超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐 被引量：13

1

作者 金军 常瀛月 +4 位作者 丁问微 法经纬 黄娟 王月 李旭光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期974-977,共4页

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.... 建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。 展开更多

关键词 高氯酸盐 超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 饮用水

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留 被引量：9

2

作者 师君丽 孔光辉 +2 位作者 逄涛 李勇 刘彦红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期510-514,共5页

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱 植物生长调节剂 烟草

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素 被引量：18

3

作者 龚明霞 王日升 +4 位作者 何龙飞 王萌 赵虎 吴星 何志 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期789-794,共6页

建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1... 建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 植物激素 植物组织

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量：7

4

作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质 被引量：4

5

作者 韩豪 江海 +5 位作者 张志健 高敏 张芳婷 张孝丹 王昕 李新生 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期194-200,共7页

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 黑豆皮 花青苷类物质 定性分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱法测定蔬菜中18种常用农药残留 被引量：11

6

作者 赵静 高进 +4 位作者 吴宇宽 唐澈 杨艳 余静 晏桂芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期759-763,共5页

建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法。样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定。结果表明,该方法简便、快速、灵... 建立了蔬菜中18种农药残留的高效液相色谱-加热电喷雾串联三重四级杆质谱测定方法。样品由乙腈提取,氨基柱净化,经C18液相色谱柱分离后,加热电喷雾离子源正负离子同时采集,在选择反应监测模式下进行测定。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 加热电喷雾串联三重四级杆质谱 农药残留

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量 被引量：5

7

作者 董方 张群峰 阮建云 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第1期204-212,共9页

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8... 基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分离目标化合物,以含有0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)与质谱多反应监测(MRM)方法对成品茶中15种FGs进行定量测定。结果表明,在0.1~20.0μg/ml的质量浓度范围内FGs的基质标准曲线的线性关系良好,其检测限(LOD)为0.08~0.23μg/L,定量限(LOQ)为0.25~0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.30%~2.80%,出峰时间为3.60~7.40 min。与现有最优检测技术相比,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法具有分析速度快、灵敏度高、稳定性好等特点,可为提高茶叶品质成分的检测效率提供参考。 展开更多

关键词 茶叶 黄酮醇糖苷 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 质谱多反应监测 优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量：12

8

作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( UPLC-MS/MS )

在线阅读 下载PDF 职称材料

自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中15种防晒剂和防腐剂

9

作者 林潇 韩林学 +4 位作者 张海婧 张续 邱天 胡小键 朱英 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3306-3316,共11页

本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自... 本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自动固相萃取装置进行前处理,经25%乙腈溶液淋洗,甲醇-乙腈溶液(V:V=1:1)洗脱,氮吹至近干,20%乙腈溶液复溶后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、二元梯度洗脱系统(流动相A为水,流动相B为乙腈)进行色谱分离.质谱方法采用多反应监测(MRM)模式、电喷雾电离负离子模式和稳定同位素内标法进行数据采集和定量分析.15种分析物在相应线性范围内的线性相关系数(r)均大于0.999,3个加标水平的加标回收率为89.1%-110%,日内和日间精密度分别为0.9%-13%和3.1%-14%,样本稳定性、提取液稳定性、上样周期稳定性和反复冻融稳定性的相对标准偏差均在10%之内.将本方法应用于300名志愿者随机尿液的测定,结果显示该人群尿液的主要检出成分为4种防腐剂,分别是羟苯甲酯(MP)、羟苯乙酯(EP)、羟苯丙酯(PP)和对氯间二甲苯酚(PCMX),检出率分别为100%、92%、82%和64%,中位浓度分别为11.5、0.53、0.65、2.09 ng·mL^(-1).综上,本方法可应用于人尿液中15种防晒剂和防腐剂的快速提取、净化和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、效率高、人员友好和绿色环保等优势,适用于大批量样品的检测应用. 展开更多

关键词 96 孔板固相萃取 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 尿液 防晒剂 防腐剂.

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于超高效液相色谱-串联质谱快速测定草莓中典型杀菌剂 被引量：6

10

作者 齐沛沛 范旭 +6 位作者 周莉 刘之炜 王祥云 徐浩 汪志威 章虎 王新全 《浙江农业科学》 2015年第6期871-874,共4页

本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全（Qu ECh ERS）的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水（含5 mmol·L^-... 本研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立草莓中典型杀菌剂的快速检测方法。样品经快速,简便,经济,高效,可靠和安全（Qu ECh ERS）的快速前处理方法处理后,经Waters BEH C18色谱柱分析,流动相为甲醇和水（含5 mmol·L^-1甲酸铵溶液）（9∶1,V∶V）,以0.25 m L·min^-1的流速洗脱。采用电喷雾正离子源,多反应监测模式进行化合物的调谐和分析。对建立的方法进行方法验证和实际样品分析,各杀菌剂在不同添加浓度下的样品回收率为80.9%-113.7%,在1-200 ng·m L^-1进行线性拟合,R2均〉0.991 4,检出限为0.2-0.9 ng·m L^-1。实际样品分析发现,草莓样品仍有杀菌剂检出。 展开更多

关键词 杀菌剂 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 草莓

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-串联质谱法定量分析莱茵衣藻1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

11

作者 鲁媛晨 李艳华 +2 位作者 余丽华 韩丹翔 马海燕 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1052-1059,共8页

研究建立了基于超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-Dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)分析方法。在正离子模式下,以[876>577]为定量离子对,通过多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,... 研究建立了基于超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-Dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)分析方法。在正离子模式下,以[876>577]为定量离子对,通过多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描,采用内标法对OPO进行定量分析。对缺氮胁迫条件下一株野生型莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)cc-5325及其半乳糖基水解酶基因敲降突变体M08的OPO进行了定量分析,研究结果发现莱茵衣藻中OPO在缺氮胁迫期间显著积累,且不同遗传背景的莱茵衣藻OPO积累量不同。在缺氮第1至第3天,M08的OPO含量相较于cc-5325分别提高了3.70、3.04和2.74倍,M08的OPO产量相较于cc-5325分别提高了1.13、1.53和1.33倍,说明通过遗传改造莱茵衣藻的某些脂质代谢途径相关基因可以增加其OPO含量,因此莱茵衣藻具有改成为商业化油脂新食品原料的潜在应用价值。研究建立的功能脂质OPO的定量分析方法对进一步研究不同遗传改造的莱茵衣藻中OPO结构脂的检测提供了技术支持和分析基础。 展开更多

关键词 1 3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 缺氮胁迫 积累 莱茵衣藻

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量：7

12

作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素

在线阅读 下载PDF 职称材料

自动QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

13

作者 齐宁利 刘元婧 +3 位作者 陈吴海 莫华升 林梅清 龚霄 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第5期98-103,共6页

为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuE... 为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuEChERS自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4种农药在1.00~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%(n=3),方法检出限和定量限分别为0.1~0.5μg/kg和0.5~10.0μg/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药的残留量。 展开更多

关键词 自动QuEChERS 莲雾 苯并咪唑 农药残留 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

UPLC-MS/MS法同时测定仙灵骨葆胶囊中12种成分的含量

14

作者 曹洪杰 夏方亮 +2 位作者 王建强 雷永艳 崔玉婧 《中成药》 北大核心 2025年第3期897-900,共4页

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率90.05%~100.73%,RSD 1.9%~4.2%。结论该方法准确可靠,灵敏快速,可用于仙灵骨葆胶囊的整体质量评价。 展开更多

关键词 仙灵骨葆胶囊 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UPLC-MS/MS技术测定酱香型白酒酒醅中糖类物质的含量

15

作者 孙时光 焦富 +2 位作者 聂叶 李巧玉 李代鑫 《中国酿造》 北大核心 2025年第7期273-277,共5页

该研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了检测酱香型白酒酒醅中葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖4种糖类物质的测定方法。结果表明,采用水为提取溶剂,振荡提取10 min,加入乙腈沉淀蛋白质等干扰物质,通过细颗... 该研究基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了检测酱香型白酒酒醅中葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖4种糖类物质的测定方法。结果表明,采用水为提取溶剂,振荡提取10 min,加入乙腈沉淀蛋白质等干扰物质,通过细颗粒填充色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%的氨水),采用多反应监测(MRM)模式对各糖类物质进行测定,并用标准溶液外标法进行定量分析。4种糖类物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.998。平均加标回收率为82%~118%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<2.0%,检出限(LOD)为0.0030~0.0225 mg/L,定量限(LOQ)为0.010~0.075 mg/L。该方法具有检测时间短、灵敏性高、准确、高通量等优点,可以满足酱香型白酒酒醅中糖类物质的准确定性定量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 酱香型白酒酒醅 糖类物质

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析 被引量：1

16

作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页

本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于UPLC-MS/MS技术对蓝莓中花青苷类物质的定性定量分析 被引量：2

17

作者 魏海蓉 易锡斌 +6 位作者 谭钺 徐丽 宗晓娟 朱东姿 刘庆忠 王甲威 张力思 《山东农业科学》 北大核心 2021年第3期122-126,共5页

采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测(MRM)模式下建立蓝莓果实中花青苷类物质的定性和定量检测方法。结果表明,11种花青苷类物质的定量限为0.26~1.50μg/kg,在0~100μg/L范围... 采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测(MRM)模式下建立蓝莓果实中花青苷类物质的定性和定量检测方法。结果表明,11种花青苷类物质的定量限为0.26~1.50μg/kg,在0~100μg/L范围内呈现很好的线性关系,相关系数(r)为0.9950~0.9996,方法检测性良好。采用本方法对3个蓝莓栽培品种的成熟果实进行测定,分别从‘喜来’和‘蓝冠’中鉴定出11种花青苷,从‘蓝丰’中鉴定出10种花青苷,各种花青苷物质含量在3个蓝莓品种中存在明显差异,‘蓝冠’的总花青苷类物质含量明显高于‘蓝丰’和‘喜来’,‘喜来’中最低。本研究结果可为蓝莓优异种质挖掘和蓝莓花青苷产品开发奠定理论基础。 展开更多

关键词 蓝莓 花青苷 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS) 定性定量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

UHPLC-MS/MS法同时测定热毒宁注射液中5种成分 被引量：2

18

作者 王超众 南俊伶 +1 位作者 董艳丽 王萌萌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3126-3130,共5页

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定热毒宁注射液(金银花、栀子、青蒿)中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用ACES CDim色谱柱(100 mm&#... 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定热毒宁注射液(金银花、栀子、青蒿)中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用ACES CDim色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正负离子检测,选择反应监测模式。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率98.88%~99.99%,RSD 1.21%~2.10%。结论 该方法快速、简便、准确,可用于热毒宁注射液的质量控制。 展开更多

关键词 热毒宁注射液 化学成分 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

UPLC-MS/MS法同时测定小活络丸中3种功效成分和3种毒性成分 被引量：2

19

作者 钱岩 顾臣贤 +3 位作者 吴杨 王天宇 李华露 闵春艳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3120-3125,共6页

目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小活络丸(胆南星、制川乌、制草乌等)中功效成分(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱)、毒性成分(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱)的含量。方法 该药... 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小活络丸(胆南星、制川乌、制草乌等)中功效成分(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱)、毒性成分(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱)的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测模式。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 6),平均加样回收率98.33%~102.14%,RSD 2.98%~7.88%。14批样品中功效成分、毒性成分含量集中,表现出较好的质量均一性;2批样品中功效成分总含量超过限度范围;所有16批样品中毒性成分总含量均符合相关规定。结论 该方法稳定可靠,可用于小活络丸的质量控制。 展开更多

关键词 小活络丸 功效成分 毒性成分 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

棉织物中11种氨基甲酸酯农药残留的测定 被引量：2

20

作者 李志刚 《针织工业》 2017年第1期75-78,共4页

采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行了定量分析。优化了质谱测试条件和样品处理条件,测试了该方法的线性范围和检出限,验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,采用超快速液相色谱-... 采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行了定量分析。优化了质谱测试条件和样品处理条件,测试了该方法的线性范围和检出限,验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行定量分析是可行的,该方法的检出限为0.04~0.20μg/kg,在1.00、5.00和40.00μg/kg3个水平进行添加回收试验,平均回收率在83.9%~105.2%。 展开更多

关键词 棉织物 超快速液相色谱-电喷雾三重四级串联质谱 氨基甲酸酯 农药残留

在线阅读 下载PDF 职称材料