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超高效液相串联质谱法分析猪肉中残留的15种β-受体激动剂 被引量：3
1
作者 欧贝丽 倪伟华 +1 位作者 邹燕 赵佳丽 《现代农业科技》 2015年第12期276-278,共3页
[目的]应用超高效液相色谱串联质谱技术建立同时测定猪肉中15种β-受体激动剂的检测方法。[方法]样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、0.2mol/L乙酸铵溶液（乙酸调p H至5.0）提取,阳离子固相萃取柱净化,以0.01mol/L乙酸铵（含0... [目的]应用超高效液相色谱串联质谱技术建立同时测定猪肉中15种β-受体激动剂的检测方法。[方法]样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、0.2mol/L乙酸铵溶液（乙酸调p H至5.0）提取,阳离子固相萃取柱净化,以0.01mol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相梯度洗脱,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱多反应检测（MRM）模式测定。[结果]15种β-受体激动剂在5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,3种添加水平下样品平均回收率在74.2%~115.6%之间。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,具有良好的灵敏度和准确性,适合大批量猪肉样品中15种β-受体激动剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 猪肉 β-受体激动剂 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
2
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
3
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
4
作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电子烟烟液 非挥发性有机酸
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量
5
作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中51种药物残留
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作者 文英会 张崇威 +3 位作者 刘占通 张辉鹏 王坤丽 陈红英 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1282-1289,共8页
建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱... 建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10μg/kg,定量下限(LOQ)为8~20μg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 SinCHERS-TC 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 药物残留
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种有机磷酸酯 被引量：1
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作者 唐艳 闻胜 +7 位作者 曹文成 刘潇 雷承霖 程青云 陈海川 刘翎 刘小方 周妍 《色谱》 北大核心 2025年第4期309-316,共8页
采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化... 采用乙腈作为提取溶剂,结合超声波辅助萃取和SPE柱进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中8种有机磷酸酯(OPEs)的检测方法。准确称取0.5 g样品,用5 mL乙腈超声萃取;冷冻离心后取上清液,用HMR-Lipid SPE柱进行净化,待测分析物经C 18色谱柱分离,在正离子模式下采集,2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2-氯乙基)磷酸酯]酯(V6)采用外标法定量,其他7种化合物(磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丙酯(TPrP)、磷酸三丁酯(TnBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(2-氯丙基)酯(TCIPP)、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCIPP)和磷酸三苯酯(TPHP))采用内标法定量。结果表明,该方法线性相关系数r 2≥0.9900;各物质检出限为0.01~0.87μg/kg,定量限为0.02~2.62μg/kg;在2、20、100μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,回收率为80.5%~117.8%;RSD≤14.8%(n=6)。按此方法分析了12种动物源性食品样品(草鱼、鲈鱼、小龙虾、牛乳、奶粉、酸奶、猪肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鸡蛋和鸭蛋),其中化合物TnBP和TCIPP的检出率为100%,TEP、TCEP、TPHP和TDCIPP的检出率高于50%,TPrP和V6未检出。本方法前处理操作简单,分析速度快,回收率和精密度较好,适用于多种动物源性食品中OPEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留 被引量：1
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作者 周文静 王卢燕 +3 位作者 周昌瑜 方楠 张昌朋 蒋金花 《食品科学》 北大核心 2025年第10期274-281,共8页
基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳... 基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立6种常见果蔬中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole残留的检测方法。芹菜、黄瓜、玉米、葡萄、草莓、桃样品分别经10 mL乙腈提取,25 mg N-丙基乙二胺、2.5 mg聚碳酸酯及150 mg无水硫酸镁净化后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,经Waters AcquityUPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用基质标准曲线进行定量。结果表明:Mandestrobin和Metyltetraprole在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.995 2~0.999 9之间,定量限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,Mandestrobin和Metyltetraprole平均加标回收率分别为84.0%~107.0%、84.0%~104.0%,相对标准偏差分别为3.7%~18.3%、3.9%~14.7%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于同时定量分析常见果蔬中的Mandestrobin和Metyltetraprole残留,可为国内外农产品中新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂Mandestrobin和Metyltetraprole检测和残留风险评估提供技术支持。 展开更多
关键词 Mandestrobin Metyltetraprole QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
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作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中4种氧化应激生物标志物
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作者 冯壮壮 林潇 +4 位作者 包得军 胡小键 张海婧 朱英 张续 《色谱》 北大核心 2025年第4期317-325,共9页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、8-羟基鸟苷(8-OHG)、羟基壬烯巯基尿酸(HNEMA)和双酪氨酸(diY)等4种氧化应激生物标志物的测定方法。用水将0.2 mL尿样稀释5倍后,样品经Oasis HLB柱进行富集净化;先用2%(体积分数)甲醇水溶液洗脱diY,再用甲醇洗脱8-OHdG、8-OHG和HNEMA,收集洗脱液后分别进样分析;以甲醇和0.05%(体积分数)乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Acquity UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分离。分别在正离子电喷雾(ESI+)和负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下扫描化合物,同位素内标法定量。4种氧化应激生物标志物在0.01~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9998;检出限为7~18 ng/L,定量限为22~60 ng/L;4种氧化应激标志物在低、中、高3个水平下的加标回收率分别为103.0%~105.6%(8-OHdG)、100.8%~104.2%(8-OHG)、97.2%~100.2%(diY)和96.9%~106.0%(HNEMA)。采用本方法测定40份尿液样本,结果表明8-OHdG、8-OHG、diY和HNEMA的检出率均为100%;检出质量浓度范围分别为0.52~14.40μg/L、2.75~38.15μg/L、8.92~82.28μg/L和1.74~575.29μg/L,中位值分别为2.89、12.36、37.66和96.92μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于开展人尿液中4种氧化应激生物标志物的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 氧化应激生物标志物 尿液 人体生物监测
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超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠血浆奈玛特韦含量
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作者 黄松涛 夏志发 +4 位作者 史振伟 胡瑄 姚树森 吴琼 徐风华 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1035-1039,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定小鼠血浆奈玛特韦浓度的方法,测定给药后小鼠血浆药物浓度。方法以卡马西平为内标,检测设备选用ACQUITY超高效液相分离系统串联API 4000三重四级杆质谱仪,色谱条件:以Waters BEH C_(1... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定小鼠血浆奈玛特韦浓度的方法,测定给药后小鼠血浆药物浓度。方法以卡马西平为内标,检测设备选用ACQUITY超高效液相分离系统串联API 4000三重四级杆质谱仪,色谱条件:以Waters BEH C_(18)(2.1 mm×5.0 mm,1.7μm)为色谱柱,流动相为水(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;质谱条件采用电喷雾离子源,正离子、多反应监测模式,定量分析奈玛特韦母/子离子对m/z 500.3→110.3,卡马西平母/子离子对m/z 237.3→193.3。结果该方法选择性好,定量下限10 ng·mL^(-1),浓度范围10~2560 ng·mL^(-1)线性方程为Y=0.0036X+0.00295(r=0.9974),定量下限、低、中、高浓度质控样品的批内、批间准确度均<±15%,批内、批间精密度均<15%,血浆奈玛特韦室温放置24 h、-80℃反复冻融3次、经提取后4℃放置3 d等几种条件下稳定性良好。小鼠给药后采样检测,该方法能够灵敏、准确对奈玛特韦浓度进行定量检测。结论该方法具有较好专属性和灵敏度,线性范围能满足定量检测需求,方法准确度与精密度均符合2020年版《中华人民共和国药典》规定,可用于小鼠血浆奈玛特韦的定量检测。 展开更多
关键词 奈玛特韦 超高效液相色谱-串联质谱法 血药浓度 新型冠状病毒
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基于复合净化柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼、虾、蟹中50种兽药残留
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作者 邓惠丹 吉小凤 +2 位作者 肖英平 夏强 杨华 《色谱》 北大核心 2025年第7期767-778,共12页
建立了一步式复合净化柱样品前处理方法-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定鱼、虾、蟹中喹诺酮类、大环内酯类、硝基咪唑类、磺胺类、酰胺醇类、苯并咪唑类及敌百虫、金刚烷胺、尼卡巴嗪共50种兽药残留的方法。5 g样品经1.0%乙... 建立了一步式复合净化柱样品前处理方法-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定鱼、虾、蟹中喹诺酮类、大环内酯类、硝基咪唑类、磺胺类、酰胺醇类、苯并咪唑类及敌百虫、金刚烷胺、尼卡巴嗪共50种兽药残留的方法。5 g样品经1.0%乙酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠盐包去除水分,FAVEX净化柱净化,净化液氮吹至近干,0.2%甲酸水溶液-甲醇(9∶1,v/v)复溶残渣至1.0 mL,过滤膜后待测物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正、负离子模式下以UPLC-MS/MS多反应监测模式采集数据,分别用同位素内标法、基质溶液外标法定量。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证,结果表明,目标化合物在各自相应的质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9900,检出限(LOD)为0.2~6.0μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~20.0μg/kg。取鱼、虾、蟹的空白样品进行3个水平的加标回收试验(n=6),50种兽药的平均回收率为60.1%~119.7%,相对标准偏差(RSD)为1.11%~15.6%。将该方法应用于150批次实际样品的测定,兽药残留检出率为47.3%,超标率为7.3%,说明水产品中确实存在兽药残留的现象,后续应加强对水产品中兽药残留的风险预警和评估。该方法具有前处理过程简单、检测效率高、有机试剂消耗少、成本低等优点,适用于同时测定鱼、虾、蟹中多种兽药残留,可为水产品风险监测、风险评估和预警提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 食品安全 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
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作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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超高效液相色谱-串联质谱法测定功能食品中天然氨基酸的含量
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作者 王奕婷 罗艳 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期506-516,共11页
乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;... 乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;功能饮料样品直接用0.1%甲酸溶液稀释1 000倍后采用UHPLC-MS/MS测定。在色谱分析中,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱作为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱;在质谱分析中,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,甘氨酸和其余19种氨基酸的质量浓度分别在5~50 mg·L^(-1)和0.05~0.5 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为7.50 mg·kg^(-1)和0.006 00~0.300 mg·kg^(-1)。以2种乳粉、1种米粉和3种功能饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为78.4%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~14%。方法用于4种乳粉、1种米粉和3种功能饮料的分析,均未检出半胱氨酸,其余氨基酸均有不同程度检出。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 天然氨基酸 功能食品
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定酥油中17种真菌毒素
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作者 严晓贤 吴兴强 +5 位作者 夏寒 仝凯旋 常巧英 范春林 朱浙辉 陈辉 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期130-137,共8页
旨在为酥油中真菌毒素污染风险的监测与防控提供技术支撑,建立了QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定酥油中17种真菌毒素的检测方法。酥油样品经过3%甲酸水和3%甲酸乙腈溶液分步提取后,加入MgSO_(4)和NaCl进行... 旨在为酥油中真菌毒素污染风险的监测与防控提供技术支撑,建立了QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定酥油中17种真菌毒素的检测方法。酥油样品经过3%甲酸水和3%甲酸乙腈溶液分步提取后,加入MgSO_(4)和NaCl进行盐析处理,通过0℃低温离心和正己烷除脂,以N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂作为净化填料净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)实现分离,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:17种真菌毒素在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,决定系数(R^(2))均大于0.999 1,该方法的检出限(LOD)为0.15~3.00μg/kg,定量限(LOQ)为0.50~10.00μg/kg;在1、2、10倍LOQ加标水平下,17种真菌毒素的回收率为72.3%~112.2%,相对标准偏差(RSD)均不大于8.0%;应用该方法对20批次酥油样品进行检测,在3批次样品中检出了伏马毒素B2,2批次样品中检出T-2毒素。综上,该方法具有灵敏度好,准确度高的特点,可作为酥油中真菌毒素的日常监测方法。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 酥油 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量
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作者 陈泽元 施静 +4 位作者 戴宁彬 杨海兵 张小刚 赵刘清 夏瑜 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期381-391,共11页
取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 m... 取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 min,离心10 min,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的4 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 2~0.166 7μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析,49种PFASs均被检出,其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸,检出量中位数分别为107.188,68.838,51.810,44.381,12.507μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 人体血清 全氟和多氟烷基物质
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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留
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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页
本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多
关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中22种有机紫外吸收剂
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作者 包得军 冯壮壮 +5 位作者 张续 孙琦 张卓娜 胡小键 朱英 林潇 《色谱》 北大核心 2025年第6期620-629,共10页
本研究将蛋白质沉淀技术、高效脂质去除技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种同时测定人血清中22种有机紫外吸收剂(OUVs)的方法。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,分别以甲... 本研究将蛋白质沉淀技术、高效脂质去除技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种同时测定人血清中22种有机紫外吸收剂(OUVs)的方法。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,分别以甲醇-水和甲醇-0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用正、负离子电喷雾电离(ESI+/ESI‒)源,在多反应监测(MRM)模式下扫描,稳定同位素内标法定量。实验结果表明,22种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9993,方法检出限(MDL)为0.02~0.48 ng/mL,方法定量限(MQL)为0.02~1.60 ng/mL。在低、中、高3个加标水平下,22种目标分析物的加标回收率为79.9%~136.1%,日内精密度为1.5%~25.4%,日间精密度为0.6%~23.5%。采用稳定同位素内标法进行校正后,22种目标分析物在胎牛血清中的基质效应为83.0%~119.9%。应用该方法测定110份人血清样本,结果显示,除3-亚苄基樟脑(3-BC)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚(UV-9)、4-甲基苄亚基樟脑(4-MBC)、2,2′-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-8)和2,4-二羟二苯甲酮(BP-1)未检出外,其余17种目标分析物均有检出,检出率为0.9%~65.5%,检出水平为<MQL~11.7 ng/mL。该方法操作简单、便捷,灵敏度高且定量准确,适用于人血清中22种OUVs的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱⁃串联质谱 有机紫外吸收剂 血清 蛋白质沉淀技术 高效脂质去除技术 人体生物监测
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