基于固相萃取净化的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种基质中纽甜的含量

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作者 张菊 王亨 +4 位作者 李贝贝 江丰 张莉 王会霞 黄坤 《中南农业科技》 2024年第8期42-46,共5页

建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结... 建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结果表明,可在5 min内快速测定市售常见的软糖、面包、白酒、番茄酱、硬糖、沙琪玛、黄酒、芝麻酱8种基质中纽甜的含量;绘制标准曲线,得到线性回归方程y=4 375.7x+5 517.4,相关系数R^(2)=0.999 5,表明纽甜系列标准溶液质量浓度在5~100 ng/mL水平上线性关系良好;8种基质检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg,回收率达81.02%~103.40%,表明该方法灵敏度、精密度较高,可用于纽甜的定性和定量分析。 展开更多

关键词 纽甜 超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法 固相萃取柱 人工合成甜味剂 快速检测

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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量：35

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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页

建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 阿维菌素类药物残留 茶叶

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10

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作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度

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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量：11

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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页

[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95．0％-99．4％，日内、日间测定结果的变异系数分别小于6％和8％，香豆素和黄樟素的定量限分别为77．0和68．1μg／kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰，分析时间短，具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点，适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多

关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用法

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超高效液相色谱-质谱法同时测定肉制品中8种β-受体激动剂 被引量：3

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作者 李磊 周贻兵 +1 位作者 林野 刘利亚 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第2期99-103,共5页

目的建立动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS检测方法.方法使用乙酸-乙酸铵溶液调节pH为5.2,β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用LC-MS/MS进行分析.结果5～100ng/mL浓度范围有良好的线... 目的建立动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS检测方法.方法使用乙酸-乙酸铵溶液调节pH为5.2,β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用LC-MS/MS进行分析.结果5～100ng/mL浓度范围有良好的线性关系,各组分相关系数r＞0.998,加标回收率范围75％～94％.结论该方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于肉制品中β-受体激动剂的残留量检测. 展开更多

关键词 β-受体激动剂 超高效液相色谱-质谱串联法 固相萃取 肉制品

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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 被引量：12

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作者 赵健 李凤华 +4 位作者 杨丽 刘海霞 赵睿 徐锋 徐凌川 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第5期2029-2035,共7页

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(1... 目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 泰山白首乌 Γ-氨基丁酸

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超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中喹诺酮类抗生素 被引量：13

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作者 顾海东 尹燕敏 秦宏兵 《环境监测管理与技术》 2013年第3期34-37,共4页

采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00μg/L～100μg/L范围内... 采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L～1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%～116%,平行测定的RSD为6.0%～14.1%。 展开更多

关键词 喹诺酮类抗生素 固相萃取 超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法 水质

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超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中烷基酚 被引量：6

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作者 胡苹 曾安然 +4 位作者 王经逸 吕明旭 吉顺峰 刘丽丽 王育玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1443-1447,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法同时快速测定纺织品中2种烷基酚的分析方法。通过实验条件的优化,样品用甲醇在60℃超声提取30 min,萃取液过滤后以C18色谱柱为分离柱,电喷雾负离子模式电离,多重反应监测模式测定,外标法定量。2种... 建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法同时快速测定纺织品中2种烷基酚的分析方法。通过实验条件的优化,样品用甲醇在60℃超声提取30 min,萃取液过滤后以C18色谱柱为分离柱,电喷雾负离子模式电离,多重反应监测模式测定,外标法定量。2种烷基酚在0.05~1 mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限分别为0.25(OP)和0.34(NP)mg·kg^(-1),在3个不同浓度水平进行加标回收试验,平均回收率为81.7%~109.0%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~9.2%。方法检出限低,分析时间短,适用于实际纺织品材料中烷基酚的分析检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱联用法 纺织品 烷基酚 超声萃取

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：31

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作者 郝杰 邵瑞婷 +1 位作者 姜洁 贺小蔚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期318-323,共6页

建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙... 建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3种代谢物的定量限为1μg/kg,在1～100μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3个不同添加水平下,平均回收率为87.6%～117.7%,变异系数为3.6%～9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。 展开更多

关键词 氟虫腈 动物源性食品 超高效液相色谱-质谱联用法

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超高效液相色谱-电化学法检测莲子中的去甲乌药碱 被引量：3

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作者 刘灼波 梁振生 +1 位作者 洪永凛 陈忠平 《辽宁中医杂志》 CAS 2022年第6期167-169,共3页

目的通过超高效液相色谱-电化学法(UPLC-ECD)检测莲子中的去甲乌药碱。方法采用UPLC-ECD检测莲子中的去甲乌药碱,将77%的甲醇作为提取溶剂,以0.22μm的滤膜过滤提取液,行色谱分离,制备标准曲线,分析UPLC-ECD对莲子中(包括莲子心和去心莲... 目的通过超高效液相色谱-电化学法(UPLC-ECD)检测莲子中的去甲乌药碱。方法采用UPLC-ECD检测莲子中的去甲乌药碱,将77%的甲醇作为提取溶剂,以0.22μm的滤膜过滤提取液,行色谱分离,制备标准曲线,分析UPLC-ECD对莲子中(包括莲子心和去心莲子)的去甲乌药碱的测定情况。结果UPLC-ECD检测去甲乌药碱的标准曲线在实验浓度0.05~10 mg/L内表现出良好线性关系(R^(2)=0.9987),去甲乌药碱的检测限(LOD)为2.08μg/L,样品平均回收率、相对标准偏差(RSD)分别在94.6%~97.4%、2.9%~3.6%。与去心莲子相比,莲子心中去甲乌药碱含量明显较高。结论UPLC-ECD可检测莲子不同部位中的去甲乌药碱。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电化学法 莲子 去甲乌药碱

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超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留 被引量：6

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作者 俞所银 闫晴 梁佳 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期231-237,共7页

建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL... 建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization,ESI+)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5~100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%~113%,相对标准偏差为0.56%~7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。 展开更多

关键词 基质标准 超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法 蔬菜 灭蝇胺 农药残留

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超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度 被引量：2

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作者 吕芳 张园 +5 位作者 赵春晖 李英 高峰 贾晨 宗超 杨静 《中国渔业质量与标准》 2021年第5期25-30,共6页

本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模... 本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模型,得出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最终得出利用此法测定水产品中孔雀石绿残留量和隐色孔雀石绿的不确定度报告:X1=(2.4658±0.1592)μg/kg,X2=(2.6422±0.1152)μg/kg。通过分析各不确定度分量结果,确定测定过程中的不确定度主要来源于样品前处理引入的不确定度。 展开更多

关键词 不确定度 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 超高效液相色谱质谱联用法

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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮类药物残留量 被引量：1

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作者 王小乔 许晓辉 +4 位作者 张虹艳 冯翀 吴福祥 潘秀丽 李赟 《中国兽药杂志》 2022年第5期27-34,共8页

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮艹卓类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×10... 建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮艹卓类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮艹卓类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N=3)在0.06~0.71μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.20~2.60μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%~108.0%范围内,日内RSD为1.8%~9.0%,日间RSD为2.6%~9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮艹卓类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 熊胆粉 苯二氮艹卓类药物 残留量

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超高效液相色谱-质谱测定水中灭多威的残留量 被引量：3

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作者 孟顺龙 刘涛 +4 位作者 宋超 张聪 裘丽萍 陈家长 徐跑 《安徽农业科学》 CAS 2018年第23期166-167,共2页

[目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063μg/L... [目的]应用超高效液相色谱-质谱(UPLC/MS/MS)串联技术,建立检测水体中灭多威农药残留的方法。[方法]水样经HLB固相萃取柱萃取,甲醇洗脱,洗脱液经旋转蒸发、氮吹至干,乙腈∶水(V/V,19∶1)溶解。[结果]该方法灭多威农药检出限为0.063μg/L,加标回收率为87.90%~109.00%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。[结论]该方法能够满足常规检测地下水和生活饮用水中灭多威农药残留。 展开更多

关键词 超高效液相色谱质谱串联法 固相萃取 灭多威

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超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定奶粉中56种违禁药物残留 被引量：2

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作者 周春红 许晓辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第18期250-257,共8页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-MS/MS,UPLC-MS/MS)同时分析成人奶粉中56种药物残留的方法。样品经水溶解及酸化乙腈提取,QuEchERS净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,多反应监测模式检测... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-MS/MS,UPLC-MS/MS)同时分析成人奶粉中56种药物残留的方法。样品经水溶解及酸化乙腈提取,QuEchERS净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,56种药物在各自线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06~5.47μg/kg,定量限为0.21~16.53μg/kg;成人奶粉在2、5、10μg/kg加标水平下平均回收率为61.3%~129.8%,相对标准偏差(n=6)为0.090%~7.171%。该方法操作简便快速,灵敏度和稳定性较好,可以广泛应用于成人奶粉样品中多种违禁药物的快速筛查和定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 多反应监测 成人奶粉 药物残留

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注射液中非法添加地塞米松磷酸钠UPLC-PDA检查方法的建立 被引量：3

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作者 韩春晓 李阳 +2 位作者 李洪伟 陈晨 高红倩 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第10期2748-2755,共8页

本试验建立了鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的超高效液相色谱检查方法。采用Waters ACQUITY UPLC？BEH C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,以0.75%三乙胺溶液（磷酸调节pH 3.0）-... 本试验建立了鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的超高效液相色谱检查方法。采用Waters ACQUITY UPLC？BEH C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,以0.75%三乙胺溶液（磷酸调节pH 3.0）-甲醇-乙腈（50∶45∶5）为流动相,流速0.3mL/min,二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400nm,记录色谱图波长242nm,柱温25℃,进样量10μL。地塞米松磷酸钠质量浓度在10.0~200.0mg/L内峰面积呈良好线性关系（R2=0.9999）,在鱼腥草、柴胡、维生素C、盐酸林可霉素、黄芪多糖等注射液中地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差（RSD）分别为97.54%和1.14%、101.59%和0.19%、100.92%和0.92%、99.82%和0.73%、100.08%和0.62%。本方法简单、快速、灵敏、可靠,适用于鱼腥草等5种注射液中非法添加地塞米松磷钠的检查。 展开更多

关键词 超高效液相法 鱼腥草注射液 柴胡注射液 维生素C注射液 盐酸林可霉素注射液 黄芪多糖注射液 地塞米松磷酸钠

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4种兽用注射液中非法添加倍他米松UPLC-PDA检查方法的建立 被引量：1

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作者 韩春晓 张越 +2 位作者 李洪伟 许彬 李欣南 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第1期46-51,共6页

为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲... 为了建立柴胡注射液、维生素C注射液、盐酸林可霉素注射液、黄芪多糖注射液中非法添加倍他米松的超高效液相色谱检查方法,采用Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.75%三乙胺溶液(用磷酸调节p H为3.0)-甲醇-乙腈(50∶45∶5)为流动相;流速为0.3 m L·min-1;二极管阵列检测器,波长采集范围为190~400 nm,记录色谱图波长242 nm。柱温25℃,进样量10μL。倍他米松质量浓度在20.0~180.0 mg·L-1内峰面积呈良好线性关系(R2=0.9997,n=7),在柴胡注射液、盐酸林可霉素注射液、维生素C注射液、黄芪多糖注射液中倍他米松的平均回收率分别为103.5%(RSD=0.2%)、101.2%(RSD=0.8%)、100.4%(RSD=1.7%)、99.2%(RSD=1.7%)。本方法简便、快速、准确,可用于柴胡注射液等四种兽用注射液中非法添加倍他米松的检测。 展开更多

关键词 超高效液相法 柴胡注射液 维生素C注射液 盐酸林可霉素注射液 黄芪多糖注射液 倍他米松

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UPLC-MS/MS法测定多裂翅果菊中植物甾醇的含量 被引量：10

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作者 侯彩婷 王瑞华 +4 位作者 邹昀员 宋晓娜 刘海霞 李凤华 徐凌川 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第14期301-305,共5页

目的:建立超高效液相色谱与质谱联用法测定植物甾醇单体化合物含量的方法。方法:对多裂翅果菊不同采收期以及不同部位的β-谷甾醇、豆甾醇进行含量测定。试样用石油醚回流提取,ACQUITY UPLC C18超高效液相色谱柱、甲醇和1%乙睛溶液流动... 目的:建立超高效液相色谱与质谱联用法测定植物甾醇单体化合物含量的方法。方法:对多裂翅果菊不同采收期以及不同部位的β-谷甾醇、豆甾醇进行含量测定。试样用石油醚回流提取,ACQUITY UPLC C18超高效液相色谱柱、甲醇和1%乙睛溶液流动相进行分离,以大气压化学电离源正离子模式进行质谱分析,多反应监测(MRM)定量。结果:在0.2～25μg/mL范围内,β-谷甾醇、豆甾醇质量浓度与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9990、0.9997,两种单体的加样回收率维持在93.45%～104.23%范围内,RSD不高于7%。多裂翅果菊中β-谷甾醇、豆甾醇含量由高到低依次为:基生叶、茎叶、采收初期根、采收末期根。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于植物甾醇的含量测定分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 多裂翅果菊 植物甾醇

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UPLC-MS法测定大鼠血浆中积雪草苷的浓度及其药代动力学研究 被引量：10

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作者 刘子修 刘史佳 +3 位作者 居文政 张军 陈玟 谈恒山 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期543-546,共4页

目的建立测定积雪草苷血浆药物浓度的超高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱(UPLC-ESI-MS)联用的分析方法,探讨其在大鼠体内的药动学。方法SD大鼠8只,单剂量静注(40mg·kg-1)积雪草苷,用UPLC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度,并用DAS软... 目的建立测定积雪草苷血浆药物浓度的超高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱(UPLC-ESI-MS)联用的分析方法,探讨其在大鼠体内的药动学。方法SD大鼠8只,单剂量静注(40mg·kg-1)积雪草苷,用UPLC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度,并用DAS软件求算其药代动力学参数。结果积雪草苷的血药浓度在0.038～7.6mg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为38μg·L-1,提取回收率大于95%,日间、日内RSD均小于10%。大鼠单剂量静注积雪草苷40mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数AUC(0-t)、T12β、CL、Vd分别为:(81443.67±57156.81)μg·L-1·min-1、(23.44±9.60)min、(0.19±0.07)L·min-1·kg-1、(8.92±6.68)L·kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于积雪草苷的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。 展开更多

关键词 积雪草苷 超高效液相色谱-质谱联用法 药代动力学 血药浓度 大鼠 吸收

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UPLC-ESI-MS/MS法快速测定苦碟子注射液中4种黄酮类成分的含量 被引量：4

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作者 尹佩华 刘颖 +3 位作者 张加余 蔡伟 李云 卢建秋 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第1期119-123,共5页

目的:采用超高效液相色谱串联质谱法快速测定苦碟子注射液中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷4种黄酮成分的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为... 目的:采用超高效液相色谱串联质谱法快速测定苦碟子注射液中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷4种黄酮成分的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中4种成分在3 min内完全分离,线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 5),加样回收率分别为97.64%、97.42%、101.24%、98.63%,RSD值分别为1.45%、1.93%、2.90%、1.62%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于苦碟子注射液中4种黄酮成分的含量测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱质谱联用法 苦碟子注射液 黄酮 多反应离子监测

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