建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡...建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。展开更多
建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶...建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。结果表明:腌猪肉中罗丹明B的定量限为0.25μg/kg。在1.0、3.0、5.0μg/kg添加水平下,上述罗丹明B的回收率为71.1%～102.0%,相对标准偏差为5.1%～17.1%。在1.0～100μg/L范围内,线性相关系数为0.9998。该方法具有快速、准确、特异性好等优点,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。展开更多
文摘建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。
文摘建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱(MAE-GPC-RRLC-MS/MS)的分析方法,采用多反应监测(MRM)扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。结果表明:腌猪肉中罗丹明B的定量限为0.25μg/kg。在1.0、3.0、5.0μg/kg添加水平下,上述罗丹明B的回收率为71.1%～102.0%,相对标准偏差为5.1%～17.1%。在1.0～100μg/L范围内,线性相关系数为0.9998。该方法具有快速、准确、特异性好等优点,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。
