超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 被引量：10

1

作者 卢委委 孙福生 +1 位作者 董杰 沈英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1198-1202,共5页

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液p... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。 展开更多

关键词 离子液体 超声辅助分散液液微萃取 反相液相色谱 丁醚脲 水

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超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定新型抗艾药ACC007 被引量：1

2

作者 龚爱琴 金党琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期396-400,共5页

该文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(HPLC)测定血清及药片中ACC007含量的新方法。在超声辅助下,无需分散剂即可将疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mimPF6])形成的细小液滴分散于样品溶液中,... 该文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(HPLC)测定血清及药片中ACC007含量的新方法。在超声辅助下,无需分散剂即可将疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mimPF6])形成的细小液滴分散于样品溶液中,从而有效萃取ACC007,萃取率在94.0%以上。实验对萃取剂种类、萃取剂用量、溶液pH值、萃取时间、冷却和离心时间等萃取条件进行了考察。在优化条件下,ACC007的线性范围为0.20~10.0μg/mL,检出限分别为0.062μg/mL(药片)和0.068μg/mL(血清)。采用该方法对药片和血清中ACC007进行测定,加标回收率为90.5%~103%,相对标准偏差为2.9%~5.1%,结果令人满意。 展开更多

关键词 ACC007 离子液体 分散液液微萃取 高效液相色谱(HPLC)

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微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中甲醛 被引量：1

3

作者 王志兵 高杨 刘洋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期502-505,共4页

提出了微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中的甲醛。以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为提取剂,乙腈为分散剂,样品溶液在300 W的微波功率下辐照60s后离心,甲醛衍生物被萃取... 提出了微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定发酵酒和饮料中的甲醛。以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为提取剂,乙腈为分散剂,样品溶液在300 W的微波功率下辐照60s后离心,甲醛衍生物被萃取到离子液体中,用乙腈定容。以SB-C18色谱柱为分离柱,以水-甲醇(2+8)溶液为流动相进行洗脱,检测波长355nm。甲醛的质量浓度在1.00~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.16μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.53μg·L-1。对啤酒、葡萄酒、可乐和橙汁4个样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.6%~7.8%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 微波辅助衍生 离子液体 分散液液微萃取 甲醛 发酵酒和饮料

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超声辅助离子液体分散液液微萃取水体中的四溴双酚A

4

作者 高占啟 何欢 +1 位作者 王荟 孙成 《安徽农业科学》 CAS 2015年第34期101-103,147,共4页

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-液相色谱分析水体中四溴双酚A（Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A）的方法,并采用正交试验法对萃取参数进行了优化。所建立的方法检测限为0.018μg/L,检测范围为40-10^5μg/L,相关系数为0.998 9,RSD... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-液相色谱分析水体中四溴双酚A（Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A）的方法,并采用正交试验法对萃取参数进行了优化。所建立的方法检测限为0.018μg/L,检测范围为40-10^5μg/L,相关系数为0.998 9,RSD为7.9%。采用所建立的方法对实际水样进行测定,未检测出四溴双酚A,实际水体加标回收率为95.4%。该方法具有操作简便、环保、灵敏度高、准确、重现性好的特点,适合水体中痕量TBBP-A的分析检测。 展开更多

关键词 离子液体 分散液液微萃取 超声 四溴双酚A

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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：58

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作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 超声辅助 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 水样

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离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定番茄中的氨基甲酸酯类农药 被引量：23

6

作者 郝家勇 罗小玲 +1 位作者 唐宗贵 王东健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1169-1172,1179,共5页

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实... 将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实验条件下,该方法对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625,且具有良好的线性范围(0.01～10mg/L)和较低的检出限(0.12～0.43μg/L),对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威测定5次的相对标准偏差为5.3%～5.5%,用于示范区采集的番茄样品分析,平均加标回收率为75%～120%。研究表明[BMIm][PF6]可有效地萃取番茄中的氨基甲酸酯类农药残留,具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可以满足番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 离子液体 氨基甲酸酯类农药 分散液相微萃取

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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量：19

7

作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页

建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多

关键词 超声辅助分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样

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基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物 被引量：15

8

作者 吴翠琴 雷金妹 +3 位作者 李韵灵 王韵靓 陈迪云 龚剑 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1362-1367,共6页

建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实... 建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂,0.1 mL丙酮为分散剂,对pH=4且不含NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取,并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下,该法在0.2~10μg/L和10~500μg/L两个浓度范围内线性良好,线性相关系数r≥0.998 9;检出限为0.08~0.5μg/L（S/N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg/L的回收率为87.2%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。该法环保、简便,可用于测定实际水样中磺胺类药物。 展开更多

关键词 离子液体 分散液液微萃取 高效液相色谱 荧光检测 磺胺类药物

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温度驱动离子液体分散微萃取/超高压液相色谱检测水样中的微量四环素 被引量：11

9

作者 侯德坤 关燕 狄晓威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-263,共5页

建立了一种超高压液相色谱（UPLC）快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法。利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物，温度驱动[Bmim]eF6分散萃取富集目标物，采用超高压液相色谱进行分离，紫外检测器检测，并对... 建立了一种超高压液相色谱（UPLC）快速测定环境水样中8种痕量四环素的方法。利用稀土金属镧作为螯合试剂与水样中的四环素形成疏水性螯合物，温度驱动[Bmim]eF6分散萃取富集目标物，采用超高压液相色谱进行分离，紫外检测器检测，并对实验条件进行了优化。在最佳条件下，8种四环素在一定质量浓度范围内呈良好线性，r^2均大于0．99，检出限为0．03～5．79μg·L^-1，定量下限为0．09～19．1μg·L^-1。在河水、鱼塘水、养猪场废水中的加标回收率分别为63％～96％、59％～94％、55％-86％。北京地区环境水样的检测结果显示，在养猪场的废水中检出金霉素和差向金霉素，质量浓度分别为2．14、0．09μg·L^-1；河水和鱼塘水中未检出。该方法可快速、便捷地检测环境水样中四环素。 展开更多

关键词 四环素类抗生素 离子液体 超高压液相色谱 液液分散微萃取

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离子液体分散液相微萃取对苯丙烯酸类化合物的浓缩及作用机制 被引量：4

10

作者 王倩 卜玮 +1 位作者 陈璇 白小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期700-706,共7页

研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理,建立了简单、快速、灵敏的ILDLPME-HPLC(高效液相色谱)同时测定中药白附子中5种低丰度苯丙烯酸类化合物含量的方法,对不同产地白附子的质量进行了比较和评价.在最佳的ILDLPME-HPLC条件下,测... 研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理,建立了简单、快速、灵敏的ILDLPME-HPLC(高效液相色谱)同时测定中药白附子中5种低丰度苯丙烯酸类化合物含量的方法,对不同产地白附子的质量进行了比较和评价.在最佳的ILDLPME-HPLC条件下,测得咖啡酸的线性范围为1.28×10-3～2.60μg/mL,对羟基桂皮酸及阿魏酸的线性范围为1.28×10-4～2.60μg/mL,桂皮酸及对甲氧基桂皮酸的线性范围为1.28×10-3～4.00μg/mL,检出限分别为0.13,0.01,0.01,0.13和0.13 ng/mL,日内精密度RSD<7.9%,日间精密度RSD<9.7%,药材中分析物的回收率在86.9%～112.6%之间,ILDLPME对5种分析物的富集倍数分别在56.0～159.3倍之间.结合5种苯丙烯酸类化合物ILDLPME萃取前后紫外光谱的变化,提出了ILD-LPME萃取苯丙烯酸羧基-离子液体电荷转移超分子(CTSMCIL)机理.本研究为建立中药白附子的质量控制方法提供了理论依据和实验基础. 展开更多

关键词 离子液体分散液相微萃取 离子液体电荷转移超分子 富集倍数 白附子 苯丙烯酸类化合物

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超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因 被引量：3

11

作者 于玲 董丽丽 +3 位作者 王秀玲 胡章记 李敏 王俊春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期897-901,共5页

采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L^-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱... 采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L^-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱上分离,以甲醇（1＋1）溶液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为274nm。咖啡因的线性范围为10.0-500μg·L^-1,检出限（3S/N）为9μg·L^-1。测定值的相对标准偏差为2.7%-4.1%,加标回收率在96.6%-104%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 超声辅助-分散液相微萃取 咖啡因 蜂蜜

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原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素 被引量：6

12

作者 周惠燕 陈珏 王嘉俊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期137-140,共4页

建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化... 建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为：40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（[C6MIN][BF4]）作萃取剂,500μL双三氟甲（磺）双三氟甲磺酰亚氨基锂（LiNTF2）作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。 展开更多

关键词 原位离子液体-分散液液微萃取 涡旋辅助 氯霉素

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超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A 被引量：8

13

作者 赵艳芳 宋吉英 徐鲁斌 《青岛农业大学学报（自然科学版）》 2011年第2期154-156,161,共4页

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检... 采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。 展开更多

关键词 超声辅助分散液相微萃取 高效液相色谱 双酚A 牛奶

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超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素 被引量：3

14

作者 朱筱玲 赵淑娥 +1 位作者 罗春丽 熊远珍 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期97-101,107,共6页

建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(... 建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。 展开更多

关键词 超声辅助-分散液液微萃取 快速液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素 食用植物油

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超声辅助提取—分散液相微萃取分析鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫 被引量：4

15

作者 肖琴 姚欣 +1 位作者 曾珈智 麦淑文 《粮油食品科技》 北大核心 2013年第3期80-84,共5页

将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合,并与高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法。实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数,分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因... 将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合,并与高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法。实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数,分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因素的影响。鱼肉样品经过超声辅助提取后,采用分散液相微萃取富集净化,用高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫的残留量。在优化的实验条件下,该方法的线性范围孔雀石绿和结晶紫均为0.002～1μg/mL,相关系数为0.997 7～0.998 8。孔雀石绿的检出限为3.6μg/kg,结晶紫为2.4μg/kg。该方法对鱼肉样品的回收率为90.17%～103.86%,RSD为5.51%～14.26%。方法简单快速、准确可行,而且有机溶剂用量少,被成功地应用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫残留的测定。 展开更多

关键词 超声辅助提取 分散液相微萃取 鱼肉 孔雀石绿 结晶紫

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离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中7种萘二酚 被引量：10

16

作者 何东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期844-848,共5页

建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC）分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4MIM][PF6]）为萃取剂,水样体积为8.0 m L,研究了萃取剂用量、水相p H值、萃取时间及盐添加量对7... 建立了测定环境水样中7种萘二酚的离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC）分析方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4MIM][PF6]）为萃取剂,水样体积为8.0 m L,研究了萃取剂用量、水相p H值、萃取时间及盐添加量对7种萘二酚萃取效率的影响。获得最佳萃取条件为：[C4MIM][PF6]体积为150μL,水相p H值为5.0～7.0,涡旋萃取时间为3 min,氯化钠添加量为0.20 g/m L。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.997 7;方法富集倍数为57倍,方法检出限（S/N=3）为0.3～1.0μg/L;阴性环境水样中3个加标水平的平均回收率为83.5%～103%,相对标准偏差（n=6）为1.1%～3.8%。该方法快速简单、准确灵敏、环保,适用于环境水样中痕量萘二酚的富集检测。 展开更多

关键词 离子液体分散液液微萃取 高效液相色谱法 萘二酚 环境水样

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离子液体分散液—液微萃取—高效液相色谱法测定碳酸饮料中合成着色剂 被引量：4

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作者 孙鹏 竺鉴博 高玉玲 《黑龙江八一农垦大学学报》 2017年第3期65-69,共5页

建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3... 建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,Na Cl质量分数为6%,p H为4.5。结果表明:2种合成着色剂在1~250μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 2;检出限分别为1.27μg·L^(-1)和0.43μg·L^(-1),加标回收率在88.7%~98.5%,RSD在1.3%~5.4%。该方法简单、高效、安全,能够满足碳酸饮料中合成着色剂的检测要求。 展开更多

关键词 离子液体 高效液相色谱 分散液液微萃取 合成着色剂

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离子液体[C4 mim][PF6]超声辅助萃取/LC-MS/MS法测定水中痕量溴敌隆及溴鼠灵 被引量：9

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作者 陈晓红 魏晓琴 +3 位作者 蔡美强 赵永纲 潘胜东 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期648-652,共5页

建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率... 建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率的影响。待测物在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-0.2%乙酸（85∶15）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子多反应监测模式（MRM）进行测定。在优化萃取条件下,溴敌隆和溴鼠灵在0.005～1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数（r）大于0.999,回收率为91.0%～97.8%,日内相对标准偏差为1.1%～6.6%,日间相对标准偏差为2.5%～9.1%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量溴敌隆和溴鼠灵的测定。 展开更多

关键词 超声辅助离子液体分散液相微萃取 水 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 溴敌隆 溴鼠灵 液相色谱-串联质谱法

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离子液体分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的迁移量 被引量：20

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作者 闫萌萌 陈萌 +5 位作者 孟宪双 郭项雨 白桦 马强 王鹏龙 雷海民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期738-744,共7页

建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。水、10%(体积分数)乙醇溶液和4%(体积分数)乙酸溶液作为3种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触,... 建立了一种基于离子液体分散液液微萃取前处理技术的食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。水、10%(体积分数)乙醇溶液和4%(体积分数)乙酸溶液作为3种水性食品模拟物与食品接触材料充分接触,进行迁移试验,对迁移液采用离子液体分散液液微萃取技术进行目标物的萃取富集,考察了萃取剂种类和用量、涡旋时间、盐浓度、离心速率及时间等关键因素对食品模拟物中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸萃取效率的影响。使用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在各自范围内线性关系良好(r^2>0.99),检出限分别为0.5和1μg/L,定量限分别为2和5μg/L;在低、中、高3个添加水平下全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率为86.4%~116.9%,相对标准偏差为4.3%~14.4%(n=6)。该方法准确高效、环境友好,适用于食品接触材料中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸迁移量的检测。 展开更多

关键词 离子液体 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 食品接触材料 食品模拟物

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基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药 被引量：7

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作者 张敏 黄其亮 +2 位作者 殷帅 杨愿愿 杨晓云 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期341-345,共5页

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察... 应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。 展开更多

关键词 离子液体 分散液相微萃取 高效液相色谱法 三唑类农药

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