超高效合相色谱-串联质谱法快速检测药用复合膜中12种光引发剂残留

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作者 曹运姣 刘晨曦 +5 位作者 陈雷霖 尚悦 陈晓莉 胡贝 付蒙 胡敏 《色谱》 北大核心 2025年第10期1119-1126,共8页

建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超... 建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC^(2)-MS/MS)快速测定药用复合膜中12种光引发剂残留量的方法。以乙腈提取药用复合膜中残留的光引发剂。采用ACQUITY UPC^(2)CSH^(TM) Fluoro-Phenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)进行分离,以超临界二氧化碳-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以甲醇-水(99∶1,v/v)为补偿液。流动相流速为1.5 mL/min,补偿液流速为0.2 mL/min,系统背压为13.79 MPa,柱温为50℃,进样量为1μL。采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子多反应监测(MRM)模式下检测12种光引发剂的离子对,外标法定量。结果表明,12种光引发剂在0.1~2.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)>0.995,检出限(LOD)均为0.03μg/mL,定量限(LOQ)均为0.1μg/mL。12种光引发剂在3个加标水平下的加标回收率为80.7%~119.7%,相对标准偏差为1.0%~5.6%。采用该方法对12批药用复合膜进行测定,共发现6批阳性样品,检出的4种光引发剂分别为4-甲基二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、二苯甲酮和2-异丙基硫杂蒽酮,其中邻苯甲酰苯甲酸甲酯的检出量最高,未超过拟定限度。本方法准确、灵敏、快速、环保,样品前处理简便,适用于监测药用复合膜中光引发剂的残留量,能为药品包装材料质量标准的完善提供研究基础。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱 超临界CO_(2) 药用复合膜 光引发剂

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超高效合相色谱-质谱法快速分离和检测苯乙胺类物质异构体

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作者 胡爽 武磊 +2 位作者 黄钰 姚晓飞 花镇东 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期853-859,867,共8页

苯乙胺类物质是目前滥用较为严重的一类新精神活性物质,具有种类繁多、潜在危害性大、存在大量同分异构体等特点。异构体的结构和性质非常相似,对其准确区分和鉴定,是公安禁毒分析工作面临的难题和挑战。该研究建立了对苯乙胺类物质位... 苯乙胺类物质是目前滥用较为严重的一类新精神活性物质,具有种类繁多、潜在危害性大、存在大量同分异构体等特点。异构体的结构和性质非常相似,对其准确区分和鉴定,是公安禁毒分析工作面临的难题和挑战。该研究建立了对苯乙胺类物质位置异构体和碳链异构体进行快速分离和检测的超高效合相色谱-质谱方法。在最优条件下,采用Waters ACQUITY UPC^(2)BEH色谱柱,超临界流体CO_(2)为主要流动相,20 mmol/L的甲酸铵-甲醇溶液为改性剂,柱温60℃进行梯度洗脱,使用三重四极杆质谱检测,8.0 min内可实现12种异构体的基本或基线分离。方法的检出限为0.02~0.5 ng/mL,保留时间的相对标准偏差均小于0.30%。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比,该方法对异构体的分离效果优异,为苯乙胺类物质的准确定性分析提供了新手段。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 质谱 苯乙胺类 异构体 新精神活性物质

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超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱在司盘组成分析方法中的应用研究

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作者 李樾 许凯 +1 位作者 杨锐 杨会英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期742-749,共8页

采用超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPCC-QTOF-MS)检测方法,建立定性分析药用辅料司盘组成的方法。采用VIRIDIS HSS C_(18)SB 100A色谱柱(3.0 mm×150 mm,18μm),以CO_(2)和异丙醇-四氢呋喃(98∶5)为流动相,梯度洗脱,柱温... 采用超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPCC-QTOF-MS)检测方法,建立定性分析药用辅料司盘组成的方法。采用VIRIDIS HSS C_(18)SB 100A色谱柱(3.0 mm×150 mm,18μm),以CO_(2)和异丙醇-四氢呋喃(98∶5)为流动相,梯度洗脱,柱温为50℃,流速为1 mL/min,以异丙醇-0.1%甲酸水溶液(8∶2)为补偿溶剂,背压为13.78 MPa,离子化模式为ESI^(+),采集模式为MS~E,扫描范围m/z 100~1200,分别测定司盘20、40、60、80、85样品。建立的方法可区分不同牌号司盘间组成差异,对各司盘组分进行定性分析,其中司盘20可分析得到21种组分,司盘40可分析得到7种组分,司盘60可分析得到13种组分,司盘80可分析得到9种组分,司盘85可分析得到9种组分,并根据各组分质谱图开展了结构分析。本研究建立的方法可区分不同牌号司盘间的组成差异,同时也可用于分析不同牌号的司盘组成及结构,此方法绿色环保,对司盘质量控制、工艺评价、制剂应用选择等具有指导意义。 展开更多

关键词 超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱 司盘 组成分析

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超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E 被引量：10

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作者 彭嬿雯 王波 +5 位作者 刘阿静 王莹捷 把灵珍 韩舜愈 管贤贤 周小平 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期147-152,共6页

为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×... 为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。 展开更多

关键词 超高效合相色谱法 植物油 维生素A 维生素E

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超高效合相色谱法快速筛查卤化丁基橡胶塞中14种抗氧剂 被引量：3

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作者 付蒙 陈晓莉 +3 位作者 陈雷霖 曹运姣 胡敏 赵霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期706-711,共6页

目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗... 目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),系统背压13.79×10^(3) kPa,柱温40℃,进样体积1μL,检测器为二极管阵列检测器(PDA),检测波长220 nm。结果 14种抗氧剂可以在5 min内实现分离检测。在5~100μg·mL^(-1)范围内,14种抗氧剂的质量浓度分别与各自峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均>0.998,平均加标回收率为89.80%~102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%(n=9)。对10批次卤化丁基胶塞样品进行检测,主要检测到了4种抗氧剂,分别为抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076及抗氧剂1010。结论 该方法简便高效,选择性非常强,能够准确快速地分析卤化丁基胶塞中的抗氧剂。 展开更多

关键词 卤化丁基橡胶塞 抗氧剂 超高效合相色谱法 二极管阵列检测器

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超高效合相色谱法快速测定食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量 被引量：2

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作者 邱月 李根容 +3 位作者 余秋玲 谭超兰 陆嘉莉 张清 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期285-292,共8页

目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度... 目的:建立一种超高效合相色谱(ultra-high performance convergence chromatography,UPC2)法快速检测食品复合包装袋中7种异氰酸酯类化合物的残留量和迁移量。方法:采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱进行分离,流动相CO_(2)-甲醇进行梯度洗脱,柱温40℃,系统背压13.10 MPa,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果:在最优条件下,7种异氰酸酯类化合物可在2 min内实现基线分离,检出限为1.0~3.0 μg/kg,定量限为5.0~10.0 μg/kg。在10、125 μg/kg和625 μg/kg 3 个加标水平下,7种异氰酸酯类化合物的加标回收率为85.1%~108.4%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。采用本方法测定40批次市售食品复合包装袋样品,在7批次样品中发现有异氰酸酯类化合物残留,其中2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-二异丙基苯异氰酸酯的残留量相对较高,但这7批次阳性样品中异氰酸酯类化合物的迁移量均未检出。结论:本方法的建立可为后续食品复合包装袋中异氰酸酯类化合物的残留量及迁移量测定提供技术支持。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 食品复合包装袋 异氰酸酯类化合物 残留量 迁移量

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超高效合相色谱法快速测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物

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作者 邱月 谭超兰 +2 位作者 刘小玉 陆嘉莉 余秋玲 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期225-231,共7页

采用超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^(2))技术建立同时测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物的快速分析方法。样品经甲醇超声萃取,过有机滤膜,采用超临界二氧化碳-乙腈为流动相进行梯度洗脱,选用... 采用超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^(2))技术建立同时测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物的快速分析方法。样品经甲醇超声萃取,过有机滤膜,采用超临界二氧化碳-乙腈为流动相进行梯度洗脱,选用超高效色谱柱ACQUITY UPC^(2)HSS C_(18)SB,采用二极管阵列检测器在210 nm波长处进行检测。结果表明,在最优条件(柱温40℃、背压13.79MPa)下,9种丙烯酸酯类化合物在4min内可完成定性定量分析。甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯的线性范围为0.2~100mg/L,甲基丙烯酸的线性范围为0.3~100mg/L,丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯的线性范围为0.4~100mg/L,甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸卞酯的线性范围为0.5~100mg/L,9种丙烯酸酯类化合物标准曲线的决定系数(R^(2))均高于0.9985。在高(30mg/kg)、中(6 mg/kg)、低(0.2、0.3、0.4、0.5 mg/kg)3个加标水平下,9种丙烯酸酯类化合物的加标回收率(n=6)为89.3%~109.7%,相对标准偏差为0.62%~3.86%,检出限(R_(SN)≥3)为0.05~0.15 mg/kg,定量限(R_(SN)≥10)为0.2~0.5mg/kg。将所建方法应用于30批次实际样品的检测,发现食品接触材料中存在丙烯酸酯类化合物残留风险。 展开更多

关键词 丙烯酸酯类化合物 超高效合相色谱 塑料 食品接触材料 超声萃取

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超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯 被引量：8

8

作者 杨光勇 郭苍亭 +1 位作者 薛光 郭金喜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1388-1395,共8页

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法。3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来。为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依... 建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法。3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来。为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依次洗脱载有样品的氨基填料层析柱,用UPC2和ACQUITY QDa质谱检测器分析每单元洗脱液以绘制洗脱曲线。分段收集的洗脱液经混合、浓缩和过滤后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,超临界CO2和40%乙腈甲醇溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,以97%异丙醇水溶液(含0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多级反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:15种3-MCPDE在各自范围内线性关系良好(相关系数(r2)≥0.9973),检出限为0.01~0.68μg/L(S/N=3),定量限为0.04~1.74μg/L(S/N=10);在3个加标水平下的平均回收率为81.6%~98.5%(n=9),相对标准偏差为1.8%~6.4%。利用该法对实际样品进行检测,并对考察范围以外的疑似3-MCPDE化合物进行了分析。该法基质兼容性强,操作简便,灵敏度高,专属性好,绿色环保,较传统方法极具优势,用于测定植物油和油条中3-MCPDE单体的种类和含量,结果满意;但该法也存在定性能力较弱、定量过度依赖单体标准品、单酯较二酯离子化效率低等问题,可作为后期研究关注的方向。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱 3-氯-1 2-丙二醇脂肪酸酯 食用植物油 油条

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超高效合相色谱-串联质谱法定量检测食用植物油中12种长链甘油三酯 被引量：3

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作者 杨光勇 郭苍亭 +1 位作者 薛光 郭金喜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期699-704,共6页

建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC 2-MS/MS)测定食用植物油中12种长链甘油三酯(TAGs)含量的方法。样品用正己烷溶解后,以两支串联的HSS C 18 SB色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,超临界CO 2和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相梯度... 建立了超高效合相色谱-串联质谱(UPC 2-MS/MS)测定食用植物油中12种长链甘油三酯(TAGs)含量的方法。样品用正己烷溶解后,以两支串联的HSS C 18 SB色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,超临界CO 2和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的MS/MS在正离子、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:12种TAGs在各自质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9902),检出限(S/N=3)为1.0~8.0 mg/g,定量下限(S/N=10)为3.0~25 mg/g,平均回收率(n=9)为95.7%~104%,相对标准偏差为1.5%~4.2%,仪器具有良好的精密度。利用该法对实际样品进行检测,并对考察范围以外的部分TAGs进行了分析。该方法基质兼容性强,操作简便,灵敏度高,专属性好,绿色环保,为食用植物油中TAGs的准确定量提供了有效途径。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱 长链甘油三酯 食用植物油

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超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯 被引量：4

10

作者 王颖 边照阳 +5 位作者 邓惠敏 杨飞 刘珊珊 李中皓 范子彦 唐纲岭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期465-472,共8页

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的... 建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱(UPC^2-MS/MS) QuEChERS方法 对羟基苯甲酸酯

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超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂 被引量：26

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作者 汤娟 丁友超 +2 位作者 曹锡忠 齐琰 钱凯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1230-1235,共6页

建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基... 建立了同时检测纺织品中1，2-双（5-甲基-2-苯并恶唑基）-乙烯（PF）、7-二乙氨基-4-甲基香豆素（SWN）、2，2′-（2，5-二苯基硫代）双[5-（1，1-二甲基乙基）]苯并恶唑（ OB）、2-[4-[2-[4-（2-苯并恶唑基）苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑（KSN）、1，4-双（2-氰基苯乙烯基）苯（ER-Ⅰ）、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯（ ER-Ⅱ）、2，2-（1，4-亚萘基）双（苯并恶唑）（KCB）和4，4′-双[2-（2-甲氧基苯基）亚乙基]-1，1′-联苯（FP）8种荧光增白剂的超高效合相色谱（UPC2）检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后，由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相，梯度洗脱，采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱（100 mm×3.0 mm，1.8μm）进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20．0 mg / L 范围内线性良好（r≥0.9991），定量限（LOQ，S / N =10）在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9％-96.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.8％-4.2％。该方法简单、准确度高、分析时间短，可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 荧光增白剂 纺织品

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超高效合相色谱法直接检测VC方法 被引量：16

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作者 刘倩倩 周围 +2 位作者 王波 王丽婷 杨盛鑫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期208-211,共4页

建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.... 建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm。方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 VC 测定 食品

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超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸 被引量：11

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作者 林春花 谢贤清 +3 位作者 范乃立 涂媛鸿 陈彦 廖维林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期397-402,共6页

建立了超高效合相色谱.质谱（ UPC2.MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。... 建立了超高效合相色谱.质谱（ UPC2.MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2.EP 色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）为分析柱，以超临界CO2.甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0.5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9985～0.9998，定量限（ S／N≥10）为0.15～0.50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89.61％～108.50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0.69％～3.01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-质谱法 脂肪酸 食用植物油 未衍生化

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超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯 被引量：15

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作者 李武林 李雪敏 +3 位作者 李根容 李沿飞 徐溢 李泽全 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期795-800,共6页

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行... 建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.996 0,检出限(S/N=3)为1.0~2.2mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 邻苯二甲酸酯 塑料

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超高效合相色谱-串联质谱法快速测定枸杞中甜菜碱含量（英文） 被引量：11

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作者 张弦飞 杨军丽 +1 位作者 陈娟 师彦平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期417-424,共8页

枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(150 ... 枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.7 mL/min超临界CO_2-甲醇(80∶20,v/v)等度洗脱,成功分离了枸杞中的甜菜碱。在该分离过程中,0.1%(v/v)甲酸作为改性剂;背压为1.31×10~7Pa;柱温为40℃;进样体积为1μL;保留时间为3 min。质谱检测工作于电喷雾(ESI)正离子模式和选择离子监测(SIR)模式。在上述条件下得到线性回归方程。其相关系数为0.999 2,检测范围为0.5～50.0μg/mL,检出限为0.013μg/mL。随后,通过对精度、重复性、稳定性和加标回收率(平均值96.3%)的分析,验证了该方法的有效性。最后,将所建立的方法应用于11批样品的分析。结果表明,该方法可较好地用于枸杞的质量控制与分析评价。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱 甜菜碱 枸杞 质量控制

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水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析 被引量：14

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作者 张新忠 赵悦臣 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 崔新仪 周利 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1376-1383,共8页

采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱... 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为：Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇（95∶5）,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水（1∶1）溶液。结果表明：在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。 展开更多

关键词 手性对映体 残留分析 腈菌唑 超高效合相色谱 四极杆飞行时间质谱

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超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃 被引量：17

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作者 戴雪伟 卫碧文 +2 位作者 望秀丽 于文佳 徐永威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1059-1064,共6页

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈艹、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（e）芘、苯并（a）芘、茚并（1,2,3-cd）芘、二苯并（a,h... 建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈艹、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（e）芘、苯并（a）芘、茚并（1,2,3-cd）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝（二萘嵌苯）的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈（25∶75,v/v）为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L（r≥0.999 5）,定量限（S/N〉10）为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 多环芳烃 塑料制品

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超高效合相色谱法快速检测聚烯烃材料中的15种抗氧剂 被引量：9

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作者 刘静 孙姝琦 +1 位作者 黄文氢 张明森 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期364-370,共7页

采用超高效合相色谱技术(UPC^2)建立了快速分析聚烯烃材料中15种抗氧剂的方法。通过考察色谱柱、流动相助溶剂、柱温、系统背压及试样稀释溶剂对分离效果的影响,最终确定15种抗氧剂分离的最优条件:色谱柱采用ACQUITY UPC^2 CSH^(TM)BEH ... 采用超高效合相色谱技术(UPC^2)建立了快速分析聚烯烃材料中15种抗氧剂的方法。通过考察色谱柱、流动相助溶剂、柱温、系统背压及试样稀释溶剂对分离效果的影响,最终确定15种抗氧剂分离的最优条件:色谱柱采用ACQUITY UPC^2 CSH^(TM)BEH 2-EP(100mm×3.0mm,1.7μm),流动相助溶剂为甲醇/乙腈(体积比1:1),流速1.5 mL/min,柱温40℃,系统背压12.41MPa,氯仿为试样的稀释溶剂。在该条件下15种抗氧剂在4.5 min内实现基线分离。利用超声波辅助萃取法对试样中的抗氧剂进行提取,15种抗氧剂在2~100mg/L范围内线性良好,定量限在0.5~1.0mg/L之间。该方法简单、准确度高且耗时短,可用于快速检测聚烯烃材料中的抗氧剂。 展开更多

关键词 聚烯烃 抗氧剂 超高效合相色谱 二极管阵列检测器

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超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素 被引量：10

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作者 李兵 赵海燕 +5 位作者 刘伟 范赛 李丽萍 吴国华 薛颖 赵榕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期813-818,共6页

建立了超高效合相色谱（UPC2）/二极管阵列检测器（PDA）快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为：样品采用二氯甲烷-乙醇... 建立了超高效合相色谱（UPC2）/二极管阵列检测器（PDA）快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为：样品采用二氯甲烷-乙醇（2∶1）超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB（150 mm×3.0 mm,1.8μm）色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。 展开更多

关键词 类胡萝卜素 超高效合相色谱 二氯甲烷-乙醇萃取 螺旋藻保健食品

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超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯 被引量：6

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作者 林春花 芮培欣 +3 位作者 雷志伟 严楠 许招会 廖维林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期238-244,共7页

采用超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品... 采用超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH^2-EP(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50%~110.00%之间,相对标准偏差为1.01%~4.04%。本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-质谱法 单脂肪酸甘油酯 甘油解 葵花籽油

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