作者 革丽亚 黄常刚 王胜 麦琦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期646-650,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸和全氟十一酸7种全氟化合物。血清中加入NaAc缓冲溶液及内标后,在37℃条件下酶解提取12h,提取液经WAX固... 建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸和全氟十一酸7种全氟化合物。血清中加入NaAc缓冲溶液及内标后,在37℃条件下酶解提取12h,提取液经WAX固相萃取小柱净化,采用ACQUITY UPLC？HSS C18色谱柱,以乙腈-5mmol/L NH4Ac溶液为流动相,梯度洗脱后,在电喷雾离子源负离子模式下以多反应监测（MRM）方式进行扫描,内标法定量。7种目标全氟化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,回收率74.0%~105.6%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/串联质谱法 全氟化合物 人体血清 固相萃取
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超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素 被引量：8
3
作者 赵彬 王昭 +6 位作者 张敏 张付海 丁磊 田丙正 朱超 胡雅琴 王鑫 《环境监测管理与技术》 CSCD 2018年第1期54-57,共4页
饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L^0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓... 饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L^50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L^0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L^0.8μg/L。 展开更多
关键词 藻毒素 超高效液相色谱/串联质谱法 饮用水源水
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在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水中8种精神类药物 被引量：1
4
作者 王珮玥 梁娜娜 +3 位作者 冯鑫 韩深 崔风云 齐鹤鸣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期777-782,共6页
采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取... 采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了饮用水中奥卡西平、卡马西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀、阿利马嗪、氯米帕明和氟西汀8种精神类药物的检测方法。样品经微孔滤膜过滤,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析。实验确定样品以Oasis?HLB柱净化富集,采用ACQUITY HSS T3色谱柱分离,流动相为乙腈和0.5%(体积分数)甲酸水溶液,以电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。方法的定量限(LOQ)为0.1ng/L,平均回收率为68.9%～105.8%,相对标准偏差为3.6%～13.6%(n=6)。将建立的方法应用于北京市部分饮用水源地水样的分析,检测出2种精神类药物。 展开更多
关键词 饮用水 精神类药物 在线固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱法
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物 被引量：1
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作者 肖永华 李静娜 +2 位作者 何振宇 黄常刚 梁高道 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期589-592,共4页
建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX... 建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中。以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC?HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量。DEHP代谢物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,回收率89.6%~103.2%。该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/串联质谱法 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物 人体血清 固相萃取
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在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质 被引量：8
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作者 殷行行 郭昌胜 +4 位作者 邓洋慧 王玮敏 袁汉成 孙文军 徐建 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2883-2888,共6页
采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化... 采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L^-1范围内线性关系良好,线性相关系数R2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L^-1,6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L^-1. 展开更多
关键词 精神活性物质 地表水 在线固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱法
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超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素 被引量：40
7
作者 王静 庞晓露 +1 位作者 刘铮铮 侯镜德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期335-338,共4页
建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、L... 建立了超高效液相色谱／质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法，并用于实际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品：该法在5min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测；LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1．3～6．0ng／L、91．1％～111％；工作曲线的线性相关系数大于0．99，线性范围达3个数量级。实际样品分析表明，在所测定的水库水样中均检出了LR和RR，其质量浓度分别为0．0447～2．73μg／L和0．0208～1．36μg／L；而在所有的检测样品中均未检出LW和LF。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 多反应监测 微囊藻毒素 水
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多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物 被引量：20
8
作者 马立利 贾丽 +3 位作者 周欣燃 刘艳 范筱京 潘灿平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期635-639,共5页
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / ... 建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 滤过型净化柱 超高效液相色谱 串联质谱 涕灭威 代谢物 生姜
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测饮料中13种禁限用食品添加剂 被引量：13
9
作者 李晶 徐济仓 +2 位作者 缪明明 周建光 李雪梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期488-492,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50... 建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50×2.1mm,1.7μm)色谱柱上进行快速分离,流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和甲醇。根据检测物质的性质,利用不同电离模式(ESI-和ESI+),采用多反应监测模式(MRM)进行测定,在2～500μg/L的范围内,各物质线性相关系数均大于0.990,13种检测物质的检出限为0.20～6.79μg/L;利用Waters HLB固相萃取小柱对目标物质进行萃取,对固相萃取条件进行优化后,10、50、100μg/L三个添加水平下平均回收率为85.6%～110.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5)。所建立的方法简便,灵敏度高,可以满足对饮料中多种不同食品添加剂的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 甜味剂 色素 防腐剂 饮料
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中27种磺酰脲类除草剂 被引量：7
10
作者 吴春英 白鹭 +1 位作者 谷风 陆文龙 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期783-788,共6页
采用固相萃取,用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了水中27种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、0.1%乙酸-甲醇（7∶3,V/V）为流动相做水样... 采用固相萃取,用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了水中27种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、0.1%乙酸-甲醇（7∶3,V/V）为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物回收率均为79.8%~124.5%,相对标准偏差（RSDs）为6.9%~9.6%,线性范围均为1~2 000μg/L,线性相关系数（R2）在0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 磺酰脲类除草剂 回收率
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使用超高效液相色谱/串联质谱分析水样中三聚氰胺 被引量：3
11
作者 王静 刘铮铮 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1828-1829,共2页
饮用水安全是食品安全的一个重要组成部分,其通过饮水和食物链直接或间接影响人体健康健康,因此开展水样中三聚氰胺的分析方法研究迫在眉睫.1实验部分1.1仪器和试剂超高效液相色谱/串联质谱（Aquity/Premier,Waters公司）;Masslynx 4.1... 饮用水安全是食品安全的一个重要组成部分,其通过饮水和食物链直接或间接影响人体健康健康,因此开展水样中三聚氰胺的分析方法研究迫在眉睫.1实验部分1.1仪器和试剂超高效液相色谱/串联质谱（Aquity/Premier,Waters公司）;Masslynx 4.1工作站;固相萃取仪（Zymark公司）;MCX固相萃取小柱（200 mg,6 mL）购自Waters公司;氮吹仪（organomation公司）. 展开更多
关键词 超高效液相色谱 三聚氰胺 串联质谱 质谱分析 水样 人体健康 固相萃取 饮用水安全
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使用超高效液相色谱/串联质谱分析水样中的三聚氰胺 被引量：4
12
作者 王静 刘铮铮 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期313-314,共2页
关键词 三聚氰胺 高效液相色谱 质谱分析 水样 串联 饮用水安全 组成部分 食品安全
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测鸡蛋中的10种喹诺酮类药物残留 被引量：15
13
作者 候美玲 周纯洁 +1 位作者 黄思瑜 董宪兵 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期795-800,共6页
建立了同时测定鸡蛋中的10种诺酮类药物残留的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经酸化乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用Hypersil GOLD色谱柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱... 建立了同时测定鸡蛋中的10种诺酮类药物残留的超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经酸化乙腈提取,PRiME HLB小柱净化,采用Hypersil GOLD色谱柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,正离子扫描(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果表明:10种喹诺酮类药物的峰面积与质量浓度在0.5～50ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995。分别进行0.5、5、10μg/kg三水平加标实验,平均回收率在83.5%～102.5%之间,相对标准偏差为2.7%～11.5%检出限(S/N≥3)范围为0.0023～0.033μg/kg。该方法操作简单,灵敏度和准确度均良好,适用于同时对鸡蛋中的多种喹诺酮类药物残留的定性定量测定。 展开更多
关键词 喹诺酮类 固相萃取 超高效液相色谱/串联质谱法 鸡蛋
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超高效液相色谱/串联质谱法直接测定地表水中残留的恶喹酸 被引量：3
14
作者 张玉 吴佳伦 +2 位作者 吴晓峰 李佳 陈勇 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期40-44,共5页
目前恶喹酸滥用所造成的环境污染问题已经引起国内外重视,但对环境地表水中恶喹酸残留的研究尚且不多。该文采用超高效液相色谱/串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立过滤后直接测定地表水中恶喹酸残留的分析方法。优化HPLC-MS/MS条件,用多反应... 目前恶喹酸滥用所造成的环境污染问题已经引起国内外重视,但对环境地表水中恶喹酸残留的研究尚且不多。该文采用超高效液相色谱/串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立过滤后直接测定地表水中恶喹酸残留的分析方法。优化HPLC-MS/MS条件,用多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,外标法定量。比较不同溶剂比例下色谱峰信号响应的差别,考察甲酸的加入对恶喹酸响应的影响,并研究基质效应对恶喹酸检测所起的作用。在0.13～78μg/L范围内进行定量分析,线性关系良好(r2>0.999),方法检出限为0.036μg/L。在1.04μg/L和3.9μg/L两个浓度进行加标回收,平均加标回收率为92.5%～94.8%,相对标准偏差为3.2%～5.2%。结果表明,该方法简单、快速、准确,适用于直接测定地表水中恶喹酸的残留。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/串联质谱 恶喹酸 直接测定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
15
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
16
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
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作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 生活饮用水
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
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作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电子烟烟液 非挥发性有机酸
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定烟草中原花青素类物质
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作者 师君丽 逄涛 +1 位作者 李勇 赵璐 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期423-428,共6页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离子模式检测,内标法定量。结果表明:儿茶素与原花青素B_(2)在1.0~500μg/L、表儿茶素在5.0~500μg/L、原花青素B_(1)在2.0~500μg/L浓度范围内线性良好(r^(2)>0.999),检出限为0.25~1.0μg/L。3个浓度添加水平下,4种原花青素的回收率为94.5%~111.2%,相对标准偏差为0.78%~9.88%。该方法简单快速、灵敏准确,适合烟草中4种原花青素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 原花青素
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