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响应面法优化奥克托今的合成工艺
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作者 郜兴宇 朱泰胜 +6 位作者 王晓洋 王小军 徐子帅 李子扬 刘永政 赵林秀 李永祥 《火炸药学报》 北大核心 2025年第7期609-616,I0001,共9页
为了明确奥克托今(HMX)合成过程中料比的复杂交互作用,并提高HMX含量,采用响应面法考察HMX合成过程中料比的复杂交互作用,建立以原料硝酸(NA)、硝酸铵(AN)、醋酸(AcOH)、醋酐(Ac_(2)O)配比为输入变量,以HMX含量为响应值的多元回归模型,... 为了明确奥克托今(HMX)合成过程中料比的复杂交互作用,并提高HMX含量,采用响应面法考察HMX合成过程中料比的复杂交互作用,建立以原料硝酸(NA)、硝酸铵(AN)、醋酸(AcOH)、醋酐(Ac_(2)O)配比为输入变量,以HMX含量为响应值的多元回归模型,确定了各因素对HMX含量影响的主次,并且基于不同HMX含量对应的原料配比结合加料工艺及反应时间进行工艺优化研究。结果表明,得到的最优工艺为:原料配比(摩尔比)为:HA∶NA∶AN∶Ac_(2)O∶AcOH=1.00∶5.00∶3.50∶8.00∶17.50;底液中添加醋酐Ac_(2)O与AcOH摩尔比1∶54、一段加料中Ac_(2)O与HA摩尔比4∶1、一段反应时间30min、二段反应时间60min、三段反应时间45min、热解时间30min,产品得率为81.82%,HMX质量分数为91.56%。优化后工艺使醋酐用量减少了20%,产物产率提高了6%,HMX质量分数提高了4%左右。 展开更多
关键词 有机化学 奥克托今 hmx 醋酐法 工艺优化 响应面法
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重结晶制备奥克托今(HMX)粒径及晶形的研究 被引量:13
2
作者 马东旭 梁逸群 张景林 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2009年第1期54-57,共4页
采用溶剂-非溶剂重结晶法制备出奥克托今(HMX)并对其粒径及晶形进行了研究,通过单一改变溶剂、温度、溶剂-非溶剂混合速率和搅拌速度研究了HMX重结晶过程中的动力学行为.实验表明:在25℃时,用二甲亚砜(DMSO)作溶剂,非溶剂与溶剂质量比为... 采用溶剂-非溶剂重结晶法制备出奥克托今(HMX)并对其粒径及晶形进行了研究,通过单一改变溶剂、温度、溶剂-非溶剂混合速率和搅拌速度研究了HMX重结晶过程中的动力学行为.实验表明:在25℃时,用二甲亚砜(DMSO)作溶剂,非溶剂与溶剂质量比为100∶1,将两者迅速混合所结晶出的HMX晶体平均粒径为462 nm,且其分布均匀呈短柱状团聚;用丙酮作溶剂时,结晶不均匀多呈长条状;用68 wt%硝酸作溶剂时,结晶呈立方块状. 展开更多
关键词 奥克托今(hmx) 重结晶 溶剂-非溶剂 粒径 晶形
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超细奥克托今的制备及防团聚研究
3
作者 王瑞浩 邓延平 +1 位作者 王金英 张景林 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期256-260,共5页
采用微团化动态结晶技术对原料HMX进行超细化,针对后处理过程HMX晶体长大和团聚的突出问题,制定不同干燥条件进行分析研究。实验得到冷冻干燥和加入表面活性剂PVP可有效地抑制晶体长大和团聚。最后进行放大实验,优化干燥条件和调节PVP... 采用微团化动态结晶技术对原料HMX进行超细化,针对后处理过程HMX晶体长大和团聚的突出问题,制定不同干燥条件进行分析研究。实验得到冷冻干燥和加入表面活性剂PVP可有效地抑制晶体长大和团聚。最后进行放大实验,优化干燥条件和调节PVP的加入量,制得了0.4~1.6μm的HMX超细炸药,每次处理300 g HMX,效率最高。 展开更多
关键词 超细hmx 团聚 冷冻干燥 表面活性剂
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超细HMX的微流体结晶调控及高通量制备
4
作者 姜菡雨 徐司雨 +3 位作者 于谨 刘博 赵双飞 王煊军 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期498-505,I0002,共9页
为了实现含能材料晶体微观结构的精确控制,提升超细含能材料的晶体品质和质量一致性,以HMX为研究对象,搭建微流体结晶平台,研究在微尺度条件下流体的流动特性,开展浓度、流量等反应参数条件对超细HMX晶体颗粒形态的影响研究,并进行了超... 为了实现含能材料晶体微观结构的精确控制,提升超细含能材料的晶体品质和质量一致性,以HMX为研究对象,搭建微流体结晶平台,研究在微尺度条件下流体的流动特性,开展浓度、流量等反应参数条件对超细HMX晶体颗粒形态的影响研究,并进行了超细奥克托今(HMX)的批量制备探索。结果表明,与心型芯片相比,涡流型芯片具有更好的传质效果和更薄的边界层效应,更适合于脆性晶体的制备。DMSO作为溶剂时,HMX晶体具有较好的形貌,大小均一,球形度高;当流量比R分别为1、5、10时,HMX的平均粒径分别为8.86、4.14和0.86μm,随着R增大,HMX的粒径逐渐变小,粒径分布变窄;通过改变工艺参数,微流体结晶可实现不同形貌、粒径超细HMX的可控制备;利用多层组合与并联分流的方式,实现了超细HMX的高通量制备,该方法不仅混合效率差异小、产品处理量大且设备整体能耗低,可为高品质窄粒径范围微纳米含能材料的高通量制备提供思路。 展开更多
关键词 物理化学 微流体技术 超细hmx 流体模拟 结晶调控 高通量制备
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基于有机硅包覆HMX的推进剂界面增强研究
5
作者 覃元 蒲睿 +1 位作者 涂珑潇 严启龙 《含能材料》 北大核心 2025年第8期847-859,共13页
为改善丁羟四组元复合固体推进剂的力学性能,本研究采用3‑[2‑(2‑氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基‑三甲氧基硅烷(A1130)和脲丙基三乙氧基硅烷(A1160)对HMX及强约束HMX(qy‑HMX)进行表面包覆改性,并应用于固体推进剂中。采用扫描电子显微镜(SEM... 为改善丁羟四组元复合固体推进剂的力学性能,本研究采用3‑[2‑(2‑氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基‑三甲氧基硅烷(A1130)和脲丙基三乙氧基硅烷(A1160)对HMX及强约束HMX(qy‑HMX)进行表面包覆改性,并应用于固体推进剂中。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和差示扫描量热法‑热重分析(DSC‑TG)表征样品形貌结构和性能;通过电子万能试验机和动态热机械分析仪(DMA)评估硅烷包覆层对推进剂力学性能及界面特性的影响。结果表明,两种硅烷均能在晶体表面形成连续包覆层,晶型未改变;硅烷包覆抑制了HMX转晶,提高了相稳定性,HMX@A1130和HMX@A1160相变温度分别提升了2.3℃和9.8℃。力学测试表明,两种硅烷能有效提高推进剂在低温(-50℃)条件下的抗拉强度,A1130改性的推进剂在-50℃、500 mm·min^(-1)下的黏附指数由1.52降至1.24;在-50℃/10 mm·min^(-1)工况下,HMX@A1130和HMX@A1160改性推进剂的抗拉强度分别提升29.9%和31.6%,最大延伸率分别提升57.8%和125.3%。DMA结果表明,A1130改性推进剂的损耗因子tanδ峰值由空白配方的0.51降至0.47,降低了体系低温范围内的tanδ值,表明“脱湿”现象得到改善,断面形貌分析与拉伸及DMA测试结果一致。说明两种硅烷偶联剂的加入具有较显著的界面改性作用,A1130能抑制端羟基聚丁二烯HTPB体系的界面“脱湿”。 展开更多
关键词 表面包覆 硅烷偶联剂 奥克托今(hmx) 丁羟四组元推进剂 力学性能
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高速撞击流法制备超细HMX炸药 被引量:12
6
作者 陈潜 何得昌 +2 位作者 徐更光 谭珍 成日青 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期23-25,共3页
利用高速撞击流法在不同的工艺条件下制备了超细HMX颗粒,研究了分散剂和制备工艺条件对HMX粒径的影响。结果表明,利用高速撞击流法可制备出纳米级超细HMX炸药颗粒。
关键词 超细炸药 hmx 高速撞击 分散剂 制备
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高速撞击流粉碎制备超细HMX和RDX的研究 被引量:15
7
作者 张小宁 徐更光 王廷增 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1999年第5期646-650,共5页
目的 研究制备超细奥克托今(HMX)和黑索今(RDX)的新方法及其工艺影响因素方法 采用悬浮液高速撞击流粉碎法结果 制得了有效粒径6122nm,粒径分布2365~12860nm的亚微米级的超细HMX和RDX颗粒结论 高速射流撞击法能有效地将HMX和RDX粉... 目的 研究制备超细奥克托今(HMX)和黑索今(RDX)的新方法及其工艺影响因素方法 采用悬浮液高速撞击流粉碎法结果 制得了有效粒径6122nm,粒径分布2365~12860nm的亚微米级的超细HMX和RDX颗粒结论 高速射流撞击法能有效地将HMX和RDX粉碎至亚微米加载压力和处理次数是影响超细颗粒粒度及粒度分布的主要因素加载压力主要影响颗粒粉碎下限处理次数主要影响颗粒平均粒径及分布宽窄。 展开更多
关键词 撞击流 超细颗粒 炸药 射流 粉碎 奥克托今 黑索今
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球形超细HMX的制备 被引量:24
8
作者 付廷明 杨毅 李凤生 《火炸药学报》 CAS CSCD 2002年第2期12-13,共2页
采用物理研磨法制备了微米级球形 HMX粉体 ,并对其性能进行了研究 ,实验证明 ,采用物理研磨法可使 HMX形成类球型 ,并达到了提高炸药抗冲击性能 。
关键词 制备 超细hmx 研磨 球形化 炸药
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超临界CO_2法制备超细HMX颗粒 被引量:12
9
作者 高振明 蔡建国 +1 位作者 龙宝玉 樊镇荧 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期22-26,共5页
考察了预膨胀压力、HMX丙酮溶液初始浓度、取样停留时间及其他因素对制备HMX超细微粒粒度和晶体性质的影响。制备的超细HMX微粒平均粒径在350nm以下,一部分微粒粒度小于100nm。结果表明,预膨胀压力对HMX颗粒尺寸的影响较大,压力增加,HM... 考察了预膨胀压力、HMX丙酮溶液初始浓度、取样停留时间及其他因素对制备HMX超细微粒粒度和晶体性质的影响。制备的超细HMX微粒平均粒径在350nm以下,一部分微粒粒度小于100nm。结果表明,预膨胀压力对HMX颗粒尺寸的影响较大,压力增加,HMX平均粒度变小,粒度分布变窄;HMX丙酮溶液初始浓度对HMX的粒度和粒度分布有很大影响,初始浓度越小平均粒径就变小,粒度分布变窄。停留时间及喷嘴尺寸对颗粒粒度、粒度分布及其形貌都有不同程度的影响。 展开更多
关键词 物理化学 超临界CO2 超细颗粒 hmx 粒度分布
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纳米TiO_2光催化降解梯恩梯和奥克托今的研究 被引量:10
10
作者 李娴 霍冀川 叶旭 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第4期401-405,共5页
采用不同热处理温度自制的纳米二氧化钛粉体为催化剂,在不同反应温度及不同紫外光强度下,对梯恩梯(TNT)和奥克托今(HMX)的降解效率分别进行了研究。研究表明,采用纳米二氧化钛-紫外光体系降解TNT和HMX比单独紫外光作用更优异,降解率更高... 采用不同热处理温度自制的纳米二氧化钛粉体为催化剂,在不同反应温度及不同紫外光强度下,对梯恩梯(TNT)和奥克托今(HMX)的降解效率分别进行了研究。研究表明,采用纳米二氧化钛-紫外光体系降解TNT和HMX比单独紫外光作用更优异,降解率更高,分别达到93.46%和94.12%,490℃热处理得到的锐钛矿相二氧化钛降解效果最好。在常温范围内升高反应温度和增大紫外光强度均有利于降解率的提高。动力学研究表明,该降解反应机理符合Langmuir-Hinshelwood模型,同等条件下HMX的降解速率大于TNT。 展开更多
关键词 物理化学 纳米二氧化钛 光催化 降解 梯恩梯(TNT) 奥克托今(hmx)
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撞击流法制备超细HMX中撞击压力和次数对颗粒度的影响 被引量:3
11
作者 何得昌 陈潜 谭崝 《含能材料》 EI CAS CSCD 2004年第5期300-301,共2页
利用对撞技术对HMX的粉碎进行了研究。结果表明:随着撞击压力的增大和撞击次数的增多,HMX颗粒度逐渐减小,至一定程度后,减小的趋势逐渐变缓。
关键词 爆炸力学 撞击 奥克托今(hmx) 超细
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奥克托今在丙酮中的热安全性研究 被引量:6
12
作者 罗帅 曹雄 +1 位作者 侯向军 孟瑞鸿 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期66-70,共5页
奥克托今(HMX)作为爆速高和耐热性好的炸药被广泛应用,其制备提纯工艺均在丙酮中进行。为研究HMX在丙酮中的热安全性,用差示扫描量热-热重(DSC-TG)同步热分析仪研究HMX的热分解过程。测得升温速率为5,10,15,20℃/min的DSC和热重-微商热... 奥克托今(HMX)作为爆速高和耐热性好的炸药被广泛应用,其制备提纯工艺均在丙酮中进行。为研究HMX在丙酮中的热安全性,用差示扫描量热-热重(DSC-TG)同步热分析仪研究HMX的热分解过程。测得升温速率为5,10,15,20℃/min的DSC和热重-微商热重法(TG-DTG)曲线,并得出分解峰温分别为279.8,282.5,284.5和288.8℃。用自行设计的临界爆温测试装置,通过小容量法测定HMX、丙酮以及HMX的丙酮溶液的临界爆炸温度。结果表明,在试验条件下,HMX的丙酮溶液的临界爆炸温度高于纯HMX的临界爆炸温度,说明丙酮抑制了HMX的热分解反应,当HMX溶液质量分数为10%时,临界爆炸温度最高,热安全性最好。 展开更多
关键词 奥克托今(hmx) 热分解 丙酮 升温速率 临界爆炸温度
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奥克托今的精制新工艺 被引量:9
13
作者 李巧玲 叶毓鹏 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期555-557,共3页
本文研制的废酸精制法是在醋酐法硝解液稀释后的水解液中 ,补加废酸 ,升温溶解α HMX ,控制结晶过程和过滤温度 ,使HMX获得提纯、转晶和制出两个常用粒度级别的 β HMX .转晶得率达90 % ,回收的RDX ,有望获得应用 ,废酸可多次循环使用... 本文研制的废酸精制法是在醋酐法硝解液稀释后的水解液中 ,补加废酸 ,升温溶解α HMX ,控制结晶过程和过滤温度 ,使HMX获得提纯、转晶和制出两个常用粒度级别的 β HMX .转晶得率达90 % ,回收的RDX ,有望获得应用 ,废酸可多次循环使用。与现行混合溶剂法相比 ,可降低生产成本约2 0 % 。 展开更多
关键词 奥克托今 hmx 醋酐法 废酸精制法 转晶 精制工艺
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超细HMX的制备与表征研究 被引量:15
14
作者 杨光成 聂福德 《含能材料》 EI CAS CSCD 2004年第6期350-352,357,共4页
通过喷雾干燥HMX丙酮溶液,制备了粒径为3μm左右超细粒子,分析了粒径的影响因素,并表征了制备产物。X射线衍射分析(XRD)显示超细粒子的晶型仍为β型,用扫描电镜(SEM)观察发现部分粒子呈壳状,热重.差示扫描量热计联用(TG-DSC)分析表明超... 通过喷雾干燥HMX丙酮溶液,制备了粒径为3μm左右超细粒子,分析了粒径的影响因素,并表征了制备产物。X射线衍射分析(XRD)显示超细粒子的晶型仍为β型,用扫描电镜(SEM)观察发现部分粒子呈壳状,热重.差示扫描量热计联用(TG-DSC)分析表明超细后HMX的转晶温度明显降低。 展开更多
关键词 有机化学 超细hmx 喷雾干燥
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超细HNS/HMX混晶的制备与性能 被引量:4
15
作者 王平 刘永刚 +2 位作者 张娟 郁卫飞 夏云霞 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期187-189,共3页
为提高超细六硝基茋HNS(HNS-Ⅳ)输出能量,采用溶剂/非溶剂法制备超细HNS/HMX混合晶体,并进行形貌表征及性能研究。结果表明:混晶中的HMX细化晶体依然为β型,并被HNS超细粒子包覆在核内;HNS-Ⅳ与超细HNS/HMX比例为80/20和70/30时,其性能... 为提高超细六硝基茋HNS(HNS-Ⅳ)输出能量,采用溶剂/非溶剂法制备超细HNS/HMX混合晶体,并进行形貌表征及性能研究。结果表明:混晶中的HMX细化晶体依然为β型,并被HNS超细粒子包覆在核内;HNS-Ⅳ与超细HNS/HMX比例为80/20和70/30时,其性能测试结果为:比表面积(SBET):14.25 m2.g-1、9.98 m2.g-1、9.56 m2.g-1;撞击感度:52%、76%、78%;摩擦感度:14%、16%、19%;起爆能:0.49 J、0.50 J、0.58 J。 展开更多
关键词 高分子化学 超细HNS/hmx 混晶 比表面积(SBET) 起爆能
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超细ANPyO/HMX混晶炸药的制备与性能 被引量:4
16
作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 朱顺官 苏强 郝尧刚 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期47-51,共5页
为提高超细ANPyO/HMX的能量输出,采用溶剂/非溶剂法和水悬浮法制备了超细ANPyO/HMX混晶炸药。用SEM、XRD、红外光谱对其结构进行表征,并测试了其比表面积、真空安定性、撞击感度、冲击波感度、爆速和飞片起爆感度。结果表明,XRD和红外... 为提高超细ANPyO/HMX的能量输出,采用溶剂/非溶剂法和水悬浮法制备了超细ANPyO/HMX混晶炸药。用SEM、XRD、红外光谱对其结构进行表征,并测试了其比表面积、真空安定性、撞击感度、冲击波感度、爆速和飞片起爆感度。结果表明,XRD和红外光谱特征峰的位移现象说明超细混晶炸药中ANPyO分子的氨基与HMX分子的硝基形成了分子间氢键;ANPyO/HMX混晶炸药(ANPyO与HMX质量比为70∶30)撞击感度为138cm,真空安定性为1.72mL/g(200℃)和4.50mL/g(250℃)。装药密度为1.84g/cm3时,混晶炸药冲击波感度为7.1mm,爆速为8 080m/s,最低起爆电压为2.91kV,是一种感度适中、易于被短脉冲起爆、能量输出高的超细混晶炸药。 展开更多
关键词 材料科学 超细ANPyO/hmx 混晶炸药 能量输出 飞片起爆
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微团化动态结晶法制备超细HMX炸药 被引量:5
17
作者 王晶禹 张景林 徐文峥 《爆炸与冲击》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期262-266,共5页
为改善HMX(Cyclotetramethylenetetranitramine,奥克托今)炸药的细化效果,通过分析一般重结晶方法制备超细炸药粒子存在的缺陷,提出了一种基于化学结晶和机械冲击原理的微团化动态结晶超细化技术。分析了该方法的理论基础并探讨了微团... 为改善HMX(Cyclotetramethylenetetranitramine,奥克托今)炸药的细化效果,通过分析一般重结晶方法制备超细炸药粒子存在的缺陷,提出了一种基于化学结晶和机械冲击原理的微团化动态结晶超细化技术。分析了该方法的理论基础并探讨了微团化动态结晶超细化机理。应用此方法制备出了亚微米级(D50=0.40μm)的超细HMX炸药,其细化产品粒径小且粒度分布范围窄。 展开更多
关键词 微团化动态结晶法 超细hmx炸药 爆炸力学 微观混合
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超细HMX悬浮液沉降性研究 被引量:3
18
作者 韩爱军 叶明泉 +2 位作者 白华萍 李凤生 韩芳 《火炸药学报》 CAS CSCD 2000年第1期50-52,共3页
根据超细炸药HMX(奥克托今)悬浮液的性质,以及凝聚和絮凝作用机理,研究了凝聚剂、絮凝剂单组分及复合使用时对悬浮液沉降性的影响,并对不同的方案进行了比较。
关键词 超细炸药 悬浮液 凝聚 絮凝 沉降速度 炸药 hmx
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超细钝感HMX小尺寸沟槽装药爆轰波传播临界特性研究 被引量:4
19
作者 李晓刚 焦清介 温玉全 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第4期428-431,共4页
选用粒径为587.3 nm的HMX,以LZ12为基板材料设计不同沟槽尺寸,采用精密压装法装药,对超细化钝感HMX在小尺寸沟槽装药条件下的爆轰波传播临界特性进行了研究。结果表明,在设计装药密度为1.77 g.cm-3时,超细化钝感HMX沟槽装药直线传播的... 选用粒径为587.3 nm的HMX,以LZ12为基板材料设计不同沟槽尺寸,采用精密压装法装药,对超细化钝感HMX在小尺寸沟槽装药条件下的爆轰波传播临界特性进行了研究。结果表明,在设计装药密度为1.77 g.cm-3时,超细化钝感HMX沟槽装药直线传播的临界尺寸约为0.4 mm×0.4 mm,极限尺寸为1.2 mm×1.2 mm,拐直角传播的临界尺寸为0.5 mm×0.5 mm。 展开更多
关键词 爆炸力学 爆炸逻辑网络 小尺寸装药 临界尺寸 超细钝感hmx
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超临界流体反溶剂法制备超细HMX传爆药 被引量:3
20
作者 陈亚芳 王保国 +1 位作者 张景林 高敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期46-49,共4页
为了克服超细炸药在常规包覆过程中易团聚的缺点,采用超临界流体反溶剂法(SAS)制备了以亚微米HMX为主体炸药的超细传爆药,探讨了工艺条件对亚微米HMX包覆效果的影响。结果表明,影响亚微米HMX包覆效果的主要因素有初始浓度、系统温度、... 为了克服超细炸药在常规包覆过程中易团聚的缺点,采用超临界流体反溶剂法(SAS)制备了以亚微米HMX为主体炸药的超细传爆药,探讨了工艺条件对亚微米HMX包覆效果的影响。结果表明,影响亚微米HMX包覆效果的主要因素有初始浓度、系统温度、系统压力、平均压力升高速率和平均压力下降速率。在加入20mL的乙酸乙酯、系统压力9.5MPa、系统温度50℃、平均压力升高速率3.0MPa/min、平均压力下降速率4.0MPa/min的条件下,超细传爆药的粒径为4~8μm,H50最高(即包覆效果最好),冲击波感度的隔板值比JO-9C(Ⅰ型)传爆药降低35.27%。 展开更多
关键词 材料科学 超细传爆药 亚微米hmx 超临界流体反溶剂(SAS) 包覆效果
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