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超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯
被引量：
4
1
作者
王颖
边照阳
+5 位作者
邓惠敏
杨飞
刘珊珊
李中皓
范子彦
唐纲岭
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期465-472,共8页
建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的...
建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。
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关键词
超
高效
合
相色谱
-
串联
质谱
(UPC^2
-ms/ms
)
QuEChERS方法
对羟基苯甲酸酯
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职称材料
超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料
被引量：
4
2
作者
杨光勇
薛光
+1 位作者
郭金喜
沙丽娜
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第6期1059-1067,共9页
建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mm...
建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r 2≥0.9988),检出限和定量限分别为0.2~1.0μg/kg(S/N=3)和0.5~2.5μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%~106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%~4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。
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关键词
超
高效
合
相色谱
-
串联
质谱
(UPC_(2)
-ms/ms
)
偶氮染料(ADs)
中药材
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职称材料
超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留
3
作者
曹运姣
刘晨曦
+5 位作者
陈雷霖
尚悦
陈晓莉
胡贝
付蒙
胡敏
《色谱》
2025年第10期1119-1126,共8页
建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超...
建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以甲醇-水(99∶1,v/v)为补偿液。流动相流速为1.5 mL/min,补偿液流速为0.2 mL/min,系统背压为13.79 MPa,柱温为50℃,进样量为1μL。采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子多反应监测(MRM)模式下检测12种光引发剂的离子对,外标法定量。结果表明,12种光引发剂在0.1~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.995,检出限(LOD)均为0.03μg/mL,定量限(LOQ)均为0.1μg/mL。12种光引发剂在3个加标水平下的加标回收率为80.7%~119.7%,相对标准偏差为1.0%~5.6%。采用该方法对12批药用复合膜进行测定,共发现6批阳性样品,检出的4种光引发剂分别为4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯甲酮和2-异丙基硫杂蒽酮,其中邻苯甲酰苯甲酸甲酯的检出量最高,未超过拟定限度。本方法准确、灵敏、快速、环保,样品前处理简便,适用于监测药用复合膜中光引发剂的残留量,能为药品包装材料质量标准的完善提供研究基础。
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关键词
超
高效
合
相色谱
-
串联
质谱
超
临界CO_(
2
)
药用复
合
膜
光引发剂
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职称材料
题名
超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯
被引量：
4
1
作者
王颖
边照阳
邓惠敏
杨飞
刘珊珊
李中皓
范子彦
唐纲岭
机构
国家烟草质量监督检验中心
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期465-472,共8页
文摘
建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。
关键词
超
高效
合
相色谱
-
串联
质谱
(UPC^2
-ms/ms
)
QuEChERS方法
对羟基苯甲酸酯
Keywords
ultra performance convergence chromatography
-
tandem mass spectrometry （UPC^
2
-ms/ms
）
QuEChERS method
p
-
hydroxybenzoic esters （parabens）
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料
被引量：
4
2
作者
杨光勇
薛光
郭金喜
沙丽娜
机构
新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院
新疆维吾尔自治区药品检验研究院
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第6期1059-1067,共9页
文摘
建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r 2≥0.9988),检出限和定量限分别为0.2~1.0μg/kg(S/N=3)和0.5~2.5μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%~106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%~4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。
关键词
超
高效
合
相色谱
-
串联
质谱
(UPC_(2)
-ms/ms
)
偶氮染料(ADs)
中药材
Keywords
ultra performance convergence chromatography
-
tandem mass spectrometry(UPC
2
-ms/ms
)
azo dyes(ADs)
Chinese medicinal materials
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留
3
作者
曹运姣
刘晨曦
陈雷霖
尚悦
陈晓莉
胡贝
付蒙
胡敏
机构
湖北中医药大学药学院
出处
《色谱》
2025年第10期1119-1126,共8页
基金
湖北省药品监督检验研究院中青年科研基金资助项目(2022YN004).
文摘
建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以甲醇-水(99∶1,v/v)为补偿液。流动相流速为1.5 mL/min,补偿液流速为0.2 mL/min,系统背压为13.79 MPa,柱温为50℃,进样量为1μL。采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子多反应监测(MRM)模式下检测12种光引发剂的离子对,外标法定量。结果表明,12种光引发剂在0.1~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.995,检出限(LOD)均为0.03μg/mL,定量限(LOQ)均为0.1μg/mL。12种光引发剂在3个加标水平下的加标回收率为80.7%~119.7%,相对标准偏差为1.0%~5.6%。采用该方法对12批药用复合膜进行测定,共发现6批阳性样品,检出的4种光引发剂分别为4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯甲酮和2-异丙基硫杂蒽酮,其中邻苯甲酰苯甲酸甲酯的检出量最高,未超过拟定限度。本方法准确、灵敏、快速、环保,样品前处理简便,适用于监测药用复合膜中光引发剂的残留量,能为药品包装材料质量标准的完善提供研究基础。
关键词
超
高效
合
相色谱
-
串联
质谱
超
临界CO_(
2
)
药用复
合
膜
光引发剂
Keywords
ultra performance convergence chromatography
-
tandem mass spectrometry(UPC^(
2
)
-ms/ms
)
supercritical CO_(
2
)
medicinal composite membranes
photoinitiators
分类号
O658 [理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯
王颖
边照阳
邓惠敏
杨飞
刘珊珊
李中皓
范子彦
唐纲岭
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
4
在线阅读
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职称材料
2
超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料
杨光勇
薛光
郭金喜
沙丽娜
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
4
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下载PDF
职称材料
3
超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留
曹运姣
刘晨曦
陈雷霖
尚悦
陈晓莉
胡贝
付蒙
胡敏
《色谱》
2025
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职称材料
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