期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到218篇文章
< 1 2 … 11 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量
1
作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法 化妆品 禁用组分
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
2
作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS) 葡萄
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定运动马饲料中12种真菌毒素 被引量：2
3
作者 龚豪杰 李冰杰 《中国饲料》 北大核心 2025年第5期118-124,共7页
为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良... 为建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定饲料中12种真菌毒素含量的方法,实验样品经乙腈-水-甲酸溶液(840:159:1,V/V/V)提取后,再用免疫亲和柱对提取液进行净化处理。结果显示:在所考察的浓度范围内12种真菌毒素的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995;方法检出限为0.14~2.67μg/kg、定量限位0.47~8.90μg/kg;在S_(1)样品中进行0.01、0.05、1.0μg/kg的三水平加标回收,其中12种真菌毒素的平均加标回收率为77.25%~98.65%;相对标准偏差(RSD)为0.12%~8.23%。研究表明,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于饲料中多种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 真菌毒素 饲料 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 免疫亲和柱
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
4
作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
5
作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
6
作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
在线阅读 下载PDF
在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水质中19种全氟化合物的残留量
7
作者 和莹 李劲松 +5 位作者 童文烽 徐巧 王天琦 严青 李剑 周衍霄 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期951-959,共9页
取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BE... 取10 mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤的水样,加入1μg·L^(-1)混合内标溶液100μL,混合后过0.22μm一次性聚醚砜针头过滤器,滤液中全氟化合物(PFCs)采用在线双固相萃取系统富集后进入超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,在Waters BEH C18色谱柱上以乙腈-2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子(ESI)源负离子模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,内标法定量。结果显示,19种PFCs的质量浓度在一定范围内和其对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.03 ng·L^(-1)。以地表水、地下水、饮用水和工业废水为基质进行加标回收试验,回收率为84.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.8%。 展开更多
关键词 在线双固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 全氟化合物 水质
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留 被引量：1
8
作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量：1
9
作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
10
作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
在线阅读 下载PDF
固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量
11
作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页
用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 六溴环十二烷 四溴双酚A
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定鸡蛋中34种新型杀虫剂的残留量
12
作者 罗景阳 王岩松 +2 位作者 李巧莲 关健 宣彤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1101-1109,共9页
鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和80... 鲜鸡蛋样品经去壳、充分匀浆、搅拌均匀,分取5 g,加入10 mL乙腈、4 mg无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡20 min,离心3 min。分取5 mL上清液,加入200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)和800 mg无水硫酸镁,涡旋振荡20 min,离心3 min,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以Shim-pack XR-ODS Ⅱ C_(18)色谱柱为固定相,乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源正、负离子模式电离,多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式检测,构建含有特征子离子及其丰度等信息的标准品质谱库辅助定性,基质匹配外标法定量。结果显示:呋虫胺、氟啶脲、环溴虫酰胺、氟虫脲的质量浓度在1.0~100μg·L^(-1),其余目标物的质量浓度在0.5~50μg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限为0.500~5.00μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为71.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~14%。方法用于90批实际样品的分析,在1批样品中同时检测出了氟虫双酰胺、氟铃脲、氟苯脲、环溴虫酰胺,检出量分别为24.3,12.6,9.54,25.8μg·kg^(-1),与标准品质.谱库的匹配度分别为73.532%,85.659%,78.168%,93.822%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 QUECHERS 新型杀虫剂 鸡蛋
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量 被引量：1
13
作者 王文佳 丁伟 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期790-795,共6页
取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORB... 取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。 展开更多
关键词 芳香胺类化合物 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律 被引量：3
14
作者 吴鹏 刘平香 +4 位作者 王玉涛 高瑞 江育荧 毕京秀 王正荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-90,共9页
基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。 展开更多
关键词 黑蒜 加工 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 含硫化合物 游离氨基酸
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留 被引量：2
15
作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页
本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多
关键词 杀虫剂 高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱 蔬菜 QUECHERS
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂 被引量：2
16
作者 赵超群 陶瑞 +2 位作者 赵竟凯 诸夔妞 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第2期201-205,219,共6页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。 展开更多
关键词 食品添加剂 新鲜水果 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量：19
17
作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页
建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 植物激素 植物组织
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-三重四级杆质谱测定黄花蒿中青蒿素含量方法的设计 被引量：2
18
作者 梁琼月 路丹 +3 位作者 何冰 沈方科 韦燕燕 范晓苏 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第9期187-191,共5页
利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方... 利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方法精密度良好,重复性RSD在2.0%~4.8%;平均加样回收率在93.8%~109.8%。分别在3个实验室对青蒿素含量比对检测,各实验室检测分析同一样品相对标准偏差在0.5%~3.3%。该实验项目难度适中,在保证可操作的同时具一定的创新性,可培养学生的科研探索精神,适用于研究生的中药成分分析开放性实验教学。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四级杆质谱法 黄花蒿 青蒿素 实验教学
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法同步检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物
19
作者 叶小兰 刘红梅 +3 位作者 陈实 肖蓉 钱荣敬 唐超群 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期455-460,共6页
建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Por... 建立了快速定量检测头发中2′-氯地西泮等5种新型滥用药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)。头发样品用高速湿法研磨提取后,以含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液和含5 mmol乙酸铵和0.1%甲酸的甲醇作为流动相,通过Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离。质谱采用带喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),在多重反应监测(MRM)模式下扫描定量2′-氯地西泮等5种新型滥用药物。结果表明,目标化合物峰面积与浓度具有较好的线性关系,回归系数(R^(2))均≥0.9990,检出限为0.5~1.0 pg/mg。在低、中、高3个浓度添加水平下,回收率为84.2%~103%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均≤5.2%。该方法采用效率高、溶剂消耗量少的前处理手段和喷射流离子聚焦电喷雾离子化技术,具有检测灵敏度高、准确性好等优点,为监控5种新型滥用药物提供了高效、可行的检测手段。 展开更多
关键词 高速湿法研磨 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 喷射流技术 新型滥用药物 头发
在线阅读 下载PDF
液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量 被引量：2
20
作者 陈晓水 苏燕 +5 位作者 汤晓东 蒋佳磊 张丽娜 朱书秀 许式强 刘崇盛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1033-1039,共7页
采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,... 采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。 展开更多
关键词 烟用香精香料 有机酸 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 11 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部