超声乳化-悬浮溶剂固化微萃取UV法分离分析药物及生物体液中爱普列特 被引量：1

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作者 穆华荣 龚爱琴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1856-1861,共6页

本文提出了一种基于超声乳化-悬浮有机溶剂固化微萃取-分光光度法测定药片及人血清中爱普列特含量的方法。在超声的帮助下,萃取剂1-十一醇在待测样品水溶液中产生乳化现象,从而可定量萃取水相中的爱普列特。萃取率在90.0%以上,富集倍数... 本文提出了一种基于超声乳化-悬浮有机溶剂固化微萃取-分光光度法测定药片及人血清中爱普列特含量的方法。在超声的帮助下,萃取剂1-十一醇在待测样品水溶液中产生乳化现象,从而可定量萃取水相中的爱普列特。萃取率在90.0%以上,富集倍数为20。对实验条件进行了优化,在优化条件下,工作曲线的线性范围为0.025~1.5μg·m L^(-1),检测限为0.0038μg·m L^(-1),加标回收率为95.0%~109.3%。用本方法对爱普列特药片和人血清样品进行了测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 爱普列特 超声辅助悬浮溶剂固化微萃取 分光光度法

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基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中三氯生与三氯卡班 被引量：11

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作者 陈梦轩 吴友谊 +1 位作者 周韫璐 许梦琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期507-513,共7页

建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝... 建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂,样品经涡旋辅助萃取后冷冻,萃取剂固化附着于离心管内壁,弃去水相后,融化离心进样。最佳萃取条件为:选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂,萃取剂用量为70μL,水样pH值调至5.0,涡旋时间为1 min。在最优条件下,三氯生和三氯卡班分别在0.59~100μg/L和0.26~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.9998),方法检出限(S/N=3)为0.08~0.18μg/L,富集倍数为141~148倍,回收率为86.0%~115%,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于5.4%。该方法简便、快速,且萃取相易于收集,适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。 展开更多

关键词 疏水性低共熔溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 湖水 三氯生 三氯卡班

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超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合UV测定新型抗艾滋病药ACC007

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作者 刘玉婷 李昕 +2 位作者 龚爱琴 钱琛 金党琴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期615-620,共6页

本文提出了一种基于超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合紫外分光光度法(UV)测定药片及血清中ACC007含量的方法。在超声辅助下,萃取剂1-十一醇在待测样品的水溶液中产生乳化现象,并能有效快速地萃取水相中的ACC007。将萃取液离心后冰水... 本文提出了一种基于超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合紫外分光光度法(UV)测定药片及血清中ACC007含量的方法。在超声辅助下,萃取剂1-十一醇在待测样品的水溶液中产生乳化现象,并能有效快速地萃取水相中的ACC007。将萃取液离心后冰水浴中冷却,1-十一醇凝固漂浮在水面可方便地与溶液分离,最后用乙醇溶解1-十一醇后用UV法测定萃取剂中ACC007的含量。实验中对影响萃取率的几个重要参数如溶液pH、萃取剂的用量、超声时间、离心时间、冷却时间等进行了优化。在优化条件下,方法的线性范围为0.50-20.0μg·mL^(-1),线性方程为A=0.0486 c+0.0421(c:μg·mL^(-1)),相关系数R=0.998,检出限为0.087μg·mL^(-1),加标回收率为92.0%~104.3%。研究结果表明该方法可用于药片和人血清中ACC007含量的测定。 展开更多

关键词 ACC007 超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取 分光光度法 药物 1-十一醇

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溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量：15

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作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页

建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相（正十六烷）在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系（r=0.999 5～0.999 9）,8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多

关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样

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悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素 被引量：4

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作者 王雪锋 王亚丽 +5 位作者 赵文霞 闫海彦 曹江平 邸宏伟 梁永锋 解启龙 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第4期422-426,共5页

建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀... 建立了悬浮溶剂固化-分散液液微萃取法提取小米中β-胡萝卜素的方法,并用紫外-可见分光光度计测定其含量.结果表明,最佳提取条件是:取4 mL小米样品的皂化液,用5 mL蒸馏水稀释到10 mL离心管中,调节pH值为7、加入NaCl至饱和,快速加入混匀的200μL十二醇和200μL乙腈溶液萃取,完成后将离心管迅速置于冰水浴中静置5 min,用微量注射器吸出残余样品液后,室温融化固化的萃取剂用四氢呋喃溶解并定容至1 000μL.萃取完成后将提取液用紫外-可见分光光度计在波长460 nm处测定小米中β-胡萝卜素含量.该方法工艺简单,提取率高. 展开更多

关键词 悬浮溶剂固化 分散液液微萃取 Β-胡萝卜素

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超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：8

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作者 高玉玲 郭秀娟 +1 位作者 乔石 孙鹏 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期243-250,共8页

建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂)... 建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min^(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg^(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg^(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg^(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。 展开更多

关键词 超声辅助 漂浮固化分散液液微萃取 气相色谱 拟除虫菊酯

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蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：3

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作者 乔晋宝 赵文霏 +2 位作者 乔泽宁 常明昌 冯翠萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期409-414,共6页

提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL... 提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 展开更多

关键词 食用菌 三唑类杀菌剂 蒸发辅助 挥发性溶剂 悬浮固化 分散液液微萃取 高效液相色谱法

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涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱法测定水样中7种萘二酚 被引量：7

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作者 许丽珠 李秀英 +4 位作者 冼燕萍 何敏恒 方军 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期923-927,共5页

建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、... 建立了水样中7种萘二酚的涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化/高效液相色谱（VA-DLLMESFO/HPLC）测定方法。以乙醚-十二醇为二元微萃取剂,通过涡旋分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C18色谱柱分离,HPLC测定。优化了萃取剂及用量、萃取时间、氯化钠用量等条件。最佳萃取条件为：萃取剂为100μL乙醚和50μL十二醇,氯化钠用量为0.2 g/mL,涡旋萃取3 min。在优化条件下,7种萘二酚在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法检出限（S/N=3）为1.7-6.0μg/L;3个加标水平下的平均回收率为82.1%-106.0%,日内相对标准偏差（RSD,n=5）为1.2%-4.1%;中间添加水平的日间RSD（n=5）为2.5%-5.7%。该方法前处理简单,涡旋分散大大提高了物质传质速率,增大了萃取效率,缩短了萃取时间,是一种适用于水样中萘二酚类物质富集检测的绿色方法。 展开更多

关键词 涡旋辅助分散液液微萃取-悬浮固化 萘二酚 水样 高效液相色谱法

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超声辅助溶剂棒微萃取-液相色谱法快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A 被引量：4

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作者 王力 刘姝妤 +2 位作者 赵雯 陈百玲 潘家荣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第24期248-252,258,共6页

建立超声辅助溶剂棒微萃取-高效液相色谱(UA-SBME-HPLC)方法,用于快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A(BPA)。设计超声辅助溶剂棒微萃取系统,优化后的最佳萃取条件为:溶剂棒的有效长度为30 mm,萃取溶剂为正辛醇,搅拌速度为600 r/min,超声时间... 建立超声辅助溶剂棒微萃取-高效液相色谱(UA-SBME-HPLC)方法,用于快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A(BPA)。设计超声辅助溶剂棒微萃取系统,优化后的最佳萃取条件为:溶剂棒的有效长度为30 mm,萃取溶剂为正辛醇,搅拌速度为600 r/min,超声时间10 min,萃取时间15 min,pH=6的HCl溶液为给体相,0.12 mol/L NaOH溶液为受体相,NaCl的加入浓度为60 g/L。在最优萃取条件下,该方法对BPA的平均富集倍数为102倍,方法的线性范围为0.1~100μg/L(r=0.9989),检出限为0.35μg/L(S/N=3),相对标准偏差RSD小于4.32%(n=6),加标回收率为89.7%~102.8%。研究表明该方法绿色环保,可用于准确快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A。 展开更多

关键词 双酚A 婴儿配方奶粉 超声辅助溶剂棒微萃取(UA-SBME) 高效液相色谱(HPLC)

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超声辅助乳化微萃取-气相色谱-质谱法分析草豆蔻芳香水中化学成分 被引量：6

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作者 叶志勇 李祖光 +2 位作者 邓丰涛 敬刚 王芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期208-212,共5页

采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳... 采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳香水中所鉴定出的4个主要成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:80μL正己烷、1mL芳香水、超声10min。通过气相色谱-质谱进行定性分析,草豆蔻芳香水中共鉴定出52种物质,主要化合物有桉油精(28.06%)、3-苯基-2-丁酮(22.69%)、肉桂酸甲酯(9.34%)、α-松油醇(7.51%)、芳樟醇(4.48%)、龙脑(4.11%)、4-松油醇(3.40%)、桃金娘烯醇(3.77%)等。结果表明:超声辅助乳化微萃取是一种简单、高效、廉价以及环境友好型的分析芳香水中化学成分的方法。 展开更多

关键词 超声辅助乳化微萃取 低密度有机溶剂 气相色谱-质谱法 芳香水 草豆蔻

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超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分 被引量：4

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作者 闻亚 徐心怡 +3 位作者 聂晶 李祖光 吴先伟 邓丰涛 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第9期1065-1069,共5页

提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细... 提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。方法用于薄荷样品的分析,薄荷芳香水中共鉴定出20种挥发性成分,薄荷挥发油中共鉴定出30种挥发性成分,其中所含的主要成分基本一致。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 超声辅助 表面活性剂增强乳化微萃取 低密度溶剂 薄荷

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不同方法提取费约果叶片香气成分的比较研究

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作者 白俊英 黄仁华 +2 位作者 陆云梅 余游 王丹 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期302-306,310,共6页

分别采用索氏抽提法、超声波辅助溶剂萃取法和顶空固相微萃取法对费约果叶片中所含香气成分进行提取,经GC-MS进行分析,结合谱库检索技术,采用峰面积归一化法进行定性和定量分析。结果表明,索氏抽提法所得香气物质中鉴定出挥发性成分20种... 分别采用索氏抽提法、超声波辅助溶剂萃取法和顶空固相微萃取法对费约果叶片中所含香气成分进行提取,经GC-MS进行分析,结合谱库检索技术,采用峰面积归一化法进行定性和定量分析。结果表明,索氏抽提法所得香气物质中鉴定出挥发性成分20种,占总挥发性成分的70.357%,且以烷烃为主,超声波辅助溶剂萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分17种,占总挥发性成分的65.222%,且以酯类为主,顶空固相微萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分最多,有42种,占总挥发性成分的76.899%,且以萜烯类为主。由此可见,在费约果叶片香气成分分析中顶空固相微萃取法能得到最多的香气组分,索氏抽提法次之,超声波辅助溶剂萃取法得到的香气物质最少。 展开更多

关键词 索氏抽提 超声波辅助溶剂萃取 顶空固相微萃取 香气成分

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